Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə58/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   54   55   56   57   58   59   60   61   ...   108

 
190
Qarışığın komponentlərinin ayrılması, tarazlıq hərəkətsiz 
fazada həllolmuş maddənin konsentrasiyasının hərəkət edən fa-
zadakı konsentrasiyasına olan nisbəti ilə müəyyənləşdirilən 
müxtəlif paylanma əmsalları  nəticəsində baş verir. Analiz 
olunan maddələrin qarışığı, xromatoqrafiya nəticəsində kağız 
üzərində ayrı-ayrı  ləkələr və ya zolaqlar şəklində ayrılılır. 
Kağızı qurutduqdan sonra maddələrin yaxşı ayrılması üçün 
xromatoqrafiya prosesini eyni üsulla bir və ya bir neçə  dəfə 
təkrar etmək olar. 
Maddələrin ikinci dəfə ayrılması başqa istiqamətdə  və 
adətən, digər hərəkət edən həlledicinin köməyi ilə aparılan iki-
ölçülü xromatoqrafiya metodu, kifayət qədər qəribəliyi ilə 
diqqəti cəlb edir. Əgər xromatoqram, boyanmamış ləkəyə ma-
lik olursa, onda hər hansı bir reaktivlə aşkarlanır. 
Xromatoqramlar oxunarkən, təcrübəli xromatoqramı eyni 
şəraitlərdə alınmış  “ş a h i d”  xromatoqramla (kimyəvi cəhət-
dən təmiz maddələrin xromatoqramları) müqayisələndirərək, 
onların optik xüsusiyyətləri və ləkələrin vəziyyəti nəzərə alınır. 
Hər bir ləkənin vəziyyəti R
f
 və ya 
f
R  mütəhərriklik əm-
salı ilə xarakterizə edilir. R
f
 əmsalı, verilən maddənin irəliləmə 
zonası məsafənin həlledicinin irəliləmə zonası məsafəsinə olan 
nisbəti ilə təyin edilən 
t
R  kəmiyyəti daha stabildir.  
Xromatoqram zonalarında maddələrin miqdarca təyini 
aşağıdakı üç üsuldan biri ilə yerinə yetirirlər: 
1. Elyuatların optik sıxlığının fotometrik təyini; 
2. Ləkələrin sahələrinin ölçülməsi; 
3. Maddələrin xromatoqramda birbaşa densitometrik 
təyini. 
Y a r ı m m i q d a r c a   q i y m ə t l ə n d i r m ə   zamanı 
təcrübi və standart xromatoqramlarda maddə ləkələrinin inten-
sivliyinə görə vizual olaraq, yəni baxmaqla müqayisələndi-
rirlər. Bu metodun dəqiqliyi 15-50% civarında dəyişir. 
L ə k ə   s a h ə s i n i n   ö l ç ü l m ə s i   m e t o d u   ona 
əsaslanır ki, müəyyən  şəraitlərdə, qismən eyni həcmli maddə 


 
191
məhlullarının kiçik  “l ə k ə c i k l ə r”  şəklində start xəttinə 
köçürülməsi zamanı xromatoqramda alınan ləkələrin sahəsi, 
hər ləkədəki maddələrin konsentrasiyası loqarifmlərinə propor-
sionaldır. Metodun dəqiqliyi, ləkələr dəqiq əhatə olunduqda 
 5 
÷ 
 10% civarında olur. Əgər ləkə qarmaqarışıq alınırsa, onda 
digər kontrast (ziddiyyətli) kağızda onun fotoəksi alınır. 
Xromatoqramı monoxromatik işıq şüası ilə edən (sürətini 
çəkən) və qayıdan, yaxud ləkədən keçən  şüa enerjisini foto-
metriya metodu ilə təyin edən   d e n s i t o m e t r i y a   me-
todu daha dəqiqdir. Ləkənin maksimal optik sıxlığı, zonadakı 
maddə konsentrasiyasının loqarifminə proporsionaldır (mütə-
nasibdir). Əgər ləkələr örtülmürsə və çevrəni, yaxud ellepsvarı 
formaya malikdirsə, onda ləkələrin boyanma intensivliyinin 
ölçülməsi metodu ilə, maddələrin (qatılığını) konsentrasiyasını 
 1 ÷  2% dəqiqliklə təyin etmək olar. 
Miqdarca  xromatoqrafiyada  dəqiqliyi  
  1,0%    təşkil  
edən  e l y u r ə e t m ə   (yuma) metodu daha geniş  tətbiq 
edilir. Bu metodda ləkəni kəsir, maddəni elyurə edir və məhlul-
ların, fotoelektrokalorimetrin köməyi ilə ölçülən optik sıxlığına 
görə daha tez-tez konsentrasiyası  təyin edilir. Kontrol məhlul 
kimi təmiz həlledicidən yox, kağızın tədqiq olunan zonasına 
yaxın sərbəst sahəsindən elyurəedilmiş (yuyulmuş) məhluldan 
istifadə edilir. Belə ki, bir çox maddələrin boyanmış törəmələri, 
adətən davamsız olur, ona görə  də fotometrləməni tez (qısa 
zamanda) yerinə yetirmək lazım gəlir. Kağız liflərin elyuata 
düşməsinə yol vermək olmaz. Məhlulların optik sıxlığına görə 
kalibrləmə qrafiklərinin köməyi ilə elyurə məhlullarında tədqiq 
olunan maddələrin konsentrasiyası  təyin edilir, sonra isə  işin 
gedişində bütün durulaşdırılmalar nəzərə alınaraq, məhsulda 
maddələrin miqdarı hesablanır. 
Kağız üzərində paylaşdırıcı xromatoqrafiya metodu qida 
məhsulları fenollarının, aminturşuların, karbohidratların 
tədqiqində geniş  tətbiq edilir, karbohidratların biokimyəvi 
çevrilməsi zamanı əmələ gələn üzvi turşuların ayrılması üçün, 


 
192
bitki mənşəli piqmentlərin, ali spirtlərin, aldehidlərin, mürək-
kəb efirlərin tədqiqi üçün, bitki və heyvani mənşəli məh-
sullarda xlorlu üzvi qalıqların (DDT və s.) təyini üçün istifadə 
olunur.  
 
3.5.1. Hisə verilmiş məhsulların  
fenol tərkibinin təyini
 
 
Hisə verilmiş  məhsulların dad və aromatik xassələrinin 
əmələ gəlməsində   f e n o l   b i r l ə ş m ə l ə r i    həlledici rol 
oynayır. Hisə verilərkən balığın və ya ətin toxumaları  tərə-
findən fenolların   x e m o s o r b s i y a s ı   baş verir, tüstünün 
və ya hisləyici mayenin fenol komponentləri qida məhsulunun 
tərkibinə daxil olan maddələrlə  zəif və ya möhkəm birləşmiş 
vəziyyətə keçir. Möhkəm birləşmiş fenol komponentlərinin 
təyini daha uzun müddət tələb edən çətin prosesdir. Xromatoq-
rammalarda yalnız dörd-beş fenol təbiətli maddə  aşkarlana 
bilir. 
Hislənmiş qida məhsullarının fenol tərkibinin təyini za-
manı, tədqiqata məruz qoyulan çəki nümunəsindən fenollar 
buxarla distillə edilir (qovur), sonra turşu və neytral xarakterli 
qatışıqlardan təmizlənir. Bu zaman fenolların etil efirində yaxşı 
həll olmasına və onların qələvilərlə qarşılıqlı təsirdə fenolyatlar 
əmələ  gətirmək qabiliyyətinə istinad edilir. Ayrılan fenollar 
diazotlaşdırılan sulfanil turşusu (DST) ilə birləşir və diazotö-
rəmələr şəklində kağız xromatoqrafiyası metodu ilə ayrılmaya 
məruz qoyulur. Diazosulfofenollar rənginə, yəni boyanma-
larına və  R
f
  kəmiyyətlərinə görə  fərqləndirilir, bu isə mad-
dələrin identifikasiyasını asanlaşdırır. Fenolları miqdarca təyin 
etmək üçün onların törəmələrinin boyanmış  ləkələri kəsilir, 
suda elyuatların optik sıxlığı ölçülür və  hər bir fenol üçün 
ayrıca qurulmuş kalibrləyici qrafiklərə fenolların elyuatdakı 
konsentrasiyası tapılır, hesablama formullarına  əsasən isə 
məhsulda olan hər bir fenolun miqdarı hesablanır. 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   54   55   56   57   58   59   60   61   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə