Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə32/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   28   29   30   31   32   33   34   35   ...   108

 
100
fiziki-kimyəvi metodlarla müqayisədə mübahisəsiz üstünlüyə 
malik olduğunu şərtləndirir. Bu metod müxtəlif mürəkkəb üzvi 
və qeyri-üzvi birləşmələrin, eyni zamanda həm keyfiyyətcə, 
həm də kəmiyyətcə ən mütərəqqi analiz metodu hesab olunur. 
Qaz xromatoqrafiyası metodu qida məhsullarının kompleks 
tədqiq olunması üçün də istifadə olunmalıdır. Bu metod 400 – 
500
0
C-dək temperaturda parçalanmadan qovula (distillə oluna) 
bilən qazların, maye və ya bərk maddələrin ayrılması üçün də 
tətbiq oluna bilər. Qaz xromatoqrafiyası metodunun köməyi ilə 
elə birləşmələr analiz edilir ki, bu birləşmələr uçucu törəmələrə 
çevrilə bilsin və ya onları pirolizə (yüksək temperatur 
hədlərində təsirə) məruz qoymaq mümkün olsun. Son zamanlar 
ərzində qaz xromatoqrafiyası metodunun nəzəri və praktiki cə-
hətdən əsaslandırılmasına həsr edilmiş bir çox elmi məqalələr, 
kitablar və monoqrafiyalar nəşr etdirilmişdir. 
Qaz xromatoqrafiyası, hərəkət edən fazası qaz olan xro-
matoqrafik metodların tipik olmayan (qeyri-tipik) hadisəsidir. 
Beləliklə, qaz xromatoqrafiyası sorbentin səthindən hərəkət 
edən qaz fazasının köməyi ilə qarışığın ayrılması baş verən 
prosesdir. Qazdaşıyıcı kimi, adətən, kolonkanın malik olduğu 
istilik hədlərində  hərəkətsiz fazada praktiki olaraq adsorb-
siyaolunmayan (udulmayan) və  həll olmayan, eləcə  də qarı-
şığın komponentləri ilə kimyəvi cəhətdən reaksiyaya girməyən 
qaz (azot, helium, arqon və d.) seçilir. 
Qatışıq komponentlərinin ayrılması xromatoqrafiya ko-
lonkasında analiz olunan komponentlərin qazşəkilli qarışığının 
bərk cismin və ya hərəkət etməyən mayenin səthi boyunca 
hərəkəti  zamanı müxtəlif sorbsiyaolunma (qaz-adsorbsiya xro-
matoqrafiyası) və ya həllolma (qaz-maye xromatoqrafiyası) 
xassələrinə əsaslanır.  
Qaz-adsorbsiya xromatoqrafiyası (QAX) tarixi baxımdan 
daha əvvəlki metod sayılır və başlıca olaraq qaz qarışıqlarının 
və ya yüksək uçuculuğa malik qismən qeyri-polyar maddələrin 
analizi hallarında tətbiq edilir. Qaz-adsorbsiya xromatoq-


 
101
rafiyası metodunun tətbiqolunma oblastı xeyli genişdir, belə ki, 
bu metod daha müxtəlif maddələrin analizi üçün tətbiq oluna 
bilir, bununla yanaşı bu metoddan istifadə olunarkən həm na-
sadkalı  və  həm də damcılı kolonkalardan faydalanmaq müm-
kündür. 
Xromatoqrafiya üsulları arasında qaz xromatoqrafiyası 
daha yaxşı  işlənib hazırlanmış bir analiz üsuludur. Hazırda 
sənayedə bir çox xromatoqraflar istehsal edilib istismar olun-
maq üçün buraxılmışdır. 
Müasir qaz xromatoqrafı xidmət personalından kiçik 
sayda bir neçə  əməliyyatın yerinə yetirilməsini tələb edən av-
tomatik cihazdır (şəkil 4). 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Şəkil 4. Qaz xromatoqrafının sxemi. 
     
1 – qazdaşıyıcı mənbəyi; 2 – buxarlandırıcı; 3 – kolonka; 
4 – detektor; 5 – özüyazan qurğu 
 
 



5

 Termostat  
Nümunənin 
girişi  


 
102
Hazırda bütün dünya ölkələrində istifadə olunan müasir 
xromatoqrafların analitik imkanlarını müəyyən edən  əsas 
xüsusiyyətləri, iş qaydaları  və onların aparatlarında daha tez-
tez rast gəlinən nasazlıqlar bir çox elmi hesabatlarda, mə-
qalələrdə və kitablarda işıqlandırılmış və şərh olunmuşdur. 
Qaz xromatoqrafiyasında aşkarlayıcı metodan istifadə 
olunur. lazım olan sayda nümunəni xüsusi mikroşprisin köməyi 
ilə seçir və dozalaşdırıcı-buxarlandırıcının rezin kipləşdirici-
sindən qazdaşıyıcı axına daxil edilir ki, bu da maye qarışığını 
tez və tam buxarlanmasını  təmin edir, belə ki, onun tempera-
turu sınaq nümunəsinin daha yüksək qaynayan komponentinin 
temperaturunun 50-70
0
C çox müəyyənləşdirilir. Sınaq nümu-
nəsinin qazdaşıyıcı axını ilə buxarlanması kolonkaya verilir və 
kolonka boyunca qarışır.
 
