Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə60/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   56   57   58   59   60   61   62   63   ...   108

 
197
Karbol turşularının, qvayakolun, m– və o– krezolların, 
m– və n-ksilenolların azotörəmələrinin, pirokatexinin və onun 
törəmələrinin məhlullarının optik sıxlığını  təyin etmək üçün 
434 nm dalğa uzunluğunda maksimum keçiriciliklə foto-
elektrokalori-metrin (FEK) mavi-yaşıl işıq filtrindən istifadə 
etmək lazımdır. 
Metilqvayakolun, n – krezolun, o – ksilenolun, 
 - naf-
tolun, piroqallolun metil efirlərinin və onun homoloqlarının 
törəmələrinin elyuatları 490 nm dalğa uzunluğunda yaşıl işıq 
filtrində tədqiq edilir. Elyuatlarda fenolların konsentrasiyasını, 
kimyəvi cəhətdən təmiz olan fenolların azotörəmələrinin 
elyuatlarına görə hər bir   “ş a h i d  –  f e n o l   üçün ayrıca 
qurulmuş kalibrləmə qrafiklərinə əsasən təyin edilir. 
Qida məhsullarında fenolların miqdarını  təcrübənin 
standart şəraitləri üçün elyuatların optik sıxlıq vahidləri ilə və 
identifikasiya olunmuş fenollar üçün mkq % vahidi ilə hesab-
lanır. Məsələn, məhsulun çəki nümunəsi 100 q çəki nümu-
nəsindən diazotörəmə şəklində ayrılmış bütün fenolun miqdarı 
100 ml elyuatda həll edilir; elyuatın optik sıxlığı  işçi 
vəziyyətlər arasında 10 mm məsafəyə malik küvetlərdən 
istifadə edilməklə təyin olunur. 
Elyuatların optik sıxlığı vahidlərində fenolların miqdarı 
aşağıdakı bərabərliyə əsasən hesablanır: 
 
                             
b
p
B
c
C




100
    .   .   .   .   .             (39) 
 
burada: c – elyuatın optik sıxlığı; 
B – diazosulfofenolların qələvi məhlulunun 
ümumi miqdarı, ml; 
b – ayırmaq məqsədilə xromatoqrafiya kağızına 
köçürülmüş diazosulfofenolların məhlulu-
nun miqdarı, ml; 
P – məhsulun çəki nümunəsi, q. 


 
198
 
Cədvəl 10 
Fenollar diazosulfotörəmələrinin xassələri. 
 
Fenollar Qvayakola 
görə 
R

- i 
Diazosulfofenolların 
ləkələrinin rəngi 
Pirokatexin və onun törəmələri   .   .   .   .   . 
0,2 – 0,4 
Qırmızımtıl – qəhvəyi 
Piroqallol və onun homoloqlarının metil efirləri   .   .   
.   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   . 
 
0,4 – 0,6 
 
Moruğu 
Qvayakol (pirokatexinin metil efiri)   .   .   .    
1,0 
Narıncı – çəhrayı 
Fenol (karbol turşusu, oksibenzol)   .   .   .   . 
2,0 – 2,5 
Limonu – sarı 
m–krezol və o–krezol (oksitoluol)   .   .   .   . 
3,0 – 6,6 
Sarımtıl – qırmızı 
Metilqvayakol (kreozol)   .   .   .   .   .   .   .    
4,0 – 4,4 
Şərabı – qırmızı 
n–ksilenol (2,5 dimetil, 1 oksibenzol)   .   .    
4,6 – 4,9 
Sarımtıl – qırmızımtıl –çəhrayı 
m–ksilenol (3,4 dimetil, 1 oksibenzol)   .   . 
5,0 – 5,2 
Sarı  
–naftol   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .   .. 
5,6 – 5,8 
Kərpici – qırmızı 
n–krezol (oksitoluol)   .   .   .   .   .   .   .   .   . 
5,8 – 6,0 
Çəhrayımtıl – sarı  
o–oksiksilenol (3,4 dimetil, 1 oksibenzol)   . 
6,0 – 6,2 
Kərpici – qırmızı  


 
199
Fenolların mkq % vahidi ilə miqdarını isə  aşağıdakı 
bərabərlikdən istifadə edilərək hesablanır: 
 
                      
b
p
B
V
a
A





100
   .   .   .   .   .                (40) 
 
burada:  a – kalibrləmə qrafikinə  əsasən elyuatda təyin 
edilmiş fenolların konsentrasiyası, 
mkq/ml; 
V – elyuatın həcmi, ml; 
  B, b və p – 39-cu bərabərlikdə göstərilən 
məlumatlardır. 
 
3.5.2. Kağız üzərində paylaşdırıcı xromatoqrafiya  
üsulu ilə şəkərlərin təyin edilməsi
 
 
Şəkərləri məhsuldan su və ya etil spirti ilə ekstraksiya 
edir, qarışıqları diqqətlə ayırılır. Ekstraktları təmizləmək üçün 
safedeksdən istifadə edilir. 
Şəkərlərin kağız üzərində xromatoqrafik ayrılması, 
istənilən hər hansı bir məlum üsulla yerinə yetirilir. Monosaxa-
ridlərin və oliqasaxaridlərin birölçülü alçalan xromatoqrafiyası 
zamanı 4:1:5 nisbətində n - butanol - sirkə turşusu - su həlledi-
cilər sistemindən, yüksələn xromatoqrafiya zamanı isə 
40:11:19 nisbətində n-butanol - etanol - su qarışığından istifadə 
olunması  məsləhət görülür. 9:2:2  nisbətində etilasetat-sirkə 
turşusu-su sistemindən istifadə etməklə şəkərlərin ayrılmasında 
yaxşı nəticələr əldə olunur. 
Şəkərlərin daha dəqiq ayırmaq üçün, bir istiqamətdə 
3:2:1,5 nisbətində n-butanol - piridin - su həlledicilər sistemi, 
digər istiqamətdə isə su ilə doydurulmuş fenol buraxılan iki 
ölçülü xromatoqrafiya yerinə yetirilir. Qlükoza, fruktoza və 
saxarozanın ayrılması, həlledicilərin iki, yəni 1:5:3:3 nisbətində 
benzol - n - butanol - piridin - su və 1:1:2 nisbətində amil spirti 


 
200
- piridin - su sistemlərindən istifadə edildikdə yaxşı  nəticə 
alınır. 
Şəkərləri vəsfi və miqdari təyin etmək üçün qurudulmuş 
xromatoqramlar aşkarlayıcı  məhlul ilə  işlənilir. Aldozlar 
anilinftalatlı və ya anilindifenilaminofosfatlı reaktivlə, ketozlar 
sidik çövhəri məhlulu ilə aşkarlanır. Şəkərlərin miqdarı, adətən 
elyuatların optik sıxlığına görə, hər bir şəkər növü üçün ayrıca 
qurulmuş kalibrləmə qrafiklərindən istifadə edərək hesablanır. 
Habelə densitometrik metoddan da istifadə edilir. Qida 
məhsullarındakı  şəkərlərin kağız xromatoqrafiyası üsulu ilə 
təyinat metodları müxtəlif  ədəbiyyat mənbələrində  hərtərəfli 
ifadə edilmişdir. 
 
3.5.3. Kağız üzərində paylaşdırıcı xromatoqrafiya üsulu ilə 
aminturşuların təyin edilməsi
 
 
Kağız üzərində aminturşuların xromatoqrafiyası XX əsrin 
90-cı illərində olduqca geniş yer almışdı. Hazırda bu üstün-
lüyün, daha rahat və daha az zəhmət tələb edən avtomatik ami-
noanalizatorların istifadəsi ilə ion mübadiləsi xromatoqrafi-
yasının üzərinə düşməsinə baxmayaraq, kağız xromatoqrafi-
yasından indi də kifayət qədər geniş miqyasda analizlərin 
aparılması üçün istifadə edilir. Məhz kağız üzərində paylaş-
dırıcı  xromatoqrafiya üsulunun əlverişliliyi, laboratoriya analiz 
praktikasında əhəmiyyətini itirməmişdir. 
Sərbəst aminturşuların çıxarılması  və qida məhsullarının 
zülali hidrolizatlarının alınması  “İon mübadilə xromatoqrafi-
yası” bölməsinin “Aminturşuların təyini” başlığında  şərh olu-
nur. 
Aminturşuları ayırmaq üçün adətən “M” markalı ənənəvi 
xromatoqrafiya kağızı və ya 1, 2, 3, 3 MM markalı xarici vat-
man kağızı istifadə edilir. Belə ki, kağızlar qarışıqlara malik 
ola bilərlər ki, bu qarışıqlara da qismən ağır metalların ionlarını 
(onlar aminturşuları ilə duzlar əmələ  gətirir) aid etmək olar. 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   56   57   58   59   60   61   62   63   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə