Guliston davlat universiteti «Kimyo» kafedrasi Abduraxmonova O’. Q., Yettiboeva L. A

6-LABORATORIYA ISHI


Mavzu: Temir (III) xlorid tarkibidagi temirni aniqlash
Ajratilgan vaqt-___ soat

Temir (III)ionini aniqlash ammiak eritmasi yordamida temirni Fe(OH)₃ shaklida cho’ktirib

Fe³⁺ +3NH₃ *H₂O = Fe(OH)₃ +3NH₄⁺
Cho’ktiriladigan shakldan Fe₂O₃ tortiladigan shaklni
Fe(OH)₃= Fe₂O₃ +3 H₂O
Olishga asoslangan. Temir (III) gidroksidni uzoq vaqt kuydirish uning qisman parchalanishiga olib keladi:
6Fe₂O₃ = 4Fe₃O₄+O₂
Parchalanish natijasida hosil bo’lgan oksidga bir tomchi konsentrlangan nitrat kislota tomizib, aralashma qizdirilsa, qaytarilgantmir yana oldingi holiga keladi:
2Fe₃O₄+2HNO₃ =3Fe₂O₃ +2NO₂ +H₂O
,iroq yahshisi temirni qaytarilishigacha olib kelmaslik kerak. Cho’ktirish issiq eritmalardan o’tkazilganligi uchun temir tuzlari gidrolizlanadi
Fe³⁺ +3HOH=Fe(OH)₃ +3H⁺
Binobarin, gidrolizni bartaraf qilish maqsadida eritmaga kislota qo’shish kerak. Kislotali muxitda gidroliz reaksiasi teskari tomonga siljiydi:
Fe(OH)₂⁺ +2H⁺ =Fe³⁺+2H₂O
Agar shu maqsadda nitrat kislota ishlatilasa, u modda tarkibida bo’lishi mumkin bo’lgan temir (II) ionini oksidlash vazifasini ham bajaradi:
3Fe²⁺ +4HNO₃=3Fe³⁺ +NO+3NO₃^- +2H₂O
Analizni bajarish tartibi. Temir (III) gidroksid amorf tuzilishli cho’kma bo’lganligi uchun hosil qilinadigan gravimetrik shaklning massasi =0,1 g bo’lishi kerak. Tekshiriladigan namuna tortimi shu asosda olinadi. Agar modda qattiq bo’lsa, u cho’ktirishni boshlashdan oldin eritiladi.
Xajmi 200-250 ml bqlgan stakandagi tekshiriladigan eritmaga kislotali (pH=2-3) minut xosil qilish uchun 2 N HNO₃ eritmasidan 3-5 ml qo’shib, gorelkaning rast alangasida sekin 75-90 C gacha qizdiriladi. Qaynoq eritmani to’xtovsiz aralashtirb turgan xolda undanammiak xidi kelgunga qadar 10 % li NH₃ eritmasidan tomchilatib qo’shiladi. Bunda eritmadagi temir (III) ioni to’liq cho’kmaga o’tgan bo’ladi. Eritma tindirilgandan so’ng to’la cho’kish tekshirilib ko’riladi. Buning uchun tiniq eritmaga ammiak tomchilatiladi. Ammiak tomchisi tushgan joy loyqalanmasa, to’la cho’kishga erishilgan bqladi. Aks xolda ammiak qo’shish davom ettiriladi. Cho’ktirish tugutilgandan keyin cho’kmali eritmaga abqorbtsialanishini kamaytirish uchun 100 ml qaynoq distillangan suv qo’shiladi so’ngra darxol cho’kmani filtrlashga kirishiladi.cho’kmani filtrlash uchun “qizil tasmali” kulsiz filtrdan foydalaniladi. Filtrdagi cho’kma ammoniy nitratning 2 % li eritmasi yuviladi. Yuvadigan suyuqlikka ammiak xidi chiqqunga qadar biroz ammiak qo’shiladi. Cho’kmani yuvish xlorid ioni qolmagunga qadar davom ettiriladi.cho’kmani yuvish tugugundan so’ng u varonka bilan quritish shkafiga qo’yiladi. Chala qurigan qo’kma oldindan tayyorlab qo’yilgan aniq massali tigelga joylashtirilib, past alangada birioz qizdirilib, filtr kulsizlantiriladi.bunda filtrning alangalanib yonib ketmasligiga aloxida etibor beriladi. Filrt kulsizlantirilgandan keyin cho’kma 1000-1100 S da kuydiriladi. Kuydirish tuggundan keyin tortiladigan shakl bo’lgan tigel eksikatorga joylashtirilib, tarozixona xaroratigacha sovutiladi. Sovigan tigel tortiladigan modda bilan birga analitik tarozida tortiladi.
Xisoblash. Namuna tarkibidagi temirning massasini aniqlash uchun

m_Fe=m_Fe2O32AFe/M _Fe2O3= m_Fe2O3*F= m_Fe2O3*2*55,847/159,69=0,6994 m_Fe2O3

Formuladan foydalaniladi. Bu erda -tortiladigan shaklning massasi. Temirning massa ulushi yuqoridagi xisoblanadi.

Eslatsa. Cho’ktirish pH=2-3 bo’lgan kislotali eritmaldan 75-90 S da boshlanib, neytral yoki kuchsiz asosli muxitda (pH=7-9) tugatiladi. Eritmada bo’lgan temir (II) ioni oksidlanib, temir (III) ga aylantirlishi, kolloidlar xosil bo’lishning oldini olish va koagulyatsiyasini tezlatish uchun eritmaga ammoniy nitrat qo’shilgan bo’lishi kerak. Analizga berilliy, alyuminiy, xrom, sirkoniy, titan, niobiy, tantal, vismut, talliy, galliy, indiy va boshqa ammiakbilan cho’kadigan ionlar xalaqit berganligi uchun ular temir(III) gidroksidni cho’ktirishdan oldin ajratilishi kerak. Cho’ktirishga shuningdek, silikat, fosfat, borat, arsenat singari anionlar xam xalaqit beradi. Shu bois bu anionlar xam temir (III) gidroksidni cho’ktirishdan oldin ajratilishi kerak. Analizga ammiak ta’sirida cho’kmaydigan lekin temir (III)gidroksid bilan birgalashib cho’kadigan mis kalsiy, rux, nikel, kobalt singari ionlar xam xalaqit beradi. Cho’ktiriladigan eritmada temir (III)ioni ni kompleksga bog’laydigan ftorid, fosfat, oksalat va organik oksi birikmalar bo’lmasligi kerak. Temir (III)gidroksidni kuydirish vaqtida temir (III) xloridning uchuvchanligi tufayli temirning bir qismi yo’qolishi mumkin. Buning oldini olish uchun temir (III) gidroksid cho’kmasi oldin ammoniy nitrat va ammiak aralashmasi, keyin issiq disstillangan suv bilan yuvilishi kerak.