138
fərqləndirməyə və karbon zəncirində ikiqat rabitələrin vəziy-
yətini müəyyənləşdirməyə imkan verir.
Poliefirlər karbon ato-
munun sayına görə ayrılmanı təmin edir, lakin onların əsas və-
zifəsi doymamış efirlərin, monoyenlərin, triyenlərin və s.
ayrılmasını şərtləndirmələridir.
Yağ turşularının effektiv ayrılması və miqdarca təyina-
tının dəqiqliyi üçün işçi temperaturun düzgün seçilməsi və
onun bütün təcrübə ərəfəsində tənzimlənməsi vacibdir. Tem-
peratur rejimi nümunənin metil efirlərinin tərkibindən və maye
fazanın kimyəvi təbiətindən asılıdır.
Qeyri-polyar fazalarda turşu efirlərini ayıran zaman 250 –
350
0
C temperaturda daha yaxşı nəticələr qazanılır,
polyar
fazalarda isə belə nəticələr 200 – 210
0
C-dək temperaturda əldə
edilir, belə ki, əksər poliefirlər uçucu birləşmələrə malikdir və
250
0
C-dən yüksək istiliklərdə termiki cəhətdən dayanaqsızdır.
3.2.8.5. Yağ turşularının vəsfi və miqdari analizi
Yağ turşularının məlum olmayan qarışıqlarının keyfiy-
yətcə identifikasiyasının (aşkarlanmasının) daha sadə metodu –
tutulma müddətinin nisbi böyüklüyünə görədir.
Müxtəlif temperatur zamanı fazalarda yağ turşuları metil
efirlərinin tutulmasının nisbi böyüklüyü mənalarında çoxlu
sayda dərc edilmiş cədvəldə vardır.
Praktikada, adətən, aşağıdakı kimi hərəkət edir. Qaz
xromatoqrafiyası ayrılmasına məlum yağ turşusu efirlərini mə-
ruz qoyur və nisbi tutulma müddəti loqarifmi (
nisbi
R
V
lg
) – zən-
cirdəki karbon atomlarının sayı koordinatlarında qrafik qurur.
Sonra analiz olunan qatışığın
nisbi
R
V
g
l
turşularını,
standart
qarışıqlar üçün qurulmuş qrafiklə müqayisələndirərək, tədqiq
olunan nümunənin tərkibini identifikasiya edir. Standart qarışıq
kimi, məlum yağ turşusu tərkibli yağdan, məsələn, pambıq və
ya kətan yağından istifadə edilir.
139
Stearin və olein turşularının metil efirlərinin poliefir
fazada ayrılma dəqiqliyinə görə kolonkaların hazırlanma
effektivliyi haqqında mülahizə yürütmək olar.
Yağ turşularının quruluşunu təyin etmək üçün ozonoliz,
oksidləşdirici
parçalanma, infraqırmızı, ultrabənövşəyi oblast-
larda spektroskopiya, kütlə spektroskopiyası, nazik təbəqəli,
sütunlu və digər xromatoqrafiya növləri kimi üsullardan isti-
fadə edilir. Belə ki, tədqiq olunan nümunədə doymamış tur-
şuları təyin
etmək üçün, onu tez-tez hidrogenləşməyə məruz
qoyur, bu zaman doymamış birləşmələri doymuş vəziyyətə
gətirir, nəticədə onların tutulma müddəti dəyişir.
Qatışıqları hidrogenləşdirdikdən sonra və əvvəl ayıraraq,
doymamış turşuları identifikasiya etmək və miqdarca
müəyyənləşdirmək mümkündür.
Qaz xromatoqrafiyası, istənilən hər hansı digər kimyəvi
metodla
müqayisədə, doymuş və doymamış turşuların miq-
darca təyinatını böyük dəqiqliklə və tez bir zamanda aparmağa
imkan verir. Yağ turşularının miqdar həddi kimi həmçinin,
xromatoqramdakı uyğun pikin nisbi sahəsi xidmət göstərir. Bu
sahəni hesablamaq üçün daha tez-tez daxili standart və daxili
normallaşdırma metodundan istifadə edilir. Xromatoqramların
miqdarca interpretasiyası zamanı detektirləşdirmə sistemini
nəzərə almaq vacibdir.
3.2.8.6. Qida məhsullarının
yağ-turşu tərkibinin analizi
Heyvani və bitki mənşəli qida məhsullarında
yağ turşu-
larının qaz xromatoqrafiyası metodu ilə tədqiqinə görə xeyli
miqdarda faktiki məlumatlar mövcuddur.
5-ci şəkildə alovlu – ionlaşdırıcı detektora (AİD) malik
ЛХМ – 8М markalı cihazda alınmış kətan yağının yağ turşula-
rının metil efirlərinin xromatoqramı göstərilmişdir. Bu xro-
matoqram aşağıdakı ayırma şəraitlərində alınmışdır: 2,5 m
140
uzunluqlu və 3,0 mm daxili diametrli kolonka 20 % polie-
tilenqlikolsuksinatla (PEQS), 60-80
meş dənəcikli W xromo-
sorbda doldurulmuşdur, qazdaşıyıcısının (azot) sürəti 40
ml/dəq; kolonkanın temperaturu 185
0
C, buxarlandırıcı kame-
ranın temperaturu isə - 250
0
C.
Balıq yağının yağ turşularının analizi bitki yağlarının yağ
turşularının analizi ilə müqayisədə müəyyən çətinliklərə
malikdir. Belə ki, bitki yağlarında
yüksəkmolekullu yağ turşu-
ları mövcuddur və onlar 24-dən 26-dək karbon atomları zən-
cirinə malikdir. Bu zəncirlərdə 6 ikiqat rabitə, habelə izotur-
şular vardır.
Treska balığının qaraciyərinin piyinin tərkibində mövcud
olan yağ turşularının metil efirlərinin xromatoqramı aşağıdakı
şəkildə göstərilmişdir (şəkil 14).
Şəkil 14. Treska balığının qaraciyərinin piyinin tərkibində
mövcud olan yağ turşularının metil efirlərinin xromatoqramı
Piklər: 1 – C
14
; 2 – C
14:1
; 3 – C
15
; 4 – C
15:1
; 5 – C
16
; 6 – C
16:1ω9
;
7 – C
16:2ω7
; 8 – C
17
; 9 – C
16:2ω4
; 10 – C
17:1
; 11 – C
16:3ω4
; 12 – C
18
;
13 – C
18:1ω9
; 14 – C
18:2ω6
; 15 – identifikasiyaolunmamışdır
(ω indeksi sonuncu karbon zəncirini ifadə edir);16 – C
18:3ω6
;
17 – C
18:3ω3
; 18 –
C18:4
ω
3
; 19 – C
20:1ω9
; 20 – C
20:2ω6
; 21 – C
20:4ω6
;
22 – C
20:4ω3
; 23 – C
22:1ω11
; 24 – C
20:5ω3
; 25 – C
22:2ω9
; 26 – C
22:3ω6
;
27 – C
22:5ω3
; 28 – C
22:6ω3
;