Politechnika warszawska

Obserwacje mikroskopowe

Mikrostruktura proszków oraz spieków obserwowana była przy użyciu mikroskopu skaningowego HITACHI S-3500N wyposażonego w spektrometr EDS, umożliwiający analizę składu chemicznego. Zdolność rozdzielcza mikroskopu
S-3500N wynosi 3nm przy napięciu przyśpieszającym 25kV. Maksymalne powiększenie możliwe do uzyskania to 300.000x.

Wiązka elektronów w mikroskopach skaningowych bombardując próbkę skanuje jej powierzchnię linia po linii. Badana próbka pod wpływem wiązki elektronów emituje elektrony wtórne, elektrony wstecznie rozproszone, a także promieniowanie rentgenowskie, które rejestrowane jest za pomocą odpowiednich detektorów, by następnie zostać przetworzone na obraz próbki lub widmo promieniowania rentgenowskiego. Obserwacje proszków wykorzystywały niskoenergetyczne elektrony wtórne SE (Secondary Electrons), a spieków zarówno elektrony wtórne jak i elektrony wstecznie rozproszone BSE (Back Secondary Electrons).

Elektrony wtórne (SE) są emitowane z wewnętrznych powłok elektronowych atomów badanej próbki w wyniku niesprężystych zderzeń z wiązka elektronów pierwotnych pochodzących z mikroskopu skaningowego. Otrzymany dzięki nim obraz charakteryzuje się wysoką rozdzielczością, a jego kontrast zależy w dużym stopniu od topografi powierzchni. Obszar, w którym wzbudzane są elektrony wtórne znajduje się blisko powierzchni, dlatego więcej elektronów wtórnych "wydostaje" się
z wierzchołków, niż zagłębień, a to powoduje, że obszary wypukłe próbki są jasne,
a wklęsłe ciemne.

Elektrony wstecznie rozproszone (BSE) są to pierwotne elektrony pochodzące

z wiązki padającej na badaną próbkę, które na skutek zderzeń sprężystych z atomami próbki są od niej odbijane. Elektrony wstecznie rozproszone posiadają wysoką energię i są wybijane z większego obszaru próbki niż elektrony wtórne przez co otrzymane dzięki nim obrazy charakteryzują się gorszą rozdzielczością. Obszary jaśniejsze na uzyskanym obrazie powstają gdy elektrony BSE trafią na miejsca występowania pierwiastków o wysokiej liczbie atomowej, ponieważ rozpraszają one więcej elektronów niż pierwiastki o niższej liczbie atomowej, przez co możliwe jest określenie jednorodności uzyskanego spieku.

Badania metalograficzne zostały przeprowadzone przy użyciu mikroskopu optycznego NIKON EPIPHOT 200 wyposażonego w komputerowy analizator obrazu.

8. Analiza wielkości ziarna

Analiza wielkości ziarna badanych materiałów wykonana była przy wykorzystaniu programu komputerowego MicroMeter® v.1.0. autorstwa dr Tomasza Wejrzanowskiego z Wydziału Inżynierii Materiałowej Politechniki Warszawskiej. Wyznaczenie „średniej wielkości ziarna” polegało na obliczeniu powierzchni każdego ziarna w pikselach, a następnie przeliczeniu powierzchni ziarna na powierzchnię koła
z którego wyznaczona została średnia równoważna średnica ziarna - d₂ [61].



Rys. 12. Schematyczne określenie wielkości służących do opisu rozmiaru i kształtu ziaren
(d₂ – średnica ekwiwalentna, A – powierzchnia ekwiwalentna, d_max i d_min – maksymalna
i minimalna długość rzutu) [62]

8. WYNIKI BADAŃ

   1. Charakterystyka proszków użytych w badaniach

Do wykonania spieków NiAl, Ni₃Al, NiAl+D, Ni₃Al+D, Ni₃Al (nadmiar Ni)
i Ni₃Al+D (nadmiar Ni) wykorzystano proszki niklu i aluminium oraz syntetyczny diament, których charakterystykę zestawiono w tabeli 7. Rysunki od 13 do 15 przedstawiają zdjęcia użytych proszków wykonane na mikroskopie skaningowym Hitachi S-3500N. Średnia wielkość cząstek niklu oraz aluminium została wyznaczona przy użyciu analizatora Mastersizer X.

Tabela 7. Charakterystyka proszków użytych w badaniach.

Nr.	Rodzaj proszku	Wielkość proszku [µm]	Producent
1.	Nikiel	21	Alfa Aesar
2.	Aluminium	10	Alfa Aesar
3.	Syntetyczny diament	28-40	Wang

50 μm

x1000


Rys. 13. Proszek Al - 10 μm (Alfa Aesar)


50 μm

x1000


Rys. 14. Proszek Ni - 21 μm (Alfa Aesar)


50 μm

x900


Rys. 15. Syntetyczny diament - 28÷40 μm Wang)

Wielkość proszku Ni (Rys. 14)

w znaczący sposób odbiega od wartości przewidywanej na podstawie obrazu SEM co jest związane z występowaniem aglomeratów.

Rozkład wielkości proszku aluminium pokazano na rysunku 16. Analiza wykazała, że średnia wielkość cząstek aluminium wynosi 10 μm (mimo, że producent podaje 44 μm). Cząstki 7-15 μm stanowią około 50%.

Rys. 16. Rozkład wielkości proszku aluminium wykonany przy użyciu Mastersizer X

Rozkład wielkości proszku aluminium znajduje się na rysunku 17. Analiza wykazała, że średnia wielkość cząstek Niklu wynosi 21 μm (mimo, że producent podaje 3 μm). Cząstek mniejszych niż 4 μm jest około 13%.

Rys. 17. Rozkłąd wielkości proszku niklu wykonany przy użyciu Mastersizer X

2.