Orion versa star user Manual

Chapter 4  
|
  
pH, pH/ISE and pH/LogR Measurement Modules 
Incremental Techniques (pH/ISE Module Only) 
The V
ERSA 
S
TAR
 meter with pH/ISE measurement module offers the option for incremental 
techniques when in the ISE measurement mode. Preset methods for single known addition, 
single known subtraction, double known addition, double known subtraction, single analate 
addition and single analate subtraction are available. 
·
 
When performing incremental techniques, the sample concentration must be known within 
an order of magnitude so the increment may be correctly chosen and the sample and 
standard must be volumetrically determined. 
·
 
It is very important that any complexing agent is present in excess (at least 50 to 100 
times) or not at all. The ratio of free to complexed ions must remain constant over the 
addition. An indication that a complexing agent is present, but not in great enough quantity 
to maintain a constant free ion to complexed ion ratio, is an abnormally high or low slope. If 
this is a suspected problem, add an excess amount of complexing or decomplexing agent 
to the original solution in the beaker. 
·
 
Electrode interferences should be at a minimum, since the effect of the interference might 
change as the concentration of the ion of interest changes. This situation may also result in 
high or low electrode slopes. Consult the electrode user manual for information on reducing 
or eliminating some electrode interferences. 
·
 
Known addition is a useful method for measuring dilute samples, occasional samples or 
samples that contain an excess of complexing agent. Known addition can also be used to 
verify the results of a direct measurement. 
·
 
Known subtraction is useful when measuring ions for which stable standards do not exist. 
Known subtraction can also be used as a quick version of a titration. When performing a 
known subtraction, it is necessary to know the stoichiometric ratio between the standard 
and sample. 
·
 
Double incremental techniques calculate the electrode slope and sample concentration 
simultaneously. The electrode slope is determined directly in the sample, which results in 
greater accuracy for samples with complex matrices and greater analysis speed. 
·
 
The Electrode Type must be set for the Ion 
Selective Electrode (ISE) that will be used for the 
analysis, since the selected Electrode Type 
determines the expected slope range and slope 
direction (positive or negative). The Electrode Type 
is set using the 
ISE Mode Menu
.  
 
 
48  
|
  
Orion V
ERSA 
S
TAR
 Meter User Manual 
Thermo Scientific 

---

Chapter 4  
|
  
pH, pH/ISE and pH/LogR Measurement Modules 
Single Known Addition 
In known addition, a standard of known concentration is added to a sample of unknown 
concentration. The total concentration should approximately double upon the addition of the 
standard, therefore sample concentration should be known within an order of magnitude. Refer 
to the following table to choose the correct standard concentration and volume of addition. 
Amount of standard to be added per 
100 mL of sample 
Standard concentration compared to expected sample 
concentration 
1 mL 
100 times more concentrated 
5 mL 
20 times more concentrated 
10 mL 
10 times more concentrated 
1.
 
Prepare the ion selective electrode (ISE) according to the instructions in the electrode user 
manual. Prepare all required solutions (ionic strength adjusters, standards, etc) and review 
any special requirements outlined in the electrode user manual. Connect the ISE, and any 
other electrodes to be used, to the module inputs on the selected channel.  
2.
 
Determine the ISE slope as directed in the electrode user manual. 
3.
 
In the measurement mode, press the channel key until the channel with the pH/ISE module 
with ISE connected is shown. If needed, press the mode key until ISE Measurement is 
shown as the measurement mode and use the
 
ISE Mode Menu 
to set the Electrode Type.  
4.
 
In the measurement mode, press the setup key.  
5.
 
Press the ◄ or ► key to highlight the channel setup menu that the ISE is connected with 
(Channel 1, Channel 2, Channel 3 or Channel 4) and press the f3 (Select) key.  
6.
 
Press the ◄ or ►key to highlight Incremental Techniques and press the f3 (Select) key.  
7.
 
Press the ▲ or ▼ key to highlight Single Known Addition and press the f3 (Select) key.  
8.
 
Press the f3 (Clear) key as needed to delete the displayed slope value. Use the numeric 
keypad to enter the ISE slope value determined in step 2 and press the f2 (Accept) key.  
9.
 
Enter the sample volume using the numeric keypad and press the f2 (Accept) key. 
10.
 
Enter the total volume (sample volume plus added ISA volume) using the numeric keypad 
and press the f2 (Accept) key. 
11.
 
Enter the standard concentration using the numeric keypad and press the f2 (Accept) key. 
12.
 
Rinse the ISE and any other electrodes in use with distilled water or rinse solution required 
for that electrode. Blot the electrode dry with a lint-free tissue or shake the electrode, place 
into the prepared sample and press the f2 (Next) key.  
a.
 
Follow all electrode rinsing and drying instructions or exceptions in the ISE user 
manual. Do not wipe or rub the sensing element of the electrode. 
13.
 
Wait for the mV value on the meter to stabilize and press the f2 (Accept) key. 
14.
 
Enter the standard volume using the numeric keypad and press the f2 (Accept) key. 
15.
 
Add the standard to the sample and press the f2 (Yes) key. 
16.
 
Wait for the mV value on the meter to stabilize and press the f2 (Accept) key. 
Thermo Scientific 
Orion V
ERSA 
S
TAR
 Meter User Manual  
|
  
49
 

---