Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
125
Alınan nəticələri aşağıdakı qrafik formada ifadə etmək 
olar (şəkil 13). Sonra analiz olunan qarışığa standart-maddənin 
dəqiq ölçülmüş miqdarı daxil edilir və bu qatışığın xroma-
toqrafiyası çəkilir.  
 
Şəkil 13. Nisbi kalibrləmə qrafiki (daxili standart) 
 
Xromatoqramda standart – maddənin (S
st.
) piki sahəsini 
və tədqiq olunan maddələrdən birinin (S
t
) piki sahəsi ölçülür və 
kalibrləmə qrafikinə  əsasən tədqiq edilən maddə kütləsinin 
standart maddə kütləsinə olan nisbəti təyin edilir. Standart 
maddə miqdarını bilərək, təyin edilən komponentin konsentra-
siyasını asanlıqla hesablamaq olar. 
Analiz edilən qatışıqdakı bu və ya digər komponentin 
miqdarını aşağıdakı tənliyə əsasən hesablamaq mümkündür: 
 
          
%
100





R
S
K
S
K
X
st
st
t
t
t
   .   .   .   .   .    (30) 
 

---

 
126
burada:  K
t
  və  K
st. 
–  təyin olunan komponentin və stan-
dartın, detektorun təbiətindən və maddənin xüsusiyyətlərindən 
asılı olan düzəliş əmsalları; 
  S
t.
 və S
st.
 – uyğun piklərin sahəsi; 
  R – daxili standart kütləsinin analiz edilən nümu-
nəsinin kütləsinə olan nisbət.  
 
Göstərilən metod, hətta xromatoqramda, analiz olunan 
qarışığın bəzi komponentlərinin pikləri olmadığı hallarda belə, 
hesablamalar aparmağa imkan verir. Daxili standartın sınaq 
nümunəsi xromatoqrafa daxil edilməzdən əvvəl əlavə edilməsi, 
sınaq nümunəsinin analiz üçün hazırlanması ilə  əlaqədar olan 
səhvləri kompensasiya etməyə imkan verir.  
Sahələrin nisbəti qiymətinə  həssaslığın dəyişməsi təsir 
göstərmir, buna görə  də  sınaq nümunəsinin dəqiq miqdarının 
daxil edilməsi və detektorun həssaslıq  əmsalının bilinməsi 
vacib deyil. Sınaq nümunəsini qeyri-dəqiq dozalaşdırmaq olar, 
bu halda ayrı-ayrı komponentlərin miqdarı (mq-la) aşağıdakı 
kimi hesablanılır: 
 
                  
st
st
t
t
q
S
S
X


 .   .
   .   .   .   .   .        (31) 
 
burada:  q
st
  –daxil edilən standart nümunənin miqdarıdır, 
mq–la. 
Daxili standart metodu qaz xromatoqrafiyası (QX) təcrü-
bəsində, miqdarca məlumat alınmasının daha əlverişli üsul-
larından biri kimi geniş təşəkkül tapmışdır. 
Xromatoqrafiya metodikalarının dəqiqliyinə qiymət ver-
mək üçün   r i y a z i   s t a t i s t i k a   metodlarının istifadə 
edilməsi vacib sayılır. Miqdarca qaz xromatoqrafiyası analizin-
də riyazi statistika metodlarının istifadə edilməsi, bəzi elmi-
tədqiqat işlərində araşdırılmış  və müsbət nəticələr  əldə edil-
mişdir. 

---

 
127
3.2.7. Eksperimentin aparılma metodikası
 
 
Maddələr qatışığının ayrılması üzrə istənilən hər hansı bir 
məsələnin həlli üçün, hər şeydən əvvəl, kolonkanı düzgün ha-
zırlamaq lazımdır, belə ki, qatışıq komponentlərinin həqiqi 
ayrılması məhz kolonkada baş verir. Bərk daşıyıcı, maye faza-
nın tipi və miqdarı, doldurulma üsulu, kolonkanın uzunluğu və 
temperaturu tələb edilən mümkün ayrılma effekti asılı olan 
vacib amillərdən hesab edilir. 
Kolonkanın ölçüləri, ayrılma effektivliyinə  təsir göstə-
rərək onun daxilində olacaq qaz və mayenin ümumi miqdarına 
görə müəyyən edilir. Buna görə  də  hər hansı bir konkret 
məsələni həll etmək üçün optimal ölçülü kolonka əldə etmək 
lazımdır.  
Qeyd edildiyi kimi, doldurulmuş kolonkaların uzunluğu 
bir neçə on santimetrdən on altı metrədək ola bilər. Kolonkanın 
uzunluğu böyük olduqca, ayrılma keyfiyyəti daha yaxşı olur. 
Amma qazdaşıyıcı kolonkadan keçən zaman onun sürəti 
dəyişir, buna görə də, kolonkanın yalnız kiçik bir hissəsi qaz-
daşıyıcının optimal sürətində işləyir.  
Bununla  əlaqədar olaraq, həddən artıq uzunluğa malik 
kolonkalarda qatışığın ayrılması pisləşə bilər. Bunun üçün də 
uzun kolonkalarla işləyərkən kolonkanın girişində yüksək 
təzyiq yaratmaq lazımdır, bu isə sınaq nümunəsinin daxil edil-
məsini və hermetikliyin təmin edilməsini çətinləşdirə bilər. 
Kolonkanın diametri nə qədər kiçik olarsa, ayrılma effekti, bir 
o qədər yüksək olar. Lakin kolonkanın diametrinin böyüməsi 
ilə ona daxil etmək mümkün olan sınaq nümunəsinin buraxıla-
bilən miqdarı artır. Təəssüf ki, kolonkanın diametrinin böyü-
məsi ilə onun effektliyi azalır. 
Doldurmamışdan qabaq kolonkanı  əvvəlcə 1:10 nisbə-
tində durulaşdırılmış xlorid turşusu ilə, sonra su ilə, asetonla, 
efirlə yuyur və bundan sonra su şırnaqlı nasosun köməyi ilə 
qurudulur. 

---

 
128
Məlum olduğu kimi, maye fazanın miqdarı daşıyıcı 
hissəciklərin üstünü bərabər qalınlıqlı nazik təbəqə ilə örtmək 
üçün kifayət etməlidir. Maye faza artıq olduqda, onun hissə-
ciklər arasındakı aralıqlarda yığılması baş verir və kolonkanın 
effektivliyi azalır. Bəzi ikiatomlu daşıyıcılar üçün maye faza-
nın çəkisi daşıyıcının çəkisinin 30%-dən çoxunu təşkil etdikdə 
effektivlik kəskin olaraq azalır. Bununla yanaşı hərəkətsiz faza-
nın həddən artıq kiçik miqdarı, ona gətirib çıxarır ki, daşı-
yıcının səthinin aktiv mərkəzləri maye faza təbəqəsi ilə tam 
örtülməmiş qalır. Bu hal dönməz adsorbsiyanı  və ya sınaq 
nümunəsinin parçalanmasını  əmələ  gətirə bilər. Maye fazanın 
miqdarını müəyyənləşdirərkən, sınaq nümunəsinin uçucu-
luğunu da mütləq nəzərə almaq lazımdır. Maye fazanın miqdarı 
daşıyıcının 3-10%-ni təşkil etdikdə, uçuculuğu zəif olan mad-
dələr kolonkalarda daha yaxşı ayrılır. Yüksək uçuculuq 
qabiliyyətinə malik birləşmələr üçün maye fazanın daha böyük 
miqdarı, yəni 20-30%-i tələb olunur.  
Kolonkanın nasadkasını hazırlamaq məqsədilə onun 
doldurulması üçün lazım olan daşıyıcının miqdarı  aşağıdakı 
bərabərliklə hesablanır:  
 
                      
l
r
V



2

  .   .   .   .   .   .   .   .   .     (32) 
 
burada:  V – verilən kolonkanı doldurmaq üçün 
daşıyıcının həcmi; 
                        r  – kolonkanın daxili diametri, sm; 
                       
l
 – kolonkanın uzunluğu, sm. 
Daşıyıcının miqdarını silindrlə, bir az artıqlığı ilə ölçür və  
çini kasada, texno – kimyəvi tərəzidə  çəkilir. Maye fazanın 
hesablanmış miqdarını (bərk daşıyıcının çəkisinə görə faizlərlə) 
şüşə stəkanda analitik tərəzinin köməyi ilə çəkir və elə miqdar 
həlledicidə  həll edilir ki, bu miqdar bərk daşıyıcını yalnız 
islada bilsin. 

---