Microsoft Word Elsever m kitab doc
Yüklə 44,13 Kb. Pdf görüntüsü
|
170 hal xromatoqrafa daxil edilən sınaq nümunəsinin miqdarını 1 mq-dək artırmağa imkan verir. Diametri artırılmış kapilyar kolonkaların çatışmayan cəhəti, ayrılmış maddələrin onlardan çox böyük vaxt ərzində çıxmasıdır. Məsələn, 350 m uzunluqlu kolonkadan sorbsiya olunmayan qazın elyurə olunması üçün, qazdaşıyıcının sürə- tindən asılı olaraq 30 – 45 dəqiqə tələb olunur. Buna görə də xromatoqramın tam qeyd olunması üçün bir neçə saat zaman tələb olunur. Daşıyıcı üzərindəki maye fazalı kapillyar kolonkalar, mikronasadkalı kolonkalar və çoxkanallı kapillyar kolonkalar yüksək selektivliyi və kifayət qədər böyük həcmi ilə üstünlük təşkil edir. Birinci tip kolonkalar xüsusilə effektivdir, belə ki, onlar 0,5 mm diametrlə və 16,5 m uzunluqla fərqlənir, bu növ kolonkalar olduqca kompakt olur ki, bu da temperaturun və qaz daşıyıcının sürətinin tənzimlənməsini asanlaşdırır. Az miqdarda maye fazaya malik bircins daşıyıcı ilə doldurulmuş 2,5 mm diametrli və 20 m-dək uzunluğa malik borular şəklində təsəvvür yaradan nasadkalı kolonkalar da analoji effektivliyə malikdir. Nasadkalı kolonkalardan istifadə etməklə yerinə yetirilən analiz prosesi nisbətən kiçik zaman tələb edir, lakin bunun üçün girişdə çox böyük təzyiqin (14 atm-dək) olması lazımdır ki, bu da öz növbəsində nümunənin kolonkaya daxil edilməsi prosesini çətinləşdirir. Onlardakı yüksək sürət bu kolonkaları xromatoqraf – spektrometr sistemlərində istifadə etməyə imkan vermir. Xromatoqrafiya zamanı yüksək effektli nasadkalı kolonkaların köməyi ilə dəqiq piklər alınır, izi olan qarışıqlara uyğun gələn kiçik piklər asanlıqla detektə olunur və kompo- nentlər, onların sonradan aşkarlanması üçün asanlıqla tutulur. Yüksək ayırma effektivliyinə malik xromatoqrafiya kolonkasını əldə etməklə əmin olmaq lazımdır ki, əksər qida məhsullarının aromat kompleksini əmələ gətirən üzvi birləş- 171 mələrin mürəkkəb qarışıqlarını tamamilə ayırmaq mümkündür. Bu məsələni həll edərək, daha tez-tez ya yüksək diametrli nasadkalı kolonkalarda xromatoqrafiyalamanın köməyi ilə fraksiyalarda qabaqcadan ayrılmanı (preparativ variant), ya da kimyəvi fraksiyalandırma metodlarını istifadə edilir (şəkil 20). Qida məhsullarının ətirli maddələrini analiz edərkən sınaq nümunəsinin real miqdarından çıxış edərək, qabaqcadan ayrılma üçün, adətən 3,5 mm diametrə malik kolonkalardan istifadə edilir. Bu kolonkaları hazırlamaq çox sadədir, uyğun uzunluqda yüksək ayrılma effektivliyini təmin edir və başlıcası –1 mq sınaq nümunəsini ayırmaq üçün kifayət qədər böyük həcmlə üstünlük təşkil edir. Belə ki, kolonkanın ayırıcılıq qabiliyyəti, əsasən hərə- kətsiz maye fazanın təbiətindən asılı olur, uyğun gələn maye fazanın düzgün seçilməsi isə vacib moment sayılır. Bəzi qida məhsullarının ətirli maddələrinin tədqiqi nəticələri göstərir ki, oksidipropionitril tipli polyar maye faza- lar və müxtəlif karbovakslar qeyri-polyar apyezonlar və silikon yağları ilə müqayisədə daha effektli olurlar. Lakin həmişə mümkün maksimal ayrılma üçün müxtəlif polyarlıqlı fazalara malik kolonkalardan istifadə edilir. Aromatik maddələrin analizi zamanı kolonkaların tempe- raturunun proqramlaşdırılmasının tətbiqi bütün temperatur intervalında maye fazanın özlülüyünə diqqət yetirmək vacib- liyini şərtləndirir. Maye fazada diffuziya əmsalı onun özlülü- yündən asılıdır ki, bu da, öz növbəsində, kolonkanın effek- tivliyini müəyyənləşdirir, buna görə də, daha yaxşı ayrılmanı əldə etmək üçün kiçik özlülüyə malik maye fazalardan istifadə edilməsi məsləhət görülür. Hərəkətsiz maye fazanın qaynama temperaturu və termiki stabilliyi də xeyli vacib xüsusiyyətlərdən hesab edilir. Bu faza sınaq temperaturunda buxarların minimum təzyiqinə və analiz temperaturundan çox yüksək termiki dekstruksiya tempe- raturuna malik olmalıdır; əks halda sonradan onların ayrı-ayrı 172 fraksiyalarını identifikasiya etmək məqsədilə ayrılmış mad- dələri toplayan zaman faza buxarları və ya onun destruksiya məhsulları ilə çirklənəcəkdir. Yuxarıda qeyd edildiyi kimi, məhsulların aromatının uçucu komponentlərinin qaynama temperaturunun geniş in- tervalı, analizin proqramlaşdırılmış temperaturda aparılması vacibliyini doğurur. Temperaturun proqramlaşdırılması ilə həyata keçirilən qaz xromatoqrafiyası nəzəriyyəsi və praktikası məsələlərindən bəhs edən başa çatdırılmış bir çox elmi tədqiqat işləri mövcuddur, buna görə də xatırlatmaq lazımdır ki, tem- peraturun 1 – 3 dərəcə/dəq. sürəti ilə proqramlaşdırılması (5 dərəcə/dəq. sürətindən çox olmamaqla) daha yaxşı nəticələr verir. Şəkil 20. Ayrılmış komponentləri tutub toplamaq üçün qablar Kifayət qədər geniş intervalda kolonkanın temperaturunu dəyişməklə sınaq nümunəsi komponentlərinin (xüsusilə məhsul üzərindəki buxarları analiz edərkən) qatılaşdırılmasını buxar nümunəsini təkrarən daxil etmək və qatışığı durulaşdıran hava- nın kolonkadan çıxmasını gözləməklə aparmaq olar. Bundan sonra başlanğıcda olduğu kimi kolonkaya kifayət miqdarda maddələr dolur, temperaturun proqramlaşdırılmasına başlanılır, bu zaman komponentlər qarışığı yaxşı ayrılır. 173 Bəzi növləri 14-cü şəkildə təsvir edilən nasadkalı kolon- kaların soyudulan tutucularında ilkin xromatoqrafiyalaşdır- madan sonra ayrı-ayrı fraksiyalarını toplayaraq, daha sonra hər bir ayrı fraksiyanı daha effektiv kolonkalarda təkrar xro- matoqrafiyalaşdır-maya məruz qoyulur. Buna oxşar analiz sxemi yaşıl çay yarpaqlarındakı efir yağlarının analizi zamanı tətbiq edilmişdir. Maraqlıdır ki, preparativ ayrılma W (60 – 80 meş) şimalitdə 23,0% Karbovaks – 6000 ilə doldurulmuş 3,0 mm daxili diametrə və 3,0 m uzunluğa malik nasadkalı kolon- kada aparılmışdır. Kolonkanın temperaturu 1 dərəcə/dəq. sürəti ilə 70 0 -190 0 C civarında proqramlaşdırılmışdır. Detektor qis- mində katarometr xidmət göstərir. Ayrılan fraksiyaların təkrar xromatoqraflaşdırılmasını apararkən divarları SF – 96 markalı silikon yağı ilə örtülən 150 m uzunluq və 0,03 mm daxili diametrə malik kapillyar kolon- kalardan istifadə olunmuşdur. Kolonkanın temperaturu prepa- rativ fraksiyalandırmaya analoji rejimdə proqramlaşdırılmışdır. Detektor qismində mass – spektrometrdən istifadə olunur. Komponentlərin aşkarlanması xromatoqramların parametrlə- rindən, xromatoqrafik təmiz komponentlərin spektrlərindən istifadə olunmaqla həyata keçirilir. Aromatik maddələrin mürəkkəb qarışıqlarının əksər tədqiqat işləri üçün olduğu kimi, yuxarıda şərh edilən analiz üçün də əsasi, turş və neytral fraksiya komponentlərinin kimyəvi fraksiyalandırılmasını apar- maq xarakterikdir ki, nəticədə bu komponentlərin qaz-xro- matoqrafiya ayrılması xeyli asanlaşır. Kifayət qədər müvəffəqiyyətlə istifadə olunan, kombinə edilmiş xromatoqraf – mass spektrometr sisteminin yuxarıda nəzərdən keçirilən misalı belə sistemin qida məhsulları aro- matının analizi zamanı tətbiq olunması imkanlarını müdafiə edir. Verilən halda ilk dəfə olaraq 12 komponenti aşkar etmək və yaşıl çay yarpağının aromatında əvvəllər identifikasiyaedil- miş 72 maddənin mövcudluğu haqqında fikir söyləmək imkanı əldə olunur. Yüklə 44,13 Kb. Dostları ilə paylaş:
|