Microsoft Word Elsever m kitab doc
Yüklə 44,13 Kb. Pdf görüntüsü
|
163 qaynama temperaturuna malik komponentləri çıxartmaq (ayırmaq) mümkün olur (şəkil 18). Şəkil 18. Kiçik təzyiq altında su buxarları ilə distillə etmək (qovma) və eyni zamanda distilyatı qatılaşdırmaq üçün istifadə edilən aparat Amma, distilyatın alınma sadəliyi, bu metodun dəyərinin xeyli dərəcədə aşağı salan bir sıra amillərlə çətinləşərək, daha da mürəkkəbləşir. Yüksək temperaturun uzunmüddətli təsiri zamanı xeyli miqdarda uçucu komponentlərin uçucu olmayan əcdadlarından ikinci dəfə yaranması mümkündür. Bu hal balın, çayın və digər bəzi qida məhsullarının tədqiqi zamanı təsdiq- lənir. Çörəyin uçucu maddələrini buxarla distillə edərkən xoşa- gəlməz iylə üstünlük təşkil edən i n d o l maddəsi əmələ gəlir. Yüksək temperaturun və oksidləşdirici proseslərin aro- matik kompleks komponentlərinə mənfi təsirini, qızdırıcı buxarı məhsul qatından püskürtməklə, habelə buxarla distilləni təsirsiz qaz axınında tətbiq edərək xeyli azaltmaq mümkün olur. Aromatik maddələri analiz edərkən onların analiz olunan məhsuldan tərkibcə dəyişilmədən çıxarılması olduqca vacibdir. 164 Otaq temperaturunda 10 -3 mm c/süt. təzyiqində distillə olunan birləşmələr aromatik maddələrə aid olduğundan, qida məhsul- larının aromatik maddələrin analizi sahəsində işləyən tədqiqat- çılar üçün v a k u u m l u d i s t i l l ə metodu çox böyük diqqət çəkir. Məhsulun “y u m ş a q” şəraitdə emalı, reagentlərin olmaması və nisbətən sürətli analiz bu metodun üstün cəhəti sayılır. Kiçik temperaturlu tutucular sisteminin və xüsusi tutucuların tətbiq edilməsi, aromatik maddələri praktiki olaraq tamamilə tutmağa imkan verir. Vakuumlu distillə üsulundan əvvəl məhsul homogenləş- dirməyə məruz qalır ki, bu da aromatik maddələrin tam çıxa- rılmasını artırır. Lakin distillə zamanı uçucu birləşmələrin çoxlu miqdarda su ilə xeyli durulaşdırılması baş verir, bu da onların çıxarılmasını və qatılaşdırılmasını çətinləşdirir. Buna görə də bəzi hallarda hava ilə qurudulmuş və ya təbii məhsulun vakuumlu distilləsi tətbiq edilir. Bu baxımdan, bananların ətrinin tədqiqi üzrə yerinə yetirilən elmi-tədqiqat işləri xeyli maraq doğurur. Qabığından təmizlənmiş 150 qram banan xammalı, hüceyrələrin mümkün qədər daha çox parçalanması məqsədilə qum əlavə edilərək əzilir. Əzilərək xırdalanmış nümunə bir litr həcmə malik yumrudibli kolbaya yerləşdirir, kolbanı isə tam donanadək quru buzla və etanolla dolu hamamın içərisinə qoyulur. Kolbanın daxilindəki hava azotla çıxarılır, kolbanı kip qapanır və nümu- nənin temperaturu otaq temperaturunadək yüksəldirlər. Bundan sonra, hüceyrələrin tamamilə parçalanması üçün təkrar don- durma tətbiq edilir. Distillə prosesini 1 mm c/süt-u təzyiqində yerinə yetirilir, uçucu birləşmələri xüsusi tutucularda, soyu- dulmuş quru buz və spirt (-78 0 C) qarışığı ilə kondensləşdirilir. Vakuumlu distillə (qovma) zamanı 20 – 30 0 C temperatur və 4 mm c/süt-u təzyiqində bitki mənşəli məhsullardan çıxa- rılan aromatik maddələri tamamilə saxlamaq mümkün olur. 165 Hazırda çoxlu miqdarda soyudulan müxtəlif tutucular, məsələn, –18 0 C temperaturda duz məhlulu ilə soyudulan tutu- cular təklif edilir. Ətirli maddələrin vakuumlu qovma prosesinin müvəffə- qiyyətlə aparılma şərti, istifadə edilən aparatda məsələn, kar- bonil birləşmələri kimi maddələrin parçalanmasına gətirib çı- xara bilən metal hissələrin olmamasıdır. Xüsusi olaraq aparılan təcrübələrin birində, soyuducunun çıxış hissəsində müxtəlif materiallardan hazırlanmış 150 sm 2 sahəyə malik metal tor yerləşdirmişdir. Bu zaman müşahidə olunmuşdur ki, karbonil birləşmələrini paslanmayan polad 0-25%, alüminium-3-34%, mis – 9-20%, qalay – 14-34%, dəmir 18-45% parçalayaraq məhv edir. Mənfi 60 0 C-dək soyudulmuş kiçik temperaturlu tutu- cuların tətbiq edilməsi, aşağı temperaturda qaynayan kompo- nentlərin itirilməsinin xeyli dərəcədə qarşısını alır. Eyni za- manda –196 0 C-dək soyudulmuş tutucuların tətbiq edilməsi kiçik temperaturda qaynayan komponentlər dumanının əmələ gəlməsinə gətirib çıxarır. Bu dumanı dağıtmaq üçün ya tutucu- nun doldurucusu qismində selitdən istifadə edir, ya da tempe- ratur qradiyentli tutucuları tətbiq edilir. Ağac kömüründə adsorbsiyaetmə metodları istifadə olu- narkən maddələr itkisi azalır, lakin bu zaman qatışıqlara malik olmayan adsorbent almaq çox çətin olur. Bu maddələrin buxar fazasında istilik desorbsiyası yolu ilə ayrılmasını miqdarca həyata keçirmək mümkün olmur, üzvi həlledicilərin istifadə olunması isə, tədqiqata məruz qoyulan nümunənin çirklənmə- sinə gətirib çıxarır. Uçucu maddələrin çıxarılmasının müxtəlif metodlarının müqayisəli qiymətləndirilməsi göstərdi ki, xromatoqramdakı piklərin maksimum sayı, buxarla distilləetmə və üzvi həlledi- cilərlə birbaşa ekstraksiya metodları ilə müqayisədə, aktiv- ləşdirilmiş kömürdə adsorbsiya ilə alınmış nümunə üçün xarakterikdir. Lakin adsorbsiya metodunu “yaxşı” hesab etmək 166 olmaz, çünki bir çox maddələrin əmələ gəlməsi əlavə reaksiyalar nəticəsində baş verə bilər. Məhsulun ətrini və dadını şərtləndirən aromatik maddə- lərin praktiki olaraq bütün çıxarılma metodlarının yekun mər- hələsi, bu və ya digər üsulla alınan ekstraktın qatılaşdırıl- masıdır. Qatılaşdırmanı daha tez-tez distillənin, dondurma və ya adsorbsiyanın köməkliyi ilə aparılır. Həlledicinin və ya durulaşdırıcının kənarlaşdırılması elə yerinə yetirilir ki, qatılaşdırılmaya məruz qoyulan maddənin həddən artıq qızması baş verməsin (şəkil 19). Şəkil 19. Yüksək qaynayan həlledicilərin, piylərin və yağların tərkibindən uçucu maddələri çıxarmada istifadə edilən aparat 1 – divara kip dayanmış şüşə spiral; 2 – istilənmiş maye üçün giriş, 3 – havasış şəraitdə distillə seksiyası Yüklə 44,13 Kb. Dostları ilə paylaş:
|