Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
144
turşularının miqdarı turşuların standart məhlullarının piklərinin 
və  tədqiq olunan məhsulun turşuları piklərinə olan nisbətinə 
görə hesablanılır. 
 
3.2.9.2. Ətin uçucu yağ turşularının təyini 
 
Bu metod uçucu turşuların  ətin tərkibindən etanol və ya 
aseton kimi üzvi həlledicilərlə ekstraksiyasına və sonradan İRA 
– 400 markalı ion-mübadilə qatranında (amberlit) hidroksil 
(OH) formada kənarlaşdırılmasına, eləcə  də  sərbəst halda qaz 
xromatoqrafiyası yolu ilə ayrılmasına əsaslanır.  
Turşuların kənarlaşdırılması.
  Tədqiq olunan ət parti-
yasının müəyyən miqdarda çəki nümunəsini  ətçəkən maşında 
iki dəfə xırdalayır, 1:2 nisbətində götürülmüş 70%-li etil spirti 
ilə bir saat ərzində, sonra isə 1:1 nisbətində götürülmüş 
asetonla 30 dəq. ərzində çalxalayıcı maşında ekstraksiya edilir. 
Hər iki ekstrakt adi filtrdən süzülür və OH formada İRA – 400 
markalı ion-mübadilə qatranı ilə doldurulmuş kolonkadan 
(isladılmış hər 100 qr nəm anionitə 500 ml ekstrakt hesabı ilə) 
buraxılır. Turşuların anionitdən yuyulması (elyure olunması) 
10%-li qələvi məhlulu ilə həyata keçirilir. Alınan elyuatı 10 ml 
həcmədək qatılaşdırılır, qatı xlorid turşusu ilə pH 2 həddinədək 
neytrallaşdırır və turşuları xlorlu etillə  və benzolla çıxarılır. 
Xlorlu etili 20
0
C istilikdə  kənarlaşdırıldıqdan sonra sınaq 
nümunəsi qaz xromatoqrafiyası üçün istifadə edilir. 
Xromatoqrafiyalama. 
Sərbəst  şəkildə  çıxarılmış yağ 
turşuları modifikasiyaedilmiş daşıyıcıya malik kolonkada qaz 
xromatoqrafiyası yolu ilə ayırmaya məruz qoyulur. Analiz 
şəraiti aşağıdakı kimi olur: sulfat turşusu ilə  işlənmiş selit – 
545-də (60 – 80 meş) 15 %etilen – qlikoluzoftalatla doldurulan 
diametri 3 mm və uzunluğu 1,3 m olan kolonka; qazdaşıyıcının 
(hidrogen) sürəti 2 litr/saat, kolonkanın temperaturu 135
0
C, 
buxarlandırıcı kameranın temperaturu isə 250
0
C. 

---

 
145
Uçucu yağ turşuları, turşuların standart qatışıqlarının 
köməyi ilə tutulma müddətinə  və piklərin basılmasına (sıxıl-
masına) görə identifikasiya edilir (aşkarlanılır). Turşuları miq-
darca təyin etmək üçün izovalerian turşusundan standart kimi 
istifadə olunur. Donuz ətinin əzələ toxumasında sirkə, propion, 
yağ, valerian, izokapron, kapron və heptan turşuları  aşkar-
olunmuş və miqdarca təyin edilmişdir.  
 
3.2.9.3. Reaksiyalı xromatoqrafiya üsulu ilə kolbasa 
məmulatlarında uçucu yağ turşularının təyini 
 
Bu təyinat üsulu uçucu yağ turşularının məhsuldan 
çıxarılmasına və etil efirləri  şəklində reaksiyalı variantda qaz 
xromatoqrafiyası yolu ilə ayrılmasına əsaslanır. 
 Kolbasa məmulatlarından uçucu yağ turşuları 0,1 N. Ka-
lium hidroksid (KOH) məhlulu ilə xüsusi tutucularda 
tutulmaqla vakuum aparatlarda çıxarılır. Turşuların alınan ka-
lium duzları eksikatorda, fosfor 5 – oksid üzərində qurudulur 
və sonra bərabər miqdarda kalium etilensulfatla ovxalayaraq 
qarışdırılır. Alınan duzlar qatışığını bir sonluğu lehimlənmiş 
(molibdenli şüşədən hazırlanmış, daxili diametri 1,5 mm, uzun-
luğu 100 mm, divarının qalınlığı 0,25 mm) şüşə kapillyarın 
daxilinə yerləşdirilir ki, sonra da bunu rezin nippelin köməyi 
ilə iynəyə birləşdirib və xromatoqrafa daxil edilir (yeridirilir). 
Kapillyar 10 dəq. ərzində spirt lampasının alovunda qızdırılır. 
Bu zaman ani olaraq eterləşmə reaksiyası baş verir və  əmələ 
gələn etil efirləri itkisiz olaraq kolonkaya daxil olur. Onların 
ayrılması üçün selit C – 22-də (80 – 100 meş) ftal turşusunun 
dinonil efiri (18%) və selit 545-də polietilenqlikolsuksinat 
(PEQS, 80-100 meş), eləcə  də selit 545-də 25% 
etilenqlikoladipat, 2,0 % fosfat turşusu və 3,0 % bor turşusu 
daha uyğun gələn maye fazadır.  
 
 

---

 
146
3.2.10. Pestisidlərin təyini  
 
Zəhərli kimyəvi birləşmələrin analiz edilməsində qaz-
maye xromatoqrafiyası (QMX) geniş yer tutmuşdur. Bu me-
todla, demək olar ki, bütün pestisidləri ayırmaq mümkündür, 
yüksək həssaslığa və seçiciliyə malik detektorların tətbiq edil-
məsi isə preparatın, hətta milyonda bir hissəsini təyin etməyə 
imkan verir.  
Zəhərli kimyəvi birləşmələr sınaq nümunəsindən üzvi 
həlledicilərlə (benzol, heksan, xloroform, efirlər və s.) və ya 
onların qarışıqları ilə, təsadüfi hallarda su ilə çıxarılır, belə ki, 
pestisidlərin əksəriyyəti suda pis həll olur. Ekstraksiya zamanı, 
demək olar ki, həmişə pestisidlərlə yanaşı  təyinat dəqiqliyinə 
əngəl olan piqmentlər, yağlar və digər maddələr də ekstraksiya 
olunur, buna görə də, ekstraktı kolonkalı və nazik təbəqəli xro-
matoqrafiya metodları ilə, digər həlledicidə paylaşdırmaqla, 
susuzlaşdırılmış sulfat turşusu ilə qarışdırmaqla və digər 
üsullarla bu maddələrdən təmizləyirlər.  
Təmizlənmiş ekstrakt qaz xromatoqrafiyası üsulu ilə 
ayrılmağa məruz qoyulur. Qida məhsullarından pestisidlərin 
ayrılması zamanı əmək sərfini minimuma endirmək məqsədilə, 
yeni selektiv detektorların yaradılması üzrə bir çox elmi-
tədqiqat işləri aparılır.  
Zəhərli kimyəvi birləşmə qalıqlarının analizi zamanı 10
-6
-
10
-9
 q həssaslıqla üstünlük təşkil edən ionlaşdırıcı detektorlar, 
eləcə də elektronları tutan detektorlar istifadə edilir. Hərəkətsiz 
maye faza (HMF) qismində silikon yağlara, apiezon sürtgü 
yağları, silikon, modifikasiyaedilmiş ftor tərkibli və nitril 
qruplarına malik silikon polimerlər çıxış edir.  
Daha etibarlı aşkarlanma üçün müxtəlif polyarlığa malik 
fazalarda yenidən ayırma aparmaq, müxtəlif detektirləşdirmə 
üsullarını tətbiq etmək lazımdır. Bu zaman nəzərə almaq lazım-
dır ki, elektronları tutan detektor halloidlərə malik birləşmələrə 
reaksiya verir və fosfora malik birləşmələrə  həssasdır. 

---