Kolonkanın temperaturunu, analiz edilən qatışığın kom-
ponentləri buxarşəkilli vəziyyətdə olan temperatura uyğun 
olaraq müəyyənləşdirilir. 
Kolonkadan keçərkən qatışığın ayrı – ayrı komponentləri 
kolonkanı dolduran aktiv adsorbent tərəfindən adsorbsiya 
olunur ki, bu qaz – adsorbsiya xromatoqrafiyasını əks etdirir, 
və ya inert daşıyıcı (təsirsiz) səthində mövcud olan hərəkətsiz 
maye fazanın üz təbəqəsində həll olurlar ki, bu da qaz – maye 
xromatoqrafiyasını şərtləndirir.  
Qatışıq komponentləri qeyri-bərabər adsorbsiya olundu-
ğuna və ya maye faza ilə müxtəlif cür qarşılıqlı  təsirdə oldu-
ğuna görə kolonkada müxtəlif sürətlə hərəkət edir. Daha yaxşı 
sorbsiya olunan (udulan) və ya maye fazada daha yüksək həll-
olma qabiliyyəti ilə    fərqlənən komponentlərin molekulları, 
hərəkətlərində müəyyən qədər geri qalır. Adsorbsiya olunma-
yan və ya həllolmayan komponentlər kolonkadan birinci olaraq 
çıxırlar. 
Yuyularaq kolonkadan çıxan komponentlər zamandan 
asılı olan siqnallar şəklində detektor vasitəsilə qeyd olunur. Bu 
siqnallar xromatoqrafın özü yazan qurğusunda bir qrup piklər 


 
103
şəklində öz əksini tapır. Piklərin yerləşmə  vəziyyəti və ya 
onların əmələ gəlmə sürəti analiz olunan nümunənin keyfiyyət 
xarakteristikasını verir, piklərin sahəsi isə faizlərlə komponent 
konsentrasiyasının müəyyənləşdirilməsi üçün istifadə olunur. 
 
3.2.2. Detektorların xüsusiyyətləri 
 
Qaz xromatoqrafiyası üzrə  əksər tədqiqat işləri siqnalı 
binar sistemdə komponentin bir anlıq konsentrasiyasına uyğun 
olan diferensial detektorların köməyi ilə yerinə yetirilir. Detek-
tor, kolonkaların çıxışında nəyin alınacağını aydınlaşdırmağa 
imkan verir, qazdaşıyıcı axınında xeyli kiçik miqdarda mövcud 
olan komponentləri tapır və ölçür. Buna görə də mövcud xro-
matoqrafın imkanları, əsasən bu xromatoqrafda istifadə olunan 
detektorun xüsusiyyətləri ilə şərtlənir. Müxtəlif xromatoqraflar 
əsasən detektorlaşma prinsipi və istifadə olunan maksimum işçi 
temperatur ilə fərqlənir.  
Detektora irəli sürülən ümumi tələblər.
 Diferensial 
detektorlar qazdaşıyıcıda komponentin konsentrasiyası ilə 
əlaqədar olan bəzi xüsusiyyətləri ölçür. Elyuatda komponent-
lərin konsentrasiyası olduqca tez dəyişdiyindən, detektor kiçik 
ətalətliliyə malik olmalıdır, belə ki, verilən qarışığın analizi 
prosesində detektordan qazdaşıyıcının olduqca müxtəlif 
quruluşlu maddələrə malik binar qatışıqları keçə bilər. 
Analiz olunan komponentlərin elyuatdakı konsentra-
siyası, adətən az olur (xüsusilə qatışıqlar təyin edilərkən), buna 
görə  də detektor çox həssas olmalıdır. Belə ki, detektorun 
göstəriciləri miqdar hesabatları üçün istifadə olunur, onun 
siqnalının təyin edilən maddə miqdarından xətti asılılığı daha 
arzuolunan hesab edilir. Detektor, analiz prosesində fasiləsiz 
olaraq göstəricilərin avtomatik qeydə alınması imkanını təmin 
etməlidir. 
Detektorların tipləri.
 30-dan çox detektorlaşdırma üsulu 
mövcuddur.  Əsas metodlar təmiz qazdaşıyıcının hər hansı bir 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   28   29   30   31   32   33   34   35   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə