Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə57/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   53   54   55   56   57   58   59   60   ...   108

 
187
qarışması ilə sürətlənir. Buna görə  də, QAX-da adsorbentin 
seçilməsi verilən temperaturda selektivliyi təmin edən səthin 
sahəsi və təbiəti vacib hesab edilir. 
Temperaturun artması ilə tutulmanın asılı olduğu adsor-
bsiya istiliyi (
H/T) və uyğun olaraq (t
R
) azalır. Analiz prak-
tikasında bundan istifadə olunur. Əgər sabit temperaturda 
uçuculuğu bir-birindən kəskin fərqlənən birləşmələr ayrılırsa, 
onda aşağı temperaturda qaynayan maddələr tez elyurə olunur, 
tez qaynayan maddələr böyük tutulma müddətinə malikdir, 
onların xromatoqramdakı pikləri daha alçaq və eyni olacaqdır, 
belə halda da analiz çox vaxt aparır.  Əgər xromatoqraflaşma 
prosesində kolonkanın temperaturunu sabit sürətlə artırsaq 
(proqramlaşdırılmış temperatur), onda eni bir-birinə yaxın olan 
piklər xromatoqramda bərabər yerləşəcəkdir.  
QAX-sı üçün adsorbent kimi əsasən aktiv kömür, silika-
gellər, alüminium oksid və  məsaməli  şüşədən istifadə olunur. 
QAX-ın  əsas çatışmazlığı aktiv adsorbentlərin səthinin qeyri-
bircinsliliyi və güclü adsorbsiyaolunan polyar molekulların 
təyininin qeyri-mümkünlüyü ilə əlaqədardır.  
Lakin həndəsi və kimyəvi cəhətdən eynicinsli, mikromə-
saməli adsorbentlərdə güclü polyar maddələr qarışığının ana-
lizini aparmaq olar. Son illər səthi bu və ya digər dərəcədə 
eynicinsli olan adsorbentlər, məsələn, məsaməli polimerlər
makroməsaməli silikagellər (siloxrom, porasil, sferosil), məsa-
məli şüşələr, seolitlər istehsal olunur. 
QAX metodundan daha çox tərkibində aktiv funksional 
qruplar saxlamayan qaz qarışıqlarının və  aşağı temperaturda 
qaynayan karbohidrogenlərin analizində istifadə olunur. Belə 
molekulların adsorbsiya izotermləri daha yaxın və  xəttidir. 
Məsələn, O
2
, N
2
, CO, CH
4
, CO
2
-ni ayırmaq üçün gilli mate-
riallardan uğurla istifadə olunur.  
Analiz müddətini azaltmaq üçün tez qaynayan qazlar t
R
 -
ni azaldaraq, kolonkanın temperaturu proqramlaşdırılır. 
Molekulyar ələklərdən bütün məsamələri təqribən eyni ölçüyə 


 
188
malik olan (0,4 – 1,5 nm) yüksəkməsaməli təbii və sintetik 
kristallik materiallarda hidrogenin izotoplarını ayırmaq olar. 
Porapak adlanan sorbentlərdən metalların hidridlərini (Ge, As, 
Sn, Sb) ayırmaq üçün istifadə edilir. QAX metodu məsaməli 
polimer sorbent və ya karbonlu molekulyar ələklərin köməyi 
ilə suyun üzvi və ya qeyri – üzvi materiallarda, məsələn, 
həlledicilərdə ən tez və əlverişli təyini üsuludur.      
 
3.5. Kağız üzərində paylaşdırıcı xromatoqrafiya
 
 
Metodun  əsasları. Kağız xromatoqrafiya “maye - maye” 
xromatoqrafiyası növlərindən biridir. Qarışığın tərkibinə daxil 
olan maddələrin paylanması iki maye faza – hərəkət edən və 
hərəkətsiz fazalar arasında baş verir. Hərəkət edən faza kimi 
adətən üzvi həlledicilər xidmət göstərilir. Hərəkətsiz faza, xro-
matoqrafiya edilən maddələr üçün yaxşı diferensial həlledici 
olmalı, hərəkətdə olan fazada qismən və ya tamamilə  həll ol-
mamalıdır. Bir qayda olaraq, kağız xromatoqrafiyasında hərə-
kətsiz faza kimi, xromatoqrafiya üçün nəzərdə tutulan xüsusi 
filtrləyici kağızın lifləri tərəfindən tutulan su istifadə edilir. 
Əksər maddə qarışıqları (karbohidratlar, aminturşular, 
fenollar və s.) ayrılmasını polyar hərəkətsiz fazalar və qeyri-
polyar hərəkət edən fazalardan ibarət olan həlledicilər siste-
mində yerinə yetirilir. Suda həllolmayan maddələrin (lipoidlər, 
yağ turşuları, yağda həll olan vitaminlər və s.) analizində 
hərəkət edən fazası polyar maye, hərəkətsiz fazası isə qeyri-
polyar maye olan “ç e v r i l m i ş   f a z a l a r” metodunu 
istifadə edirlər. Bu halda kağızı hidrofob maddələrlə, məsələn, 
parafin və ya bitki yağları məhlulları ilə “d o y d u r u r l a r”. 
Doydurulmuş kağız lipofil fazalar daşıyıcısı kimi xidmət 
göstərir. 
Xromatoqrafik tədqiqat yerinə yetirilərkən, analiz olunan 
maddələr qarışığını  və ya onların “törəmələrini” kalibrləyici 
mikropipetkanın köməyi ilə  dəqiq dozalaşdırılmış miqdarda, 


 
189
xromatoqrafiya kağızının start xəttinə, imkan çərçivəsində 
minimal sahə əhatə etməklə  “l ə k ə”  və ya  “z o l a q ”  şək-
lində köçürülür. Yan istiqamətlərdə (böyür tərəfdən) diffu-
ziyanın mövcud təsirini yox etmək üçün, köçürülən ləkənin 
yaxınlığına konsentrasiyasına görə kəskin fərqlənən maddələri 
köçürmək məsləhət görülmür. Qarışığın həllolan maddələrinin 
bir hissəsinin kağız tərəfindən dönməz sorbsiya olunmasının 
(udulmasının) baş verməməsi məqsədilə, ilk köçürülən   “l ə k ə 
l ə r i”  yalnız soyuq hava axınında qurutmaq olar.  
Xromatoqrafiya kağızı kimyəvi cəhətdən təmiz olmalıdır. 
Bu məqsədlə kağızı, onun qeyri-üzvi qarışıqları ilə kompleks 
birləşmələr  əmələ  gətirən müxtəlif reagentlərlə  əlavə olaraq 
emal etmək lazım gəlir (bundan sonra da təmiz su ilə yaxşı-
yaxşı yuyulur). 
Sənayedə, həlledicinin kağız üzərindəki hərəkət sürətinə 
görə  fərqlənən müxtəlif sıxlıqlı xromatoqrafiya kağızları 
buraxılır. Daşıyıcı kimi istifadə edilən kağız, xromatoqrafiya 
ediləcək “boksun” atmosferinə uyğun vəziyyətə  gətirilməlidir. 
Bunun üçün həlledicilər sistemi buraxılmazdan  əvvəl, analiz 
olunan maddələrin qarışıqları köçürülmüş nöqtə-ləkələrə malik 
kağızı, 10 – 14 saat ərzində, həlledicinin buxarları ilə doydu-
rulmuş kamerada saxlanılır. Yaxşı  nəticələrin alınması üçün, 
xromatoqrafiya prosesində temperaturun sabit saxlanması  və 
kameranın hermetikliyinin etibarlı olması da vacib şərtlərdən 
hesab olunur. 
Kağız xromatoqrafiyası metodu, qarışıq komponent-
lərinin daşıyıcı (sellüloza) üzərində olan hərəkətsiz və hərəkət 
edən fazalar arasında paylanmasına əsaslanır. Maddələr qarışığı 
köçürülən kağız zolağının kənarının doymasının sonunda, 
hərəkətsiz faza ilə doydurulmuş hərəkət edən həlledici içərisinə 
yerləşdirilir. Hərəkətdə olan həlledici, kağız üzərində kapillyar 
qüvvələrin (yüksələn və radial xromatoqrafiya) və ya 
qravitasiya  qüvvələrinin (alçalan xromatoqrafiya) təsiri altında 
hərəkət edir. 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   53   54   55   56   57   58   59   60   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə