197
Karbol turşularının, qvayakolun, m– və o– krezolların,
m– və n-ksilenolların azotörəmələrinin, pirokatexinin və onun
törəmələrinin məhlullarının optik sıxlığını təyin etmək üçün
434 nm dalğa uzunluğunda maksimum keçiriciliklə foto-
elektrokalori-metrin (FEK) mavi-yaşıl işıq filtrindən istifadə
etmək lazımdır.
Metilqvayakolun, n – krezolun, o – ksilenolun,
- naf-
tolun, piroqallolun metil efirlərinin və onun homoloqlarının
törəmələrinin elyuatları 490 nm dalğa uzunluğunda yaşıl işıq
filtrində tədqiq edilir. Elyuatlarda fenolların konsentrasiyasını,
kimyəvi cəhətdən təmiz olan fenolların azotörəmələrinin
elyuatlarına görə hər bir “ ş a h i d – f e n o l” üçün ayrıca
qurulmuş kalibrləmə qrafiklərinə əsasən təyin edilir.
Qida məhsullarında fenolların miqdarını təcrübənin
standart şəraitləri üçün elyuatların optik sıxlıq vahidləri ilə və
identifikasiya olunmuş fenollar üçün mkq % vahidi ilə hesab-
lanır. Məsələn, məhsulun çəki nümunəsi 100 q çəki nümu-
nəsindən diazotörəmə şəklində ayrılmış bütün fenolun miqdarı
100 ml elyuatda həll edilir; elyuatın optik sıxlığı işçi
vəziyyətlər arasında 10 mm məsafəyə malik küvetlərdən
istifadə edilməklə təyin olunur.
Elyuatların optik sıxlığı vahidlərində fenolların miqdarı
aşağıdakı bərabərliyə əsasən hesablanır:
b
p
B
c
C
100
. . . . . (39)
burada: c – elyuatın optik sıxlığı;
B – diazosulfofenolların qələvi məhlulunun
ümumi miqdarı, ml;
b – ayırmaq məqsədilə xromatoqrafiya kağızına
köçürülmüş diazosulfofenolların məhlulu-
nun miqdarı, ml;
P – məhsulun çəki nümunəsi, q.
198
Cədvəl 10
Fenollar diazosulfotörəmələrinin xassələri.
Fenollar Qvayakola
görə
R
f
- i
Diazosulfofenolların
ləkələrinin rəngi
Pirokatexin və onun törəmələri . . . . .
0,2 – 0,4
Qırmızımtıl – qəhvəyi
Piroqallol və onun homoloqlarının metil efirləri . .
. . . . . . . . . . . . .
0,4 – 0,6
Moruğu
Qvayakol (pirokatexinin metil efiri) . . .
1,0
Narıncı – çəhrayı
Fenol (karbol turşusu, oksibenzol) . . . .
2,0 – 2,5
Limonu – sarı
m–krezol və o–krezol (oksitoluol) . . . .
3,0 – 6,6
Sarımtıl – qırmızı
Metilqvayakol (kreozol) . . . . . . .
4,0 – 4,4
Şərabı – qırmızı
n–ksilenol (2,5 dimetil, 1 oksibenzol) . .
4,6 – 4,9
Sarımtıl – qırmızımtıl –çəhrayı
m–ksilenol (3,4 dimetil, 1 oksibenzol) . .
5,0 – 5,2
Sarı
–naftol . . . . . . . . . . . . . ..
5,6 – 5,8
Kərpici – qırmızı
n–krezol (oksitoluol) . . . . . . . . .
5,8 – 6,0
Çəhrayımtıl – sarı
o–oksiksilenol (3,4 dimetil, 1 oksibenzol) .
6,0 – 6,2
Kərpici – qırmızı
199
Fenolların mkq % vahidi ilə miqdarını isə aşağıdakı
bərabərlikdən istifadə edilərək hesablanır:
b
p
B
V
a
A
100
. . . . . (40)
burada: a – kalibrləmə qrafikinə əsasən elyuatda təyin
edilmiş fenolların konsentrasiyası,
mkq/ml;
V – elyuatın həcmi, ml;
B, b və p – 39-cu bərabərlikdə göstərilən
məlumatlardır.
3.5.2. Kağız üzərində paylaşdırıcı xromatoqrafiya
üsulu ilə şəkərlərin təyin edilməsi
Şəkərləri məhsuldan su və ya etil spirti ilə ekstraksiya
edir, qarışıqları diqqətlə ayırılır. Ekstraktları təmizləmək üçün
safedeksdən istifadə edilir.
Şəkərlərin kağız üzərində xromatoqrafik ayrılması,
istənilən hər hansı bir məlum üsulla yerinə yetirilir. Monosaxa-
ridlərin və oliqasaxaridlərin birölçülü alçalan xromatoqrafiyası
zamanı 4:1:5 nisbətində n - butanol - sirkə turşusu - su həlledi-
cilər sistemindən, yüksələn xromatoqrafiya zamanı isə
40:11:19 nisbətində n-butanol - etanol - su qarışığından istifadə
olunması məsləhət görülür. 9:2:2 nisbətində etilasetat-sirkə
turşusu-su sistemindən istifadə etməklə şəkərlərin ayrılmasında
yaxşı nəticələr əldə olunur.
Şəkərlərin daha dəqiq ayırmaq üçün, bir istiqamətdə
3:2:1,5 nisbətində n-butanol - piridin - su həlledicilər sistemi,
digər istiqamətdə isə su ilə doydurulmuş fenol buraxılan iki
ölçülü xromatoqrafiya yerinə yetirilir. Qlükoza, fruktoza və
saxarozanın ayrılması, həlledicilərin iki, yəni 1:5:3:3 nisbətində
benzol - n - butanol - piridin - su və 1:1:2 nisbətində amil spirti
200
- piridin - su sistemlərindən istifadə edildikdə yaxşı nəticə
alınır.
Şəkərləri vəsfi və miqdari təyin etmək üçün qurudulmuş
xromatoqramlar aşkarlayıcı məhlul ilə işlənilir. Aldozlar
anilinftalatlı və ya anilindifenilaminofosfatlı reaktivlə, ketozlar
sidik çövhəri məhlulu ilə aşkarlanır. Şəkərlərin miqdarı, adətən
elyuatların optik sıxlığına görə, hər bir şəkər növü üçün ayrıca
qurulmuş kalibrləmə qrafiklərindən istifadə edərək hesablanır.
Habelə densitometrik metoddan da istifadə edilir. Qida
məhsullarındakı şəkərlərin kağız xromatoqrafiyası üsulu ilə
təyinat metodları müxtəlif ədəbiyyat mənbələrində hərtərəfli
ifadə edilmişdir.
3.5.3. Kağız üzərində paylaşdırıcı xromatoqrafiya üsulu ilə
aminturşuların təyin edilməsi
Kağız üzərində aminturşuların xromatoqrafiyası XX əsrin
90-cı illərində olduqca geniş yer almışdı. Hazırda bu üstün-
lüyün, daha rahat və daha az zəhmət tələb edən avtomatik ami-
noanalizatorların istifadəsi ilə ion mübadiləsi xromatoqrafi-
yasının üzərinə düşməsinə baxmayaraq, kağız xromatoqrafi-
yasından indi də kifayət qədər geniş miqyasda analizlərin
aparılması üçün istifadə edilir. Məhz kağız üzərində paylaş-
dırıcı xromatoqrafiya üsulunun əlverişliliyi, laboratoriya analiz
praktikasında əhəmiyyətini itirməmişdir.
Sərbəst aminturşuların çıxarılması və qida məhsullarının
zülali hidrolizatlarının alınması “İon mübadilə xromatoqrafi-
yası” bölməsinin “Aminturşuların təyini” başlığında şərh olu-
nur.
Aminturşuları ayırmaq üçün adətən “M” markalı ənənəvi
xromatoqrafiya kağızı və ya 1, 2, 3, 3 MM markalı xarici vat-
man kağızı istifadə edilir. Belə ki, kağızlar qarışıqlara malik
ola bilərlər ki, bu qarışıqlara da qismən ağır metalların ionlarını
(onlar aminturşuları ilə duzlar əmələ gətirir) aid etmək olar.
Dostları ilə paylaş: |