132
zamanı, sərbəst yağ turşularının, habelə turşu duzlarının bila-
vasitə metilləşdirilməsi zamanı əmələ gəlir.
3.2.8.1. Lipidlərin ayrılması
Sokslet aparatında piyin ekstraksiya ilə ayrılması metod-
ları və müfəssəl ekstraksiya metodları sonradan yağ-turşu
tərkibinin müəyyənləşdirilməsi üçün analizə məruz qoyulması
riskli olan emal edilməmiş piyin keyfiyyətinin dəyişilməzliyinə
zəmanət verə bilmir.
Lipidlərin xloroformla, dördxlorlu karbonla, petroleyn
efiri ilə və digər qeyri-polyar həlledicilərlə saxlanılmaqla
(susuz natrium sulfatın iştirakı ilə) ekstraksiya zamanı, əsasən
triqliseridlər kənarlaşır.
Lipidləri tədqiq edərkən binar həlledicilərdən istifadə
etməklə ekstraksiya metodlarına (Folç, habelə Blaya və Dayyer
metodlarına görə), məsələn, heyvani və bitki mənşəli məh-
sullardan ümumi lipidlərin 99%-dən çoxunu çıxarmağa imkan
verən xloroform və metanol qarışıqlarına üstünlük vermək
lazımdır. Polyar həlledicinin qeyri-polyar həllediciyə uyğun
tətbiqi lipoprotein komplekslərini parçalamağa imkan verir.
Lipidlərin daha tam ekstraksiyası məhsulu xloroform-metanol
qarışığı ilə homogenləşdirən zaman əldə edilir. Homogenləş-
dirilən maddəyə xloroform və su artığı əlavə edərək, asanlıqla
ayrıla bilən ikifazalı sistem alınır. Xloroform təbəqəsi onda
həllolmuş lipidlərə malik olur, qeyri-lipid qatışıqlar praktiki
olaraq xloform təbəqəsində olmur.
Rusiya Federasiyası Tibb Elmləri Akademiyası Qida-
lanma İnstitutunun əməkdaşları tərəfindən “bərk cisim-maye”
tipli istənilən ekstraksiya üçün istifadə oluna bilən filtrləyici-
ayırıcı qıfın
(FAQ) tətbiqi ilə işlənilmiş ekstraksiya metodu
diqqəti cəlb edir, belə ki, bu, ekstraktın bərk fazadan tez
ayrılmasını təmin edir. Bu ekstraksiya metodunun icrası çox
sadədir, uzun müddət davam etmir, yanğına qarşı təhlükəsizdir,
133
“ yumşaq” şəraitlərdə ekstraksiyanın tam həyata keçməsini
təmin edir ki, bu da ayrılmış piyin, eyni zamanda həm miq-
darının və həm də keyfiyyət tərkibinin qiymətləndirilməsi üçün
istifadə olunmasına imkan verir.
Piyin filtrləyici-ayırıcı qıfda (FAQ) ayrılma metodikası
aşağıdakılardan ibarətdir: 1-2 q çəkili məhsulu 2 və ya 3№-li
lehimlənmiş şüşə filtrlə filtrləyici – ayırıcı qıfa yerləşdirilir,
oraya 20 ml 2:1 nisbətində götürülmüş ekstraksiyaedici
xloroform və etanol qarışığı tökürlər, cilalanmış tıxacla örtülən
qıf bir dəqiqə ərzində möhkəm çalxalayırlar.
Sonra su şırnağı nasosunun köməyi ilə ekstraktı qəbul-
ediciyə keçirilib analoji üsulla ekstraksiya 3 dəfə təkrar edilir.
Ekstraksiya qurtardıqdan sonra ayrıcı qıfı və qəbuledicini 10
ml həlledici ilə yaxalayırlar. Alınmış ekstrakt piyin miqdar
xarakteristikası üçün olduğu kimi, həm də keyfiyyət xarak-
teristikası üçün istifadə oluna bilər. Ekstraktı qovucu kolbaya
keçirir və rotorlu buxarlandırıcıda həlledicini kənarlaşdırırlar.
Alınmış piydən qaz xromatoqrafiyası (QX) analizi üçün isti-
fadə edilir.
3.2.8.2. Metilləşdirmə metodları
Ədəbiyyat mənbələrində təsvir edilən turşuların metil
efirlərinin alınma metodlarını aşağıdakı qruplara bölmək olar:
1) qliseridlərin birmərhələli pereeterləşdirilməsi;
2) piylərdə və yaşlardan sərbəst yağ turşularını çıxar-
maqla və sonradan onları eterləşdirməklə ikimərhələli metod;
3) eterləşdirmənin digər metodları.
Qliseridlərin metanolla pereeterləşdirilməsi (alkoqoliz)
natrium, kalium alkoqolyatları və ya kalium hidroksid kimi
qələvi katalizatorların iştirakı ilə aparılır. Alınmış metil efir-
lərini, adətən ayırmır, onların məhlulları qaz xromatoqrafiyası
analizi üçün bilavasitə istifadə edilir.
134
Metil efirlərinin ikimərhələli alınması zamanı piyləri və
yağı qabaqcadan spirtli qələvi ilə sabunlaşdırılır, sərbəst yağ
turşularını ayırır və sonra onlar eterləşdirilir. Lakin sabunlaşma
zamanı polidoymamış yağ turşuları izomerləşə bilirlər. Buna
görə də reaksiya temperaturuna və reaksiya davamiyyətinə
xüsusi əhəmiyyət verilir.
Sərbəst yağ turşularını metilləşdirmək üçün pereeterləş-
dirmənin bütün şərtləri yararlıdır, bundan başqa, diazometan da
geniş istifadə olunur. Yağ turşularının ion mübadiləsi qat-
ranında eterləşdirilməsi metodu təklif olunur.
Metil efirlərinin alınmasının digər metodları arasında
onların yodlu metillə emal edilən yağ turşularının həllolmayan
gümüş duzlarından sintezini qeyd etmək olar. Bu metoddan,
adətən dikarbon turşularının analizi üçün istifadə edilir.
Beləliklə, turşuların metil efirləri mütləq metanolun kö-
məyi ilə alınır. Metil spirtinin təmizlənməsini (mütləqləşdirmə)
aşağıdakı şəkildə həyata keçirilir: 200 q metallik yod 30 ml
metanolda həll edilir, 2,5 q maqnezium yonqarı əlavə edir və
əks soyuducusu olan 1 l həcmli kolbada tam həll olunadək
qızdırılır. Sonra 500 ml metanol əlavə edir, 30 dəqiqə qızdırır
və küknar defleqmatorundan istifadə etməklə “ q o v u r l a r”,
bu zaman ilk 25 ml dietilyatı tullayır, 64 – 65
0
C qaynama
temperaturlu fraksiyanı toplayır.
Aşağıda yağ turşularının metil efirlərinin bəzi hazırlanma
metodları təsvir edilir, bu metodlar az vaxt tələb edir və
piylərin həm makro- və həm də mikro miqdarı ilə işləməyə
imkan verir.
5,0% hidrogen xloridə malik metanolla pereeterləş-
dirmə.
200 mq lipidləri xlorkalsiumlu borucuğa malik əks-
soyuducu ilə təchiz edilmiş 100 ml həcmli yumrudibli kolbaya
yerləşdirilir, 40 ml-ə qədər, çəkiyə görə 5% xlorlu hidrogenə
malik mütləq metanol və 10 ml-ə qədər qovulmuş benzol əlavə
edilir.
Dostları ilə paylaş: |