Politechnika warszawska

Charakterystyka otrzymanych spieków

1. Twardość

Tabela 8 przedstawia wartości twardości HK1 spieków NiAl, NiAl+D, Ni₃Al, Ni₃Al+D, Ni₃Al (nadmiar Ni), Ni₃Al+D (nadmiar Ni). Wszystkie spieki wykonane były przy tych samych parametrach procesu podanych w tabeli 5 (str. 26).

Tabela 8. Zestawienie twardości HK1 otrzymanych spieków

Ni : Al [at.]	1:1	1:1	3:1	3:1	4:1	4:1
L. p.	NiAl	NiAl+D	Ni3Al	Ni3Al+D	Ni3Al (nadmiar Ni)	Ni3Al+D (nadmiar Ni)
1	380	503	335	471	416	449
2	379	666	341	487	406	458
3	337	477	337	469	396	481
4	356	554	328	465	411	397
5	326	510	356	479	381	437
6	365	483	356	501	403	418
7	358	598	366	493	399	479
8	331	569	353	475	395	433
9	326	609	365	473	387	415
10	361	541	325	469	382	463
średnia	352	556	347	479	396	442
σ	21	62	15	12	11	30
σ [%]	5,9	11,1	4,4	2,5	2,7	6,7

(σ – odchylenie standardowe)
Pomiar twardości HV30 nie spowodował powstania pęknięć w badanych materiałach. Na rysunkach 18 - 20 zamieszczone zostały obrazy odcisków spieków: NiAl, Ni₃Al oraz Ni₃Al (nadmiar Ni).

	Rys. 18. Odcisk w spieku NiAl (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 100%, twardość 352 HK1)
	Rys. 19. Odcisk spieku Ni3Al (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 97,8%, twardość 347 HK1)
	Rys. 20. Odcisk spieku Ni3Al (nadmiar Ni) (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 440 HK1)

2. Gęstość i porowatość

Tabela 9 przedstawia wartości gęstości spieków NiAl, NiAl+D, Ni₃Al, Ni₃Al+D,
Ni₃Al (nadmiar Ni) oraz Ni₃Al+D (nadmiar Ni).

Tabela 9. Zestawienie gęstości i porowatości otrzymanych spieków

	NiAl	NiAl+D	Ni3Al	Ni3Al+D	Ni3Al (nadmiar Ni)	Ni3Al+D (nadmiar Ni)
gęstość [g/cm^3]	5,88	5,11	7,3	6,12	7,75	6,24
gęstość [%] *	100	100	97,8	98,1	-	-
porowatość całkowita [%]	0	0	2,18	1,92	-	-
porowatość otwarta [%]	0	0	0,13	0,27	0	0
porowatość zamknięta [%]	0	0	2,05	1,65	-	-

* wartość gęstości odniesiona do wartości teoretycznej

3. Dyfrakcja rentgenowska

Rysunki od 21 do 26 przedstawiają wyniki analizy rentgenowskiej spieków NiAl, NiAl+D, Ni₃Al, Ni₃Al+D, Ni₃Al (nadmiar Ni), Ni₃Al+D (nadmiar Ni).


NiAl
Rys. 21. Dyfraktogram spieku NiAl. Otrzymane fazy: NiAl

NiAl+D
Rys. 22. Dyfraktogram spieku NiAl+D. Otrzymane fazy: NiAl, diament


Ni₃Al


Rys. 23. Dyfraktogram spieku Ni₃Al. Otrzymane fazy: Ni₃Al

Ni₃Al+D





Rys. 24. Dyfraktogram spieku Ni₃Al. Otrzymane fazy: Ni₃Al, diament, Ni₃AlC_0.5, grafit


Ni₃Al (nadmiar Ni)
Rys. 25. Dyfraktogram spieku Ni₃Al (nadmiar Ni). Otrzymane fazy: Ni_0.86Al_0.14, Ni₃A, NiAl

Ni₃Al+D (nadmiar Ni)




Rys. 26. Dyfraktogram spieku Ni₃Al+D (nadmiar Ni). Otrzymane fazy: Ni_0.86Al_0.14, Ni₃Al, NiAl, diament, Ni₃AlC_0.5, Al₄C

1. Obserwacje mikroskopowe przełomów

• 
  NiAl
  

Na rysunkach 27 i 28 zamieszczone zostały obrazy przełomów spieku NiAl.

x1000

50 μm



x1000

50 μm


Rys. 27. Przełom spieku NiAl (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C,
gęstość 100%, twardość 352 HK1); przełom kruchy

x1000

50 μm



x1000

10 μm


Rys. 28. Przełom spieku NiAl (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C,
gęstość 100%, twardość 352 HK1); spiek jednorodny fazowo

• 
  NiAl+D
  

Na rysunkach od 29 i 30 zamieszczone zostały obrazy przełomów spieku NiAl+D

x500

100 μm

ślady po diamencie



x1000

50 μm


Rys. 29. Przełom spieku NiAl+D (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 100%, twardość 556 HK1); równomierne rozmieszczenie ziaren diamentu

x3000

10 μm

ziarna NiAl



x6000

5 μm


Rys. 30. Przełom spieku NiAl+D (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 100%, twardość 556 HK1); dobrze wykształcone ziarna NiAl

• 
  Ni₃Al
  

Na rysunkach 31 i 32 zamieszczone zostały obrazy przełomów spieku Ni₃Al.

x500

100 μm



x1000

50 μm


Rys. 31. Przełom spieku Ni₃Al (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C,
gęstość 97,8%, twardość 347 HK1); liczne pęknięcia, dobrze wykształcone ziarna Ni₃Al

x1000

liczne pęknięcia

50 μm

obszary plastyczne



x3000

10 μm


Rys. 32. Przełom spieku Ni₃Al (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C,
gęstość 97,8%, twardość 347 HK1); spiek jednorodny, bardzo liczne pęknięcia, przełom krucho-plastyczny

• 
  Ni₃Al+D
  

Na rysunkach 33 i 34 zamieszczone zostały obrazy przełomów spieku Ni₃Al+D.

x500

100 μm

ślady po diamencie



x1000

50 μm


Rys. 33. Przełom spieku Ni₃Al+D (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 98,1%, twardość 479 HK1); diament zdegradowany

x3000

ziarna Ni₃Al

10 μm



x6000

5 μm


Rys. 34. Przełom spieku Ni₃Al+D (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 98,1%, twardość 479 HK1); dobrze wykształcone ziarna Ni₃Al

• 
  Ni₃Al (nadmiar Ni)
  

Na rysunkach 35 i 36 zamieszczone zostały obrazy przełomów spieku

Ni₃Al (nadmiar Ni).


x3000




10 μm



x1000

50 μm


Rys. 35. Przełom spieku Ni₃Al (nadmiar Ni) (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 404 HK1); przełom krucho-plastyczny

x1000 50 μm

Rys. 36. Przełom spieku Ni3Al (nadmiar Ni) (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 404 HK1); spiek jednorodny fazowo

• 
  Ni₃Al+D (nadmiar Ni)
  

Na rysunkach 37 i 38 zamieszczone zostały obrazy przełomów spieku Ni₃Al+D.

x1000

50 μm

ślady po diamencie



x2000

20 μm


Rys. 37. Przełom spieku Ni₃Al+D z nadmiarem Ni (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 440 HK1); powierzchnia cząstek diamentu jest zdegradowana, widoczne ślady po diamencie

x3000

10 μm



x12.000

2,5 μm


Rys. 38. Przełom spieku Ni₃Al+D z nadmiarem Ni (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 440 HK1); przełom krucho-plastyczny

5. Analiza obszarowa składu chemicznego

Rys. 39 i 40 przedstawia obszar analizy składu chemicznego EDS, a tabela 10
i 11 stosunek atomowy niklu i aluminium otrzymany w badanych obszarach spieku Ni₃Al (nadmiar Ni) i Ni₃Al+D (nadmiarem Ni).

Rys. 39. Analiza EDS spieku Ni3Al (nadmiar Ni)	Tabela 10. Stosunek Ni:Al w różnych obszarach spieku Ni3Al (nadmiar Ni). PROCENT ATOMOWY [ % at.]   Ni-K Al.-K Obszar 1 - Base(9)_pt1 74,29 25,71 Obszar 2 - Base(9)_pt2 66,97 33,03
Rys. 40. Analiza EDS spieku Ni3Al+D (nadmiar Ni)	Tabela. 11. Stosunek Ni:Al w różnych obszarach spieku Ni3Al+D (nadmiar Ni). PROCENT ATOMOWY [ % at.]   Ni-K Al.-K Obszar 1 - Base(13)_pt1 76,11 23,89 Obszar 2 - Base(13)_pt2 67,86 32,14

1. Badania metalograficzne i analiza wielkości ziarna

• 
  NiAl
  

Rysunek 41 przedstawia zdjęcie wytrawionej powierzchni spieku NiAl, a rysunek 42 histogram z rozkładem wielkości ziarna NiAl.

x500




25 μm


Rys. 41. Powierzchnia spieku NiAl (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 100%, twardość 352 HK1); trawienie odczynnikiem Marble’a

Rys. 42. Rozkład wielkości ziarna NiAl (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 100%, twardość 352 HK1); średnia wielkość ziarna NiAl - 5,28 μm

• 
  NiAl+D
  

Rysunek 43 przedstawia zdjęcie wytrawionej powierzchni spieku NiAl+D, a rysunek 44 histogram z rozkładem wielkości ziarna NiAl+D.

20 μm

x500


Rys. 43. Powierzchnia spieku NiAl+D (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 100%, twardość 556 HK1); trawienie odczynnikiem Marble’a
Rys. 44. Rozkład wielkości ziarna NiAl w spieku NiAl+D (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 100%, twardość 556 HK1); średnia wielkość ziarna
NiAl - 7,28 μm

• 
  Ni₃Al
  

Rysunek 45 przedstawia zdjęcie wytrawionej powierzchni spieku Ni₃Al, a rysunek 46 histogram z rozkładem wielkości ziarna Ni₃Al.

x500

20 μm


Rys. 45. Powierzchnia spieku Ni₃Al (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 97,8%, twardość 347 HK1); trawienie odczynnikiem Marble’a
Rys. 46. Rozkład wielkości ziarna Ni₃Al (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 97,8%, twardość 347 HK1); średnia wielkość ziarna Ni₃Al - 4,89 μm

• 
  Ni₃Al+D
  

Rysunek 47 przedstawia zdjęcie wytrawionej powierzchni spieku Ni₃Al, a rysunek 48 histogram z rozkładem wielkości ziarna Ni₃Al.

x500

20 μm


Rys. 47. Powierzchnia spieku Ni₃Al+D (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 98,1%, twardość 479 HK1); trawienie odczynnikiem Marble’a
Rys. 48. Rozkład wielkości ziarna Ni₃Al w spieku Ni₃Al+D (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, gęstość 98,1%, twardość 479 HK1); średnia wielkość ziarna
NiAl - 5,61 μm

• 
  Ni₃Al (nadmiar Ni)
  

Rysunki 49 i 50 przedstawiają zdjęcia wytrawionej powierzchni spieku

Ni₃Al (nadmiar Ni), a rysunki 51 i 52 histogramy z rozkładem wielkości ziarna
Ni₃Al (nadmiar Ni).


b) x500

a) x500




100 μm



25 μm


Rys. 49. Powierzchnia spieku Ni₃Al (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 404 HK1); trawienie odczynnikiem Marble’a; a) obszary o dużym ziarnie Ni₃Al; b) obszar o dużym ziarnie Ni₃Al

a) x1000

50 μm



b) x9000

5 μm


Rys. 50. Powierzchnia spieku Ni₃Al (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 404 HK1); trawienie odczynnikiem Marble’a; a) obszar o dużym ziarnie Ni₃Al na tle obszaru drobnoziarnistego Ni₃Al w osnowie fazy wysokoniklowej Ni_0.86Al_0.14; b) obszar drobnoziarnisty Ni₃Al w osnowie fazy wysokoniklowej Ni_0.86Al_0.14

Rys. 51. Rozkład wielkości ziarna obszaru o dużym ziarnie Ni₃Al w spieku Ni₃Al (nadmiar Ni) (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 404 HK1); średnia wielkość ziarna dla obszaru o dużym ziarnie Ni₃Al - 4,37 μm

Rys. 52. Rozkład wielkości ziarna obszaru drobnoziarnistego Ni₃Al w spieku Ni₃Al (nadmiar Ni) (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 404 HK1); średnia wielkość ziarna dla obszaru drobnoziarnistego Ni₃Al - 0,39 μm

• 
  Ni₃Al+D (nadmiar Ni)
  

Rysunek 53 przedstawia zdjęcia wytrawionej powierzchni spieku

Ni₃Al+D (nadmiar Ni), a rysunki 54 i 55 histogramy z rozkładem wielkości ziarna Ni₃Al+D (nadmiar Ni).

a) x500

20 μm



b) x9000

5 μm


Rys. 53. Powierzchnia spieku Ni₃Al+D (nadmiar Ni) (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 440 HK1); trawienie odczynnikiem Marble’a; a) obszar o dużym ziarnie Ni₃Al tle obszaru drobnoziarnistego Ni₃Al w osnowie fazy wysokoniklowej Ni_0.86Al_0.14; b) obszar drobnoziarnisty Ni₃Al w osnowie fazy wysokoniklowej Ni_0.86Al_0.14

Rys. 54. Rozkład wielkości ziarna obszaru o dużym ziarnie Ni₃Al w spieku Ni₃Al+D (nadmiar Ni) (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 440 HK1); średnia wielkość ziarna dla obszaru o dużym ziarnie Ni₃Al - 5,4 μm

Rys. 55. Rozkład wielkości ziarna obszaru drobnoziarnistego Ni₃Al w spieku Ni₃Al+D (nadmiar Ni) (prasowanie wstępne 200 MPa, temp. spiekania 1100°C, twardość 440 HK1); średnia wielkość ziarna dla obszaru drobnoziarnistego Ni₃Al - 0,97 μm

9.