2-3 Mavzu. Analitik usul validatsiyasining validatsion parametrlari. Dori vositalarini “Chinligi”, “Tozaligi” va “Miqdoriy tahlilining” validatsion parametrlari

2-3 Mavzu. Analitik usul validatsiyasining validatsion parametrlari. Dori vositalarini “Chinligi”, “Tozaligi” va “Miqdoriy tahlilining” validatsion parametrlari.

Reja:

1. 
   Norsulfazol, anestezin, novokain dori vositalarini nitritometrik usulda miqdoriy taxlil usulini validatsion parametrlarini aniqlash.
   
2. 
   Norsulfazor, anestezin, novokain miqdoriy taxlilini aniqlilik, chiziqlilik va xususiylik aniqlash tartibini bayonnoma tarzida rasmiylashtirishi
   
3. 
   Norsulfazor, anestezin, novokain miqdoriy taxlilini aniqlilik, chiziqlilik va xususiyligini aniqlash uchun validatsion gurux tashkil qilish.
   
4. 
   Validatsion gurux raxbari tomonidan ishni taqsimlash va laboratoriya ishini bajarish
   
5. 
   Olingan natijalarni xisobot tarzida rasmiylashtiriladi, validatsion gurux raxbariga topshirish va olib borilgan ishlar yuzasida gurux o‘qituvchisi tomonidan baxolash.
   

Tayanch iboralar: Maxsulot, qadoqlov vositasi, yordamchi moddalar, saqlash va transportirovka qilish. Personalni doimiy ravishda malakasini oshirish. Asbob uskunalarni xolatini nazorat qilish. Personalning shaxsiy gigienasi. Texnologik jarayonlarning nazorati. Xona nazorati. Tayyor va yarim maxsulotlar nazorati.


Xususiylik. Analitik uslubning xususiyligi isbotlangan xisoblanadi, qachonki plattsebo komponentlar (masalan vitaminlar aralashmasini eritish maqsadida qo’shilgan erituvchi yoki vitaminlarni eritish uchun qo’shilgan o’simlik moylari) va turli yot aralashmalar talab etilgan aniqlik doirasida olingan natijalarni noto’g’ri talqin qilishga sabab bo’lmasligi kerak¹. Bazibir asosiy ma’lumotga arzimagan ta’sir o’tkazishi mumkin bo’lgan aralashmalar ta’siri e’tiborga olinmaydi. Agar sintez natijasida substantsiyadagi xususiy yot aralashmaning miqdori 0.1% bo’lsa, u miqdoriy tahlil natijasiga amalda ta’sir etmaydi. Shunga qaramasdan substantsiya tegishli talab darajasida tozalikka ega bo’lishi, yangi texnologik jarayon texnik yot aralashmalarning talab darajasidan yuqori bo’lmasligiga kafolat berishi kerak. Agar qo’llanilayotgan uslub yot qo’shimchalarining to’la ajralishiga imkon bermasa, substantsiyaning tozaligini nazorat qilish uchun ayrim tahlil usuli ishlab chiqish kerak bo’ladi.
Uslubning xususiyligi subustansiyaning, qo’zg’aluvchan fazaning, erituvchining, plattseboning va boshqa yot aralashmalarning xromatagrammalarini olish bilan isbotlanadi. Yot aralashmalar bo’lmagan taqdirda boshqa maqsadlarda olingan xramatogrammalardan (stabilligini aniqlash maqsadida) ham xususiylik tavsifini baholash uchun foydalanish mumkin.
b) Chiziqlilik
Tanlab olingan qo’llanish diapazonida tekshiriluvchi modda eritmasining kontsentrattsiyasi bilan detektor ko’rsatkichi (javob omili) orasidagi nisbatlarning to’g’ri proportsional bog’liqlikda ekanligi uslubning chiziqliligini aniqlash orqali isbotlanadi.
Uslubning chiziqliligiga tekshiriluvchi eritmadagi moddaning kontsentratsiyasi 8⁰- 12⁰gacha bo’lgan xolatlarda aniqlanadi.
Bunda kamida 5 xil kontsentratsiyalardagi eritmalar o’lchanib, xar-bir tahlil uchun bir nechta qiymatning o’rtacha arifmetik miqdoridan foydalaniladi. Eritmaning kontsentratsiyasi bilan detektor signali orasidagi munosabatning chiziqliligi qulay regression tenglama (masalan kichik kvadratlar usuli) yordamida baholanadi. Usul chiziqligining tavsifi korelyatsiya koeffitsienti, to’g’ri chiziqning og’ishi va ordinat o’qidagi bo’lak kattaligi bilan ifodalanadi. Chiziqlilikni baholashda qo’shimcha ma’lumot sifatida grafik tasvir va olingan qiymatlarning regression chizig’idan ham foydalanish mumkin.
Agar ,miqdorini aniqlash” ko’rsatgichining nazorati uchun bitta nuqta bo’yicha kalibrlash ko’zda tutilgan bo’lsa ordinat o’qidagi ishonchlilik diapazon bo’lagi nul nuqtadan o’tishi kerak. Bunday xolatlarda ,,ishlab chiqaruvchi” firma usulning chiziqliligini 10%dan 120% oralig’idagi kontsentratsiyada baxolaydi. Chiziqlilik funktsiyasi bilan bir qatorda detektorlarning ma’lum turi uchun boshqa matematik bog’liqlik ko’rsatilishi ham mumkin va bunda kalibrlash nuqtalari tegishlicha tanlab olinadi.
g) to’g’rilik
Miqdoriy tahlil uchun analitik uslubning to’g’riligini aniqlash quyida bayon etilgan tartibda amalga oshiriladi:
- maxsulot 1 usulda 5 marta o’lchash amalga oshiriladi. Olingan natija metrologik xarakteristikasi o‘rganiladi va usulning o‘rtacha nisbiy xatoligi aniqlanadi.

