Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə40/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   36   37   38   39   40   41   42   43   ...   108

 
132
zamanı, sərbəst yağ turşularının, habelə turşu duzlarının bila-
vasitə metilləşdirilməsi zamanı əmələ gəlir. 
 
3.2.8.1. Lipidlərin ayrılması 
 
Sokslet aparatında piyin ekstraksiya ilə ayrılması metod-
ları  və müfəssəl ekstraksiya metodları sonradan yağ-turşu 
tərkibinin müəyyənləşdirilməsi üçün analizə  məruz qoyulması 
riskli olan emal edilməmiş piyin keyfiyyətinin dəyişilməzliyinə 
zəmanət verə bilmir. 
Lipidlərin xloroformla, dördxlorlu karbonla, petroleyn 
efiri ilə  və digər qeyri-polyar həlledicilərlə saxlanılmaqla 
(susuz natrium sulfatın iştirakı ilə) ekstraksiya zamanı, əsasən 
triqliseridlər kənarlaşır. 
Lipidləri tədqiq edərkən binar həlledicilərdən istifadə 
etməklə ekstraksiya metodlarına (Folç, habelə Blaya və Dayyer 
metodlarına görə), məsələn, heyvani və bitki mənşəli məh-
sullardan ümumi lipidlərin 99%-dən çoxunu çıxarmağa imkan 
verən xloroform və metanol qarışıqlarına üstünlük vermək 
lazımdır. Polyar həlledicinin qeyri-polyar həllediciyə uyğun 
tətbiqi lipoprotein komplekslərini parçalamağa imkan verir. 
Lipidlərin daha tam ekstraksiyası  məhsulu xloroform-metanol 
qarışığı ilə homogenləşdirən zaman əldə edilir. Homogenləş-
dirilən maddəyə xloroform və su artığı əlavə edərək, asanlıqla 
ayrıla bilən ikifazalı sistem alınır. Xloroform təbəqəsi onda 
həllolmuş lipidlərə malik olur, qeyri-lipid qatışıqlar praktiki 
olaraq xloform təbəqəsində olmur. 
Rusiya Federasiyası Tibb Elmləri Akademiyası Qida-
lanma  İnstitutunun  əməkdaşları  tərəfindən “bərk cisim-maye” 
tipli istənilən ekstraksiya üçün istifadə oluna bilən  filtrləyici-
ayırıcı  qıfın
 (FAQ) tətbiqi ilə  işlənilmiş ekstraksiya metodu 
diqqəti cəlb edir, belə ki, bu, ekstraktın bərk fazadan tez 
ayrılmasını  təmin edir. Bu ekstraksiya metodunun icrası çox 
sadədir, uzun müddət davam etmir, yanğına qarşı təhlükəsizdir, 


 
133
yumşaq”  şəraitlərdə ekstraksiyanın tam həyata keçməsini 
təmin edir ki, bu da ayrılmış piyin, eyni zamanda həm miq-
darının və həm də keyfiyyət tərkibinin qiymətləndirilməsi üçün 
istifadə olunmasına imkan verir.  
Piyin filtrləyici-ayırıcı  qıfda (FAQ) ayrılma metodikası 
aşağıdakılardan ibarətdir: 1-2 q çəkili məhsulu 2 və ya 3№-li 
lehimlənmiş  şüşə filtrlə filtrləyici – ayırıcı  qıfa yerləşdirilir, 
oraya 20 ml 2:1 nisbətində götürülmüş ekstraksiyaedici 
xloroform və etanol qarışığı tökürlər, cilalanmış tıxacla örtülən 
qıf bir dəqiqə ərzində möhkəm çalxalayırlar.  
Sonra su şırnağı nasosunun köməyi ilə ekstraktı  qəbul-
ediciyə keçirilib analoji üsulla ekstraksiya 3 dəfə təkrar edilir. 
Ekstraksiya qurtardıqdan sonra ayrıcı  qıfı  və  qəbuledicini 10 
ml həlledici ilə yaxalayırlar. Alınmış ekstrakt piyin miqdar 
xarakteristikası üçün olduğu kimi, həm də keyfiyyət xarak-
teristikası üçün istifadə oluna bilər. Ekstraktı qovucu kolbaya 
keçirir və rotorlu buxarlandırıcıda həlledicini kənarlaşdırırlar. 
Alınmış piydən qaz xromatoqrafiyası (QX) analizi üçün isti-
fadə edilir. 
 
3.2.8.2. Metilləşdirmə metodları
 
 
Ədəbiyyat mənbələrində  təsvir edilən turşuların metil 
efirlərinin alınma metodlarını aşağıdakı qruplara bölmək olar: 
1) qliseridlərin birmərhələli pereeterləşdirilməsi; 
2) piylərdə  və yaşlardan sərbəst yağ turşularını  çıxar-
maqla və sonradan onları eterləşdirməklə ikimərhələli metod; 
3) eterləşdirmənin digər metodları. 
Qliseridlərin metanolla pereeterləşdirilməsi (alkoqoliz) 
natrium, kalium alkoqolyatları  və ya kalium hidroksid kimi 
qələvi katalizatorların iştirakı ilə aparılır. Alınmış metil efir-
lərini, adətən ayırmır, onların məhlulları qaz xromatoqrafiyası 
analizi üçün bilavasitə istifadə edilir.  


 
134
Metil efirlərinin ikimərhələli alınması zamanı piyləri və 
yağı qabaqcadan spirtli qələvi ilə sabunlaşdırılır, sərbəst yağ 
turşularını ayırır və sonra onlar eterləşdirilir. Lakin sabunlaşma 
zamanı polidoymamış yağ turşuları izomerləşə bilirlər. Buna 
görə  də reaksiya temperaturuna və reaksiya davamiyyətinə 
xüsusi əhəmiyyət verilir. 
Sərbəst yağ turşularını metilləşdirmək üçün pereeterləş-
dirmənin bütün şərtləri yararlıdır, bundan başqa, diazometan da 
geniş istifadə olunur. Yağ turşularının ion mübadiləsi qat-
ranında eterləşdirilməsi metodu təklif olunur. 
Metil efirlərinin alınmasının digər metodları arasında 
onların yodlu metillə emal edilən yağ turşularının həllolmayan 
gümüş duzlarından sintezini qeyd etmək olar. Bu metoddan, 
adətən dikarbon turşularının analizi üçün istifadə edilir. 
Beləliklə, turşuların metil efirləri mütləq metanolun kö-
məyi ilə alınır. Metil spirtinin təmizlənməsini (mütləqləşdirmə) 
aşağıdakı  şəkildə  həyata keçirilir: 200 q metallik yod 30 ml 
metanolda həll edilir, 2,5 q maqnezium yonqarı  əlavə edir və 
əks soyuducusu olan 1  l  həcmli kolbada tam həll olunadək 
qızdırılır. Sonra 500 ml metanol əlavə edir, 30 dəqiqə qızdırır 
və küknar defleqmatorundan istifadə etməklə  “q o v u r l a r”,  
bu zaman ilk 25 ml dietilyatı tullayır, 64 – 65
0
C qaynama 
temperaturlu fraksiyanı toplayır. 
Aşağıda yağ turşularının metil efirlərinin bəzi hazırlanma 
metodları  təsvir edilir, bu metodlar az vaxt tələb edir və 
piylərin həm makro- və  həm də mikro miqdarı ilə  işləməyə 
imkan verir. 
5,0% hidrogen xloridə malik metanolla pereeterləş-
dirmə.
 200 mq lipidləri xlorkalsiumlu borucuğa malik əks-
soyuducu ilə təchiz edilmiş 100 ml həcmli yumrudibli kolbaya 
yerləşdirilir, 40 ml-ə  qədər, çəkiyə görə 5% xlorlu hidrogenə 
malik mütləq metanol və 10 ml-ə qədər qovulmuş benzol əlavə 
edilir.  


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   36   37   38   39   40   41   42   43   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə