Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
141
İkialovlu AİD detektoru quraşdırılan “Şimadzu” markalı 
bu növ xromatoqrafda xromatoqramın alınma  şəraiti aşağıda 
göstərilən kimi olmuşdur: uzunluğu 4,5 m, daxili diametri 3,0 
mm olan, paslanmayan poladdan hazırlanmış kolonka (iki 
kolonkalı sistem) W xromosorbunda (60-80 meş) 1,4 – butan-
diolsuksinatla 8,0% doldurulmuşdur; kolonkanın temperaturu 
195
0
 S; qazdaşıyıcının (azot) sürəti 52 ml/dəqiqə; girişdəki 
təzyiq 1, 95 kqs/sm
2
; analizin davametmə müddəti 45 dəq. 
Vəsfi aşkarlama zamanı  tərkibi indiyədək hərtərəfli 
öyrənilmiş (çoxqat doymamış turşuların təmiz preparatlarını 
əldə etmək xeyli çətindir) treska balığının qaraciyərinin piyində 
mövcud olan yağ turşularının metil efirlərinin qatışığını tətbiq 
etmək, tutulma müddəti loqarifminin turşu zəncirindəki karbon 
atomlarının sayından qrafiki asılılığından istifadə etmək, eləcə 
də qatışığı gümüşlə  işlənmiş nazik silikahel təbəqəsində 
doymamazlıq dərəcəsinə görə qabaqcadan fraksiyalara ayırmaq 
lazımdır.  
Kiçikmolekullu uçucu turşuların miqdarına görə  fərq-
lənən süd yağının analizi zamanı metilləşdirməni diazometanın 
köməyi ilə  həyata keçirmək, yaxud turşuların daha az uçucu 
etil və ya butil efirlərini hazırlamaq məsləhət görülür.    
Süd yağının yağ turşuları qarışığı böyük qaynama tempe-
raturu diapazonuna malik olduğundan, onların ayrılmasını 
temperaturun avtomatik proqramlaşdırılması şəraitlərində və ya 
kapillyar kolonkalarda həyata keçirmək lazımdır. Xüsusi ava-
danlıqlar olmadıqda, kolonkaların işini müxtəlif temperaturda 
istifadə etmək olar. Belə ki, kərə yağının yağ turşularının metil 
efirlərinin kafi dərəcədə ayrılmasını 2 rejimdə “Svet – 3 – 66” 
xromatoqrafında  əldə etmək olar. Rejimlərdən biri 50
0
C və 
qazdaşıyıcının (azot) 60 ml/dəq sürətində (C
4
-C
8
 turşularının 
ayrılması üçün) olmaqla, ikincisi isə 200
0
C və azotun 120 
ml/dəq. sürətində (C
8
 – C
18
 turşularını ayırmaq üçün) olmaqla, 
uzunluğu 1 m və daxili diametri 4 mm-ə bərabər kalonkada polyar 
və qeyri-polyar hərəkətsiz maye fazalarda (W xromosorbunda 

---

 
142
60-80 meş dənəciklərlə 20% apiezon–L və W xromosorbunda 
10%  1,4 – butandiolsuksinat) ayırma prosesini həyata keçirir.                      
Yağ turşularının metil efirlərinin fraksiyalarda (məsələn, 
nazik təbəqəli xromatoqrafiya vakuum distilyasiya metodları), 
hər fraksiyanı onun üçün optimal olan temperaturda, sonradan 
analizi ilə qabaqcadan qovulması zamanı aparılan analizin 
nəticələri yaxşılaşır.  
 
3.2.9. Uçucu yağ turşularının təyini 
 
Uçucu yağ turşuları qida məhsullarının dad keyfiyyətinə 
təsir göstərir. Bu birləşmələr bitki və heyvani mənşəli  əksər 
qida məhsullarının tərkibində ya sərbəst halda, yaxud da efir 
şəklində mövcud olur. Uçucu yağ turşuları doymuş və doyma-
mış, düz və şaxələnmiş zəncirə, karbon atomlarının cüt və tək 
sayına malik ola bilər. 
Uçucu turşuları ayırmaq və onları keyfiyyətcə (vəsfi) 
analiz etmək üçün qaz-maye xromatoqrafiyası daha məqsə-
dəuyğun üsul hesab olunur. Bu üsul, hətta pikləri bir-birini hiss 
olunacaq dərəcədə örtməyən kapron və izokapron turşuları 
kimi yaxın izomerləri belə analiz etməyə imkan verir. Uçucu 
turşuların  Xarper  tərəfindən təklif olunan və uzun müddət 
müvəffəqiyyətlə istifadə edilən kolonkalı paylaşdırıcı xroma-
toqrafiya ilə silikoheldə, ayrılması metodu kolonkanın xeyli 
vaxt ərzində və diqqətlə hazırlanmasını nəzərdə tutur. Bu me-
todla qarışqa turşusunu aşkar etmək mümkün olmur. Uçucu 
yağ turşularının daha yaxşı ayrılması qaz xromatoqrafiyasında 
kolonkanın temperaturunun proqramlaşdırılmış yüksəldilməsi 
zamanı əldə olunur.  
Kiçikmolekullu turşuları  həm onların efirləri və  həm də 
sərbəst turşular şəklində xromatoqrafiya etmək olar.  
Molekulların daşıyıcı tərəfindən adsorbsiyası ilə əlaqədar 
olaraq çıxan piklərin asimmetrik alınmasından qaçmaq üçün 
daşıyıcı turşu ilə  işlənilir. Eterləşməmiş turşuların bölünməsi 

---

 
143
xromatoqramda qarışqa turşusunun pikini almağa imkan ver-
mir, belə ki, alovlu-ionlaşdırıcı detektorun bu turşuya qarşı 
həssaslığı olmur.  
Sınaq nümunəsinin bilavasitə xromatoqrafa giriş yerində 
alınan etil efirləri  şəklində reaksiya variantında qaz xroma-
toqrafiyası ilə ayrılması üsulu kifayət qədər böyük maraq 
doğurur. Bu üsul o üstünlüyə malikdir ki, uçucu turşuların 
duzları  və etilensulfatkalium arasında baş verən ani reaksiya 
nəticəsində  əmələ  gələn etil efirləri, kolonkaya hər hansı bir 
itki baş vermədən daxil olur. 
 
3.2.9.1. Pendirdə və kərə yağında uçucu yağ 
turşularının təyini 
 
Bu üsul məhsuldan uçucu yağ turşularının distillə yolu ilə 
ayrılmasına, onların konsentrasiyasına, metil efirlərinə keçiril-
məsinə (eterləşdirməni oleumun iştirakı ilə 2 saat ərzində ter-
mostatda 38-40
0
C-də aparılır) və qaz xromatoqrafiyası ilə 
ayrılmasına əsaslanır.  
Ayrılma şəraiti aşağıdakı kimidir: paslanmayan poladdan 
hazırlanmış 1,2 m uzunluğa və 6,0 mm diametrə malik kolonka 
0,20 – 0,315 mm ölçülü Risorb BLK daşıyıcısında 10% 
polietilenqlikoladipinatla (PEQA) doldurulur, kolonkanın tem-
peraturu 110
0
C, buxarlandırıcının temperaturu isə 130
0
C təşkil 
edir, detektorun markası  AİD, qazdaşıyıcının (azot) sürəti 20 
ml/dəq., özüyazan qurğunun lentinin hərəkət sürəti 5 mm /dəq. 
təşkil edir.  
Yağ turşularının metil efirlərini ayırmaq üçün tibbi şpris 
vasitəsilə 0,8 – 1,0 ml miqdarında qaz fazası götürülür, lazımi 
həcm dəqiq müəyyənləşdilir və  şprisin iynəsindən kolonkaya 
daxil edilir.  
Yağ turşularının metil efirlərinin pikləri aşağıdakı ardı-
cıllıqla düzülür: qarışqa turşusu, sirkə turşusu, propion turşusu, 
yağ turşusu, izovalerian turşusu, kapron turşusu. Uçucu yağ 

---