Xususiylik. Analitik uslubning xususiyligi isbotlangan xisoblanadi, qachonki plattsebo komponentlar (masalan vitaminlar aralashmasini eritish maqsadida qo’shilgan erituvchi yoki vitaminlarni eritish uchun qo’shilgan o’simlik moylari) va turli yot aralashmalar talab etilgan aniqlik doirasida olingan natijalarni noto’g’ri talqin qilishga sabab bo’lmasligi kerak². Bazibir asosiy ma’lumotga arzimagan ta’sir o’tkazishi mumkin bo’lgan aralashmalar ta’siri e’tiborga olinmaydi. Agar sintez natijasida substantsiyadagi xususiy yot aralashmaning miqdori 0.1% bo’lsa, u miqdoriy tahlil natijasiga amalda ta’sir etmaydi. Shunga qaramasdan substantsiya tegishli talab darajasida tozalikka ega bo’lishi, yangi texnologik jarayon texnik yot aralashmalarning talab darajasidan yuqori bo’lmasligiga kafolat berishi kerak. Agar qo’llanilayotgan uslub yot qo’shimchalarining to’la ajralishiga imkon bermasa, substantsiyaning tozaligini nazorat qilish uchun ayrim tahlil usuli ishlab chiqish kerak bo’ladi.

Uslubning xususiyligi subustansiyaning, qo’zg’aluvchan fazaning, erituvchining, plattseboning va boshqa yot aralashmalarning xromatagrammalarini olish bilan isbotlanadi. Yot aralashmalar bo’lmagan taqdirda boshqa maqsadlarda olingan xramatogrammalardan (stabilligini aniqlash maqsadida) ham xususiylik tavsifini baholash uchun foydalanish mumkin.
b) Chiziqlilik
Tanlab olingan qo’llanish diapazonida tekshiriluvchi modda eritmasining kontsentrattsiyasi bilan detektor ko’rsatkichi (javob omili) orasidagi nisbatlarning to’g’ri proportsional bog’liqlikda ekanligi uslubning chiziqliligini aniqlash orqali isbotlanadi.
Uslubning chiziqliligiga tekshiriluvchi eritmadagi moddaning kontsentratsiyasi 8⁰- 12⁰gacha bo’lgan xolatlarda aniqlanadi.
Bunda kamida 5 xil kontsentratsiyalardagi eritmalar o’lchanib, xar-bir tahlil uchun bir nechta qiymatning o’rtacha arifmetik miqdoridan foydalaniladi. Eritmaning kontsentratsiyasi bilan detektor signali orasidagi munosabatning chiziqliligi qulay regression tenglama (masalan kichik kvadratlar usuli) yordamida baholanadi. Usul chiziqligining tavsifi korelyatsiya koeffitsienti, to’g’ri chiziqning og’ishi va ordinat o’qidagi bo’lak kattaligi bilan ifodalanadi. Chiziqlilikni baholashda qo’shimcha ma’lumot sifatida grafik tasvir va olingan qiymatlarning regression chizig’idan ham foydalanish mumkin.
Agar ,miqdorini aniqlash” ko’rsatgichining nazorati uchun bitta nuqta bo’yicha kalibrlash ko’zda tutilgan bo’lsa ordinat o’qidagi ishonchlilik diapazon bo’lagi nul nuqtadan o’tishi kerak. Bunday xolatlarda ,,ishlab chiqaruvchi” firma usulning chiziqliligini 10%dan 120% oralig’idagi kontsentratsiyada baxolaydi. Chiziqlilik funktsiyasi bilan bir qatorda detektorlarning ma’lum turi uchun boshqa matematik bog’liqlik ko’rsatilishi ham mumkin va bunda kalibrlash nuqtalari tegishlicha tanlab olinadi.
g) to’g’rilik
Miqdoriy tahlil uchun analitik uslubning to’g’riligini aniqlash quyida bayon etilgan tartibda amalga oshiriladi:
- maxsulot 1 usulda 5 marta o’lchash amalga oshiriladi. Olingan natija metrologik xarakteristikasi o‘rganiladi va usulning o‘rtacha nisbiy xatoligi aniqlanadi.


Laboratoriya mavzusining mazmuni ushbu O‘quv uslubiy majmuaning ma’ruza qismida to‘liq yoritilgan.