Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
114
 
 
Şəkil 6. Yağ turşularının metil efirlərinin homoloji sıraları 
üçün nisbi tutulma həcminin 


nisbi
R
V
lg
 loqarifminin 
(metilpalmitata görə) zəncirdəki karbon 
 atomlarının sayından asılılığı.  
 
1 – doymuş; 2 – mono;  3 – di; 4 – trietilenli 
 
Fiziki-kimyəvi metodlarla birlikdə identifikasiya.
 Gös-
tərilən metodlarla yanaşı digər identifikasiya metodlarından da 
istifadə edirlər. Doldurulmuş (nasadkalı) kolonkalı  və kata-
rometrli qaz xromatoqrafından çıxan birləşmələri identifikasiya 
etmək üçün keyfiyyət reaksiyalarının istifadəsinin sadə üsulu 
məlumdur. Keyfiyyət haqqında məlumat almaq üçün tez-tez 
maddələrin soyudulmuş xüsusi tutucularda tutulma üsulu tətbiq 
edilir ki, sonradan onların identifikasiyasını kütlə-spek-

---

 
115
trometrlərində, ultrabənövşəyi, infraqırmızı oblastlarda adi 
spektrometriya metodları ilə yerinə yetirilir. 
 
3.2.5. Miqdari analiz 
 
Miqdari analiz üsulları ilə bağlı daha vacib problemlər və 
rast gəlinən xətaların  əsas mənbələri bir sıra elmi işlərdə 
dəqiqliklə araşdırılmışdır. 
Əksər xromatoqramların diferensial detektorun köməyi 
ilə miqdar ölçmələri, pikin sahəsi komponentin konsentra-
siyasına proporsional olan registrasiyaedilmiş (qeydə alınmış) 
pikin sahəsinin müəyyənləşməsinə əsaslanır. Ayrı-ayrı hallarda 
hesabatlar zamanı, xüsusən qismən ayrılmış  və ya qonşu 
piklərin  “quyruğunda”  çıxan piklərin hesablanması zamanı 
piklərin hündürlüyündən istifadə edirlər. 
Məlum olduğu kimi, diferensial detektorun siqnalı analiz 
edilən birləşmələrin təbiətindən asılıdır. Buna görə də miqdari 
analiz zamanı  dəqiq nəticələr almaq üçün detektorun təyin 
edilən maddələrə xas olan fərdi həssaslığını bilmək vacibdir. 
Bunun üçün detektorun məlum tərkibli qatışığa görə kalibr-
ləməsini həyata keçirmək və sonra isə hesablanma zamanı 
düzəliş  əmsalını daxil etmək lazımdır ki, konsentrasiya ilə 
pikin sahəsi arasındakı  həqiqi proporsionallıq bərpa olunsun. 
Beləliklə, kalibrləmənin  əsas məqsədi, detektorun siqnalı ilə 
komponentin mütləq (həqiqi) miqdarı arasındakı miqdar 
əlaqəsinin təyin olunmasıdır.  
Kalibrləmə üsulundan asılı olaraq düzəliş əmsalları kom-
ponentlərin kütlə, həcm və molyar faizləri ilə miqdarını hesab-
lamaq üçün istifadə oluna bilər. Dərcolunmuş  ədəbiyyatlarda 
alovlu-ionlaşdırıcı detektor və katarometr üçün düzəliş  əm-
sallarının hesablanma metodikası  və kalibrləmə üçün standart 
qatışıqların hazırlanma metodikası, eləcə  də müxtəlif detek-
torlar üçün düzəliş əmsalları haqqında yekun məlumatlar ətraflı 
açıqlanmışdır.  

---

 
116
Xromatoqramdakı uyğun pikin nisbi sahəsi ayrılan 
maddənin miqdar həddi kimi xidmət göstərir. 
 
3.2.6. Xromatoqrafik piklərin  
sahələrinin hesablanması
 
 
Xromatoqrafiya piklərinin sahəsinin hesablanmasının 
müxtəlif üsulları mövcuddur: 
• planimetrik (pikin forması rol oynamır); 
• pikin hündürlüyünün onun orta hündürlüyünə görə 
ölçülmüş enliyinə hasili yolu ilə (şəkil 7); bu metod tezliyi və 
kifayət qədər dəqiqliyi ilə  fərqlənir (əgər piklər simmetrik və 
ya, demək olar ki, simmetrikdirsə); 
 •  kağızdan kəsilmiş piklərin ölçülməsi yolu ilə; pikin 
forması  əhəmiyyət kəsb etmir, lakin kağızın qeyri – bircins 
olması, ölçülmə səhvləri, qeyri – dəqiq kəsilməsi ilə şərtlənən 
xətalar əmələ gələ bilər; 
• özü yazan qurğulara, sahənin ölçülməsi xromatoqramın 
yazılması ilə eyni zamanda baş verməklə bilavasitə 
birləşdirilən inteqratorların köməyi ilə; elektron inteqratorlar 
daha nöqsansız hesab edilir (şəkil 7).  
Hündürlüyünün, bu hündürlüyün tən yarısındakı enliyinə 
olan nisbəti 3-dən 5-dək hədlərdə olan piklərin sahəsi daha 
kiçik xətalarla ölçülə bilər. 25-30 mm
2
 sahələrlə  təyinetmə 
xətası 15-30 nisbi %, 100 mm
2
 sahəyə malik piklərdə isə, xəta 
təqribən 10 nisbi % təşkil edir və bir metodu digəri ilə  əvəz 
etdikdə bu göstərici az dəyişir. Yalnız 100-200 mm
2
-dən böyük 
sahəli piklər üçün sahəni 1-3 nisbi % dəqiqliyi ilə təyin etmək 
mümkün olur.  
 

---

 
117
        
Şəkil 7. Simmetrik xromatoqram pikinin  
sahəsinin hesablanması 
 
Buna görə də xromatoqrafik analizin dəqiqliyini yüksəlt-
mək üçün xromatoqrammaların yazılma sürəti elə seçilməlidir 
ki, piklərin sahəsi yuxarıda göstərilən kəmiyyətlərdən az 
olmasın. Adətən, xromatoqram yazılma sürəti 300 – 600 
saat
mm
 
olur, lakin dəqiq miqdar analizlərində bu sürəti 1500 – 5000 
mm/saatadək yüksəltmək vacibliyi meydana çıxır. 
 

---

 
118
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Şəkil 8. Qismən örtülmüş xromatoqram pikinin  
sahəsinin hesablanması 
 
Qeyri-tam ayrılmada piklərin sahəsini
 minimum nöq-
təsindən sıfır xəttinə perpendikulyar endirildikdə alınan (şəkil 
8, bu fiqurlardan biri ştrixlənmişdir) fiqurların sahələrinə 
bərabər hesab etmək və onların sahəsini planimetrin və ya 
millimetr ölçülü kağızın köməyi ilə ölçmək (hesablamaq) olar. 
Belə hesablama metodunun nəticələri qarışığın çəki tərkibinə 
daha dəqiq uyğun gəlir. 
 

---