Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
147
Kolonkadan çıxan komponentləri lüminessensiya metodu ilə 
təyin etmək olar. Xlorlu üzvi birləşmələrdən olan pestisidlər 
üçün müqayisələndirici qismində aldrinin və ya heksanxlorun γ 
-izomerinin tutulma müddətini, kükürdə malik birləşmələr 
üçün – sulfonun, fosforlu üzvi birləşmələrdən olan pestisidlər 
üçün isə – parationun tutulma müddəti istifadə edilir. 
Pestisidləri miqdarca təyin edən zaman daha tez-tez müt-
ləq kalibrləmə metodunu və ya daxili standart metodunu tətbiq 
edilir.  
 
3.2.10.1. Tərəvəzlərdə, meyvələrdə, süddə  
və onun emal məhsullarında xlorlu zəhərli  
üzvi kimyəvi birləşmələrin təyini 
 
Bu üsul preparatların (aldrin, heksaxlor, heptaxlor, DDT, 
DDD, DDE və d.) üzvi həlledicilərlə ekstraksiya yolu ilə 
çıxarılmasına, sonradan alüminium oksidli kolonkada təmiz-
lənilməklə iki qarışmayan maye arasında paylanmaq yolu ilə 
ekstraktların təmizlənməsinə  və elektronları tutan detektorla 
xromatoqrafda ayrılmasına əsaslanır. 
Preparatların ekstraksiyası və ekstraktların təmizlən-
məsi.
 25 q miqdarında xırdalanmış almanı 100-150 ml kükürd 
efirində 15 dəq.  ərzində çalxalamaqla ekstraksiya edilir. 
Ekstrakt quruyanadək buxarlanılır, üzərinə  5
0
–10
0
C tempera-
turda soyudulmuş 4:1 nisbətində aseton su qarışığı  əlavə edir 
və  məhlul tez filtrlənir. Filtrata 24 ml heksan əlavə edilir, su 
təbəqəsi kənarlaşdırılır, heksanlı təbəqə isə susuz natrium sulfat 
üzərində qurudulur, buxarlandırmanı 1-2 ml həcmədək davam 
etdirir və susuz alüminium oksidli və ya II aktivlik dərəcəsinə 
malik kolonkaya (sorbent qatının hündürlüyü 7-8 sm, üzərinə 
isə 3-4 sm qalınlıqda susuz natrium sulfat tökülür). Zəhərli 
kimyəvi birləşmələri kolonkadan, 10 ml efir və 90 ml n – 
heksandan ibarət olan, qarışıqla, elyurə edir (yuyur) saniyədə 
3-4 damcı sürətli qarışıqla elyurə edirlər. Elyuat kiçik 

---

 
148
həcmədək buxarlandırır və tam olaraq ölçülü sınaq  şüşəsinə 
keçirilir. Qaz xromatoqrafiya analizi üçün bu məhlulun 2 – 4 
mkl-dən istifadə edilir. 
40 ml südə 80 ml aseton, 80 ml n – heksan əlavə edilir və 
konusvari kolbada 3 dəq.  ərzində çalxalayırlar. Qarışığı 
sentrifuqa stəkanına köçürülür, kolbanı 10 ml heksan və 5 ml 
su qarışığı ilə yaxalayır və 2500 dövr/dəq. çevrəvi sürətlə 3 
dəq.  ərzində sentrifuqalanır. Heksan qatını ayırır, 8 – 10 q 
susuz natrium sulfatla qurudulur, başqa kolbaya köçürür və 5 – 
10 ml həcmədək buxarlandırılır. Bu məhlul olduğu kimi bölücü 
kolbaya köçürülür, 15–30 ml heksanla doydurulmuş (1:2 
nisbətində) dimetilformamid və ya asetonnitril əlavə edir, bir 
dəqiqə  ərzində çalxalanılır. Bundan sonra qarışmayan fazalar 
ayırmaq üçün sakit saxlanır, dimetilformamidli və asetonnitrilli 
təbəqə digər bölücü kolbaya keçirilir ki, bu kolbada da 
dimetilformamiddə  məhlul üçün 350 – 400 ml natrium sulfat 
məhlulu və 50 ml heksan və ya asetonnitrildə məhlul üçün 350-
400 ml doymuş natrium xlorid məhlulu və 50 ml heksan 
mövcud olur. Qıfı 3 – 4 dəfə o baş – bu başa çevrilir və təbə-
qələr ayrıldıqdan sonra heksana malik qat kənarlaşdırılır, suya 
malik qatı isə yenə  də 50 ml heksanla ekstraksiya edilir. 
Heksana malik fraksiyalar birləşdirilir, 100 ml distilləolunmuş 
su ilə yuyulur, 2 – 3 ml həcmədək buxarlandırılır. Bu məhlul 
alüminium oksidli kolonkada təmizlənməyə  məruz qoyur və 
sonra isə yuxarıda almadan alınan sınaq nümunəsi üçün 
yazıldığı kimi hərəkət edilir. 
Xromatoqraflaşdırma.
 Ayırma  şəraiti aşağıdakı kimi 
olmalıdır: 1,5 m-dən 2 metrədək uzunluğa və 3 mm-dən 6,0 
mm-dək diametrə malik polad və ya şüşədən hazırlanmış 
kolonka W xromosorbunda 60-80 meş ölçülü (xlorid turşusu ilə 
işlənmiş) 10% SE – 301-lə (və ya SE – 30 və ya DC – 200 və 
ya DC – 11) doldurulmuşdur; kolonkanın temperaturu 220
0
C; 
qazdaşıyıcının (azot) sürəti 120 ml/dəq; gərginlik və həssaslığı 

---

 
149
elə müəyyənləşdirilir ki, detektorun daxilində  cərəyanın gücü 
10
10
6
,
1


 A olsun.  
Şəkil 15. Kontrol süd nümunəsinin xromatoqramı 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Şəkil 16. Verilən müəyyən miqdarda zəhərli kimyəvi 
birləşmələrə malik süd nümunəsinin xromatoqramı 

---

 
150
15-ci şəkildə kontrol süd nümunəsinin xromatoqramı, 16-
cı  şəkildə müəyyən miqdarda zəhərli kimyəvi birləşmələrə 
malik süd nümunəsinin xromatoqramı, 17-ci şəkildə isə məlum 
miqdarda zəhərli kimyəvi birləşmələrə malik standart məhlulun 
xromatoqramı əks olunmuşdur. 
Miqdari analiz üçün (2 – 5 mkl) 0,01 – 0,025 mkq zəhərli 
kimyəvi birləşməyə malik olan müəyyən miqdarda (2-5 mkl) 
standart məhlulu, sınaq nümunəsinin ayrıldığı şəraitdə ayırırlar. 
 
Şəkil 17. 0, 01 mkq lindan (1), 0,01 mkq heptaxlor,  
0,1 mkq aldrin (3), 0,01 mkq 4,4 – DDE (4)  və 0,01 mkq 4,4' 
DDT (5) kimi zəhərli kimyəvi birləşmələrə malik standart 
məhlulun xromatoqramı  
 
Zəhərli kimyəvi birləşmənin məhsuldakı miqdarı (mq/l və 
ya mq/kq ölçü vahidi ilə) aşağıdakı  bərabərliyə  əsasən hesab-
laynır: 
 
                  
3
1
1
2
2
V
V
S
V
S
A
X





   .   .   .   .   .   .                  (33) 
 

---