160
oksigenlə soyudulan, 6 mm daxili diametrli şüşə boru – tutu-
culara keçilir. Bu aparatda kalsium xlor üzərində adsorbsiya
hesabına uçucu maddələrin itkisi baş verə bilər, habelə 100
0
C-
dən yüksək qaynama temperaturlu komponentlər praktiki
olaraq analizdən çıxarılır, belə ki, onlar şaquli soyuducuda su
buxarları ilə birlikdə kondensləşəcəkdir.
Qovurulmuş qəhvənin uçucu komponentlərini quru və ya
nəm təsirsiz qaz axınında ayrılır. Bunun üçün 50 q qəhvə
tozunu şüşə borucuğa yerləşdirilir, su hamamında 95
0
C-dək
qızdılır və 2,5 saat ərzində buradan (borucuqdan) 90 ml/dəq
sürətlə quru və ya nəm azot qazı buraxılır. Aromatik
maddələrlə birlikdə olan qaz axınını əvvəlcə buzlu su ilə, sonra
isə spirt və quru buz qarışığına salınmış tutucularda soyudulur.
Nəmlənmiş qazın tətbiq edilməsi uçucu maddələr çıxımını
xeyli artırır. Ayrılmış aromatik maddələr konsentratı yenicə
qovurulmuş qəhvənin kəskin ətri ilə üstünlük təşkil edir, otaq
temperaturunda bir neçə saat ərzində bu ətir dəyişir, azot
mühitində 20
0
C temperaturda bu ətirli birləşmələr bir həftə
ərzində dəyişilməz qalır.
Müəyyən edilmişdir ki, təsirsiz qaz axınında uçucu
maddələri qovarkən, maye azotla və ya hava ilə soyudulan U –
şəkilli tutucular, maddələrin tam konsentrasiyasını təmir etmir,
belə ki, onların bir hissəsi duman şəklində itir. Bununla əla-
qədar olaraq, dumanı elektrik sahəsinin təsiri ilə parçalayan və
ya uçucu maddələrin toplanması xromatoqrafik tıxacla doldu-
rulmuş və xromatoqrafın analitik kalonkasının bir hissəsi olan
qısa kalonkada aparılır. Belə kalonkaların istifadə edilməsi
detektəolunan komponentlərin sayını artırmaqla, həm də nümu-
nədə onların konsentrasiyasını yüksəldir.
Aromat komponentlərinin ayrılmasının bu metodu
müxtəlif xromatoqraflara artırmalar (əlavə qoşulmalar) hazır-
layarkən tətbiq olunmağa daha məqsədəuyğundur. Bu metod,
əsasən “Svet – 3” xromatoqrafına “qida ətirlərinin analizi”
(QƏA) üsulu ilə işləyərkən tətbiq edilir. Aromatik maddələr
161
qovularkən nümunənin seçim temperaturu adətən 37
0
– 75
0
C
civarında, helium axınının sürəti 10 ml/dəq, aromat kompleksi
komponentlərinin ayrılması 50 m uzunluqlu kapillyar kalonka-
larda aparılır. Bu metodun əsas çatışmazlıqlarından biri uçucu
maddələrin ayrılmasının uzun müddət ərzində davam etməsi,
aşağı temperaturda qaynayan birləşmələrin aşağı temperaturlu
tutucularda duman şəklində mümkün itkiləridir.
3.2.13.2. Üzvi həlledicilərlə ekstraksiya
Xüsusi “ yumşaq” şəraitlərdə aromatik komponentləri
ayırmaq üçün daha tez-tez üzvi həlledicilərdən istifadə edilir.
Ekstraksiya üçün tətbiq edilən həllediciyə aşağıdakı vacib
tələblər irəli sürülür: kiçik qaynama temperaturu; yüksək
təmizlik ehtimalı; həlledicinin ekstraksiya olunan maddələrlə
qarşılıqlı kimyəvi təsirinin olmaması.
İndiki dövrdə pentan (qaynama temperaturu – 36,3
0
C),
kükürd efiri (qaynama temperaturu – 34
0
C) və xlorlu etil
(qaynama temperaturu – 12
0
C) daha geniş şəkildə tətbiq edilir.
Ekstraktant qismində maye qazdan (CO
2
) istifadə etməklə bu
üsulun modifikasiyası yüksək təzyiq altında daha uçucu birləş-
mələrin itkisindən qaçmağa imkan verir. Lakin, ekstraksiya
metodunun ümumi çatışmazlıqları ilə yanaşı, bu metod üçün
texniki icranın mürəkkəbliyi xarakterikdir.
Ekstraksiya metodunu, daha tez-tez mayeşəkilli qida
məhsullarının ətirli birləşmələrinin analizi zamanı tətbiq
edirlər. Müxtəlif ətirli birləşmələri bərabər dərəcədə həll edib
çıxara bilən universal həlledici olmadığından, öz polyarlıqla-
rına görə fərqlənən həlledicilər yığımından istifadə edilir. Belə
ki, şərabların ətirli maddələrini kükürd efiri, pentan, xlorlu etil,
metilenxlorid və sıxılmış karbon turşusu və propan qarışığı ilə
həll edib çıxarılır.
Pentanın spirti və suyu çıxartmamaq qabiliyyəti, konyak
spirtinin sivuş yağlarının ekstraksiya zamanı istifadə
162
olunmuşdur. Aromat komponentlərini maksimum çıxartmaq
üçün 2:1 və ya 1:1 nisbətində kükürd efiri və pentan qarışı-
ğından istifadə edilmişdir. