Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
135
Qarışıq 2 saat ərzində su hamamında qaynadır, ikiqat 
miqdarda su əlavə edir, ayırıcı qıfda benzol qatını ayırır, o bərk 
natrium bikarbonatla neytrallaşdırlır, yuyulur və kağız filtrdən 
filtrlənir.  
Sulfat turşusu iştirakı ilə soyuqda metanolla pereeter-
ləşdirmə.
 100 mq miqdarında lipidləri 10 ml etil efirində həll 
edilir. Maqnitli qarışdırıcıda qarışdırarkən 1 ml qatı sulfat 
turşusu damcı-damcı  əlavə edilir. 20 dəq.-dən sonra 12 ml 
mütləq metanol əlavə edir və 20 dəq. sakit saxlanılır. Turşunu 
neytrallaşdırmaq üçün 7 ml, kalium qələvisinin 35%-li metanol 
məhlulunu əlavə edir və 15-20 dəq. sakit saxlayırlar.  
Yağ turşularının metil efirləri heksanla ekstraksiya edilir, 
bunun üçün qarışığı 40 ml heksanla ayırıcı  qıfa keçirirlər, 80 
ml su əlavə edilir və bir dəq.  ərzində intensiv çalxalanır. 
Aşağıdakı sulu fazanı kənarlaşdırırlar və beləcə üç dəfə təkrar 
edilir. Birləşdirilən heksan ekstraktları tablaşdırılmış natrium-
sulfat üzərində qurudulur, filtrləyir və  həlledici vakuumda 
rotorlu buxarlandırıcıda kənarlaşdırılır.  
Alınmış metil efirləri nazik təbəqəli xromatoqrafiya 
(NTX) istifadə olunmaqla təmizləmək mümkündür. Möhkəm-
ləndirilmiş silikohel təbəqəli 18x24 sm ölçülü plastinka üzərinə 
petroleyn efirində  həlledilmiş 100 mq-dək metil efirlərini 
sürtür və 19:1 nisbətli petroleyn efiri – etil efiri sistemində ay-
dınlaşdırılır. Sonra plastinkanı qurudur və onun kənarları 
(plastinkanın  əsas hissəsi  şüşə ilə örtülür) fosfor-molibden 
turşusunun 20%-li spirt məhlulu ilə çilənilir. Metil efirləri 
fraksiyasını plastinka üzərindən təmizləyir və petroleyn efiri – 
etil efiri qarışığı ilə bir neçə dəfə elyurə  edilir (yuyulur). 
Asetil xloridin mövcudluğu  şəraitində metanolla 
pereeterləşdirmə.
 20-25 mq (bir damcı) yağı əks-soyuducu ilə 
təchiz olunmuş (bu kalsium xloridli borucuqdan hazırlanır) 
yumrudibli kolbaya yerləşdirilir, oraya 0,2 ml mütləq metanol 
əlavə edirlər, 3-4 damcı susuz asetil xlorid damızdırır, bir saat 
ərzində su hamamında qaynayır, soyudur və 20-30 dəq. 

---

 
136
ərzində, otaq temperaturunda rotorlu buxarlandırıcıda hidrogen 
xlorid kənarlaşanadək buxarlandırırlar.  
Yağ turşularının metil efirlərinin  əmələ  gələn qarışığını 
benzolla durulaşdırır və nümunəni xromatoqrafa daxil edirlər. 
 
3.2.8.3. Qeyri-polyar fazalarda  
xromatoqrafik ayrılma
 
 
Silisium tərkibli üzvi və ya parafin təbiətli vakuum sürtgü 
yağları – silikon-SE-30, apiezon-L, apiezon-M, polibuten. yağ 
turşuları metil efirlərinin analizində istifadə olunan daha geniş 
yayılmış qeyri-polyar fazalardır. Bu fazalarda qatışıqların 
ayrılmasını  təyin edən  əsas faktor, komponentlərin molekul 
çəkisidir. Bu fazalar bir karbon atomu zəncirinin C
1
-dən C
34
-
dək hədlərdə uzunluğuna görə  fərqlənən efirlərin və doymuş 
turşuların tam ayrılmasını təmin edir. 
Şaxələnmiş  zəncirə malik turşu efirləri kolonkada, eyni 
sayda karbon atomlu şaxələnməmiş zəncirə malik turşu efirləri 
ilə müqayisədə daha tez hərəkət edir. 
Doymamış turşular bu fazalarda kolonkalardan uyğun 
doymuş turşulara nəzərən  əvvəl elyurə olunur (yuyulurlar), 
lakin onları, ikiqat rabitələrin sayına uyğun qeyri-polyar faza-
larda tam ayırmaq mümkün olmur. 
Apiezon-L, karbon atomlarının sayına görə mürəkkəb 
efirlərin ayrılmasını  təmin edir, bu zaman doymuş  və mono-
doymamış turşular tamamilə ayrılır, di- və tridoymamış 
turşular xromatoqramlarda qarışıq piklər əmələ gətirir. 
Silikon-SE-30 yüksək temperaturlarda daha dayanıqlıdır, 
lakin onun selektivliyi aşağıdır: yalnız doymamış turşular 
ayrılır, eyni sayda karbon atomları bir pik verirlər. Bu fakt, 
doymuş turşuların doymamış komponentlərdən ayrılmasında 
üstünlüyə malik ola bilər. 

---

 
137
Qeyri-polyar maye fazalar piyi hidrogenləşdirərkən əmələ 
gələn turşuların geometrik izomerlərini ayırmaq üçün müvəf-
fəqiyyətlə istifadə olunur. 
 
3.2.8.4. Polyar fazalarda xromatoqrafik ayrılma
 
  
Turşuları, onlardakı ikiqat rabitələrin sayına görə ayırmaq 
üçün hərəkətsiz faza kimi polyar mayedən istifadə edir. Belə 
faza kimi müxtəlif poliefirlər tətbiq oluna bilər. Bu fazalarda 
birqat, ikiqat və üçqat doymamış efirlər kalonkadan eyni sayda 
karbon atomlarına malik doymuş efirlərdən dərhal sonra 
çıxırlar. Buna görə də, polyar poliefir kolonkalarda diyen, tri-
yen, heksayen, pentayen və s. turşuları ayırmaq mümkündür. 
Şaxələnmiş yağ turşularının doymuş efirləri, düz zəncirli 
uyğun doymuş efirlərdən qabaqda yerləşir ki, bu da qeyri-
polyar fazalarda olduğu kimidir. 
Zəncirində ikiqat rabitələrin yerləşməsinə görə fərqlənən 
turşuların efirləri, habelə sis- və trans – izomerlər, sorbentlə 
doldurulmuş kolonkalarda pis ayrılırlar, amma kapilyar kolon-
kalardan istifadə edərkən ayrıla bilir. 
C
1
-dən C
30
-dək zəncirin uzunluğuna və 1-dən 6-dək 
ikiqat rabitələrin sayına görə fərqlənən bitki və heyvan mənşəli 
yağ turşularının metil efirlərinin analizi zamanı  aşağıdakı 
poliefir fazaların tətbiqi daha yaxşı  nəticələr verir: polietilen-
qlikoladipinat – PEQA (linoleat, linolenat və oleatları yaxşı 
ayırır),  polietilenqlikolsuksinat – PEQS (həmçinin, ikiqat 
rabitəli turşular da daxil olmaqla, bütün turşuları ayırır), xüsu-
siyyətlərinə görə adipin və kəhrəba turşuları efirlərinin analoqu 
olan, lakin stearin və olein turşuları efirlərinin daha dəqiq 
ayrılmasını təmin edən butandiolsuksinat. 
Yağ turşularını analiz edərkən kolonkalar apiezonlar və 
poliefirlərlə doldurulur, bir-biri ilə  əvəzlənmir. Apiezonlar və 
digər qeyri-polyar fazalar qaynama temperaturuna görə ayrıl-
manı  təmin edir, bundan əlavə sis- və transkonfiqurasiyaları 

---