181
Çıxılma metodunun praktiki olaraq reallaşdırılması qaz
xromatoqrafı sisteminə sorbentli
reaktorun daxil edilməsi ilə
həyata keçirilir. Reaktorun səthinə müəyyən sinif üzvi birləş-
mələrə selektiv reaksiya əks etdirən maddə çəkilir. Adətən bu,
15 sm uzunluq və 6 mm daxili diametrə malik paslanmayan po-
laddan hazırlanmış borucuq şəklində təsəvvür edilir. Kompo-
nentlərin çıxılmasını, paralel qoşulmuş iki kolonkadan istifadə
edən zaman həyata keçrmək daha əlverişli olur, belə ki, bu ko-
lonkalardan birinin sonluğunda reaktor yerləşdirilir (şəkil 21).
Çıxılma reaktorlarının geniş tətbiq
edilməsinə maneə olan
əsas səbəblərdən biri belə reaktorların bu reaktorla çıxmayan
komponentlərə təsirinin, eləcə də molekulda digər qonşu funk-
sional qrupların rolunu kifayət edəcək səviyyədə öyrənilməmə-
sidir.
Qida məhsullarının aromatının tərkibində normal karbo-
hidrogenlərə olduqca təsadüfən rast gəlinir, buna görə də bu
kitabda adı çəkilən sinif komponentlərin çıxılma metodları
kifayət qədər geniş şəkildə şərh edilmir. Lakin,
qeyd etmək
lazımdır ki, bu birləşmələr və olefinlər mürəkkəb qatışıqlardan
5 A molekulyar ələyi vasitəsilə yaxşı kənarlaşdırılır.
Birinci və ikinci spirtlər bərkdaşıyıcı səthinə çəkilmiş bor
turşusu ilə selektiv olaraq tutulub saxlanılır. Bir çəki hissə bor
turşusu və iyirmi çəki hissə ABZ – anakormunda və ya da
digər oxşar daşıyıcıda iyirmi hissə 5%-li karbovaks – 20 M
qarışığı digərlərindən daha tez-tez istifadə olunur. Müəyyən
olunmuşdur ki, çıxılma dərəcəsi 75-200
0
C diapazonda tempe-
raturdan və sınaq nümunəsinin 0,6 –
6
10
300
q hədlərində
ölçüsündən asılı olmur.
Şaxələnməmiş karbon turşularını bir
çəki hissə sink oksid
tozu və on çəki hissə fosfor turşusu qarışığından hazırlanan
doldurucuya malik mikroreaktorda tutub saxlamaq məsləhət
görülür. Bu reaktorda α-vəziyyətlərində əvəzedicilərə malik
turşulardan başqa yerdə qalan bütün karbon turşuları tamamilə
çıxarılır. Bu reaktor eləcə də 50% spirtləri və 20% fenolları
182
çıxarmağa qadirdir. Bu metod qatılaşdırılmış süd ekstraktla-
rından yağ turşularını ayırarkən tətbiq edilmişdir.
Bir çox qida məhsullarının ətrinin formalaşmasında əhə-
miyyətli rol oynayan aldehidlər, ketonlar və epoksidləri
miqdarca müxtəlif reaktorlardan istifadə edilməklə çıxarmaq
olar. Spirtlər və epoksidlərin qarışığından aldehidləri və
ketonları çıxarmaq üçün 6,0%-li karbovaks – 1000 və diatomit
kərpicdən ibarət hərəkətsiz
fazadan istifadə olunur ki, bu
fazaya da qabaqcadan hidroksilamin-xlorid və 6,0%-li natrium-
hidroksid (NaOH) məhlulu hopdurulur. Aldehidlər və ketonlar
oksimlərə çevrilərək, hərəkətsiz faza tərəfindən tutulur, bu
zaman spirtlər və epoksidlər kimi hərəkətsiz faza ilə qarşılıqlı
əlaqəyə girmir.
Aldehidlərə və ketonlara qarşı selektiv reagent kimi o –
dianizidin və benzidindən istifadə olunmuşdur. Həm də, daşı-
yıcı səthinə çəkilmiş o-dianizidin çoxlu sayda olduqca müxtəlif
aldehidlər qarışığından miqdarca tutub saxlamağa imkan ver-
mişdir. O-dianizidin buxarlarının ayrılmasının vaxtında qar-
şısını almaq üçün 1,3 sm uzunluqlu kolonkanın
sonluğu amin-
siz daşıyıcı ilə doldurulmuşdur. Bu reaktor tsikloheksanondan
başqa heç bir ketonu çıxarmamışdır.
100-175
0
C temperaturda P-xromosorbunda 20% benzi-
dindən ibarət olan doldurucuya malik 15 sm diametrli dövrəşə-
killi reaktor aldehidləri, əksər ketonları və epoksidləri effektiv
tutub saxlayır. Epoksidlər xromosorbda 5,0%-li fosfat turşusu
ilə də çıxarıla bilər, lakin bu reagentin istifadəsi benzil efir-
lərinin və bəzi aldehidlərinin çıxarılma
mümkünlüyünü də
istisna etmir.
Qaz-maye xromatoqrafiya (QMX) üsulu qida məhsul-
larının tədqiq edilməsində olduqca geniş yayılmışdır. Bu üsu-
lun digər fiziki-kimyəvi analiz üsulları ilə birlikdə tətbiq edil-
məsi, daha effektli və daha dəqiq nəticələrin əldə olunmasını
şərtləndirir. Belə ki, qaynama temperaturunun geniş diapazo-
nunda mürəkkəb təbii birləşmələr kompleksinin ayrılmasında
183
nazik təbəqəli xromatoqrafiya üsulu ilə qaz-maye xroma-
toqrafiyası üsulunun kombinasiyaedilmiş şəkildə tətbiq
olunması yaxşı nəticələrin əldə edilməsinə səbəb olmuşdur.
3.3. Qaz-maye xromatoqrafiyası
Analitik praktikada ən çox qaz-maye xromatoqrafiya
(QMX) metodu istifadə olunur. Bu hərəkətsiz maye fazaların
son dərəcə müxtəlifliyi ilə əlaqədardır. Bu da,
öz növbəsində,
verilən analiz üçün selektiv fazanın seçilməsini asanlaşdırır.
Qatılığın daha geniş intervalında paylanma izotermlərinin
xəttiliyi böyük nümunələrlə işləməyə imkan verir.
Komponentlərin daşıyıcı və hərəkətsiz maye faza ara-
sında paylanma mexanizmi onların maye fazada həll olmasına
əsaslanır. Selektivlik iki amildən asılıdır:
1) təyin edilən maddənin buxar elastikliyindən;
2) təyin edilən maddənin maye fazadakı aktivlik əm-
salından.
Raul qanununa görə:
həllolma zamanı məhlul üzərində
maddənin buxar elastikliyi (P
i
) verilən temperaturda onun ak-
tivlik əmsalı (
), məhluldakı molyar hissə (N
i
) və təmiz mad-
dənin buxar təzyiqi (
0
i
P ) ilə düz mütənasibdir:
0
i
i
i
P
N
P
. . . . . . (35)
Belə ki, tarazlıqlı buxar fazada
i – saylı komponentin
qatılığı onun parsial təzyiqi ilə müəyyən olunur, qəbul etmək
olar ki, P
i
̴ C
m
, N
i
̴̴ C
s
. Onda belə yazmaq olar:
0
1
i
i
i
m
s
P
P
N
C
C
D
. . . . . . (36)
selektivlik əmsalı isə