Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
174
Qida məhsullarının uçucu maddələrinin tədqiqi məsələ-
lərinin həllinə, buna bənzər yanaşmanın universallığına bax-
mayaraq, heç də  həmişə belə  nəticələr  əldə etmək mümkün 
olmur. Bu, hər  şeydən  əvvəl, kapillyar xromatoqrafın mass – 
spektrometrlə kombinəolunmasının müəyyən çatışmazlıqları ilə 
əlaqədardır. 
Bu halda baş verən əsas çatışmazlıqlar aşağıdakılardır: 
• kapillyar kolonkanın hazırlanma çətinliyi, hansı ki, 
sonradan qazoxromatoqrafik parametrlərin qeyri-stabilliyinin 
yaranmasına səbəb olur; 
• durulaşdırılma səbəbindən sınaq nümunəsi maddələrinin 
mütləq konsentrasiyasının azalması; bu zaman qeyri-müəyyən 
miqdarda mövcud olan komponentlər analizə məruz qalmır; 
• kolonkanın ayırıcılıq qabiliyyətinə olduqca yüksək 
tələblərin irəli sürülməsi. 
Buna baxmayaraq, müasir dövrdə elə bir universal maye 
faza mövcud deyildir ki, o, praktiki olaraq üzvi maddələrin 
istənilən qarışığını tam ayırmaq qabiliyyətinə malik olsun. Bu 
hal, baxmayaraq ki, o, maddələrin quruluşu haqqında yalnız 
komponentlər tam ayrıldıqda və standart komponentlərin 
massspektrinə identik olduqda dəqiq informasiya verir. 
Bununla  əlaqədar olaraq Rusiya Federasiyası Elmlər 
Akademiyasının Elmi-Tədqiqat Üzvi Birləşmələr  İnstitutunda 
kimyəvi fraksiyalandırma metodları ilə qabaqcadan ayrılmış 
müxtəlif siniflərə aid edilən üzvi birləşmələr üçün müvəffə-
qiyyətlə qeyri-standart identifikasiya metodlarının işlənilməsi 
üzrə bir sıra işlər həyata keçirilmişdir. 
Üzvi birləşmələrin ayrı-ayrı siniflərinin, onların dayanıqlı 
(dözümlü) kimyəvi törəmələrinin köməyi ilə  çıxarılması 
müəyyən üstünlüklərə malikdir: sınaq nümunəsində kompo-
nentlərin nisbi konsentrasiyası yüksəlir; xromatoqramda piklə-
rin biri digərini basması imkanı azalır, belə ki, identik funk-
sional qruplara malik birləşmələr analizə məruz qoyulur; digər 
reaksiya qabiliyyətli birləşmələrlə qarşılıqlı təsir yox edilir. 

---

 
175
3.2.13.5. Qoxuların kimyəvi fraksiyalandırılması 
 
Qoxu konsentratını turşularla işləyərkən üzvi əsaslar ay-
rılır, natrium – karbonat (Na
2
CO
3
) məhlulu ilə yuyularkən üzvi 
turşular kənarlaşır, zəif qələvi məhlulu ilə fenollar həll edilərək 
çıxarılır. Asanlıqla buxarlanan kükürdlü birləşmələri müxtəlif 
uducularla doldurulmuş tutucular sistemindən keçirilməklə 
ayırılır. Hidrogen sulfidi qurğuşun-asetat məhlulu ilə  çıxarılır, 
merkaptanlar civə-sianid məhlulu ilə udulur, mono – və disul-
fidlər xüsusi (süleymani, zəhər) məhlul vasitəsilə çökdürülür. 
Karbonil birləşmələri hidrazonlar şəklində Jirar T reaktivi 
(trimetilasethidrozidammoniumxlorid) və ya 2,4 – dinitrofenil-
hidrazinixlorid məhlulu ilə ayrılırlar. 
Neytral fraksiya spirtlərə və mürəkkəb efirlərə malik olur. 
Əvvəlcə onun qazoxromatoqrafik analizini həyata keçirir, 
sonra efirləri hidroliz edilir və ya LiAlH
4
-ün təsiri ilə par-
çalanır. 
 Turşuları ayırır, metil efirlərinə çevirir və xromatoqra-
fiya edilir. Turşuları ayırdıqdan sonra qalmış spirtlər xroma-
toqrafiya edilir.  
Mürəkkəb efirlərin parçalanmasından  əvvəl və sonrakı 
xromatoqramların müqayisəsi, efirlərin tərkibində mövcud ol-
muş spirtləri aşkar etməyə imkan verir. Onların törəmələrindən 
uçucu birləşmələrin miqdari analizini apararkən müəyyən 
çətinliklər yaranır, lakin uyğun  şəraiti seçərək, praktiki olaraq 
tam regenerasiyanı əldə etmək olar. Aromat komponentlərinin 
aşkarlanmasını yerinə yetirərkən, hər  şeydən  əvvəl, yaxşı  mə-
nimsənilən qazoxromatoqrafik parametrlərlə işləmək vacibdir. 
Xromatoqrafiya zamanı maddənin rəftarını qiymətlən-
dirmək üçün tez-tez nisbi tutulma müddətindən istifadə edilir, 
bu halda tədqiq olunan maddənin rəftarı analoji şəraitlərdə 
standart maddənin rəftarı ilə müqayisələndirilir. 
Aromatik maddələr – çox geniş temperatur intervalında 
buxarlanan (qaynayan) komponentlər qarışığı olduğundan 

---

 
176
çoxlu miqdarda standartlardan istifadə etmək lazım gəlinir ki, 
bu da adı  çəkilən komponentlərin aşkar edilməsi məsələsini 
olduqca çətinləşdirir.  
Bu məqsədlər üçün yaxşı  mənimsənilməyə qabiliyyəti 
olan Kovaç tutulma indekslərinin tətbiqi daha əlverişli olmuş-
dur. Tutulma indeksləri maddələrin normal karbohidrogenlərin 
homoloji sırası kimi qəbul edilən vahid şkalada rəftarı ifadə 
olunur. 
Tutulma indeksləri qiymətlərinin tədqiq edilən birləş-
mələrin strukturundan: məsələn, karbon atomlarının sayı, funk-
sional qrupların miqdarı, qaynama temperaturu aşkar edilən 
asılılığı standart olmayan aşkarlama (identifikasiya) meto-
dunun əsasını təşkil edir. Belə bir qanunauyğunluğun mövcud 
olması onların qazoxromatoqrafik parametrlərini proqnoz-
laşdırmağa və son nəticədə, standart olmadıqda identifikasiya 
(aşkar) etməyə imkan verir.  
Analizin aparılma sxemi aşağıda göstərildiyi kimidir: 
məhsulun uçucu maddələrinin konsentratı alındıqdan sonra 
müəyyən sinif birləşmələrin ayrılmasını həyata keçirir. Bu sinif 
birləşmələrin qazoxromatoqrafik analizi üçün xromatoqramda 
piklərin üst-üstə düşməsi səbəbindən meydana çıxan xətaların 
olmaması  məqsədilə müxtəlif polyarlığa malik üç-dörd kalon-
kadan ibarət olan sistem seçilir. Son aşkarlama (identifikasiya) 
indekslərin qiyməti və onların karbon atomlarının sayından və 
qaynama temperaturundan asılılığı hesablandıqdan sonra 
aparılır. 
Son zamanlaradək bərkdaşıyıcılar səthində sorbsiya olun-
maq qabiliyyəti səbəbindən aminlərin öyrənilməsi xeyli 
çətinliklə xarakterizə olunurdu. Buna görə  də, belə halların 
aradan qaldırılması üçün daşıyıcını birinci və ikinci aminlər 
hidrogen rabitəsi əmələ gətirdiyi qələvi ilə işlənilir. Görünür ki, 
tristearinlə, 2,0% KOH-li vazelin yağı ilə tvin-80 və PEQ – 
1000-lə dolun dörd kolonka sistemini tətbiq edərkən müxtəlif 

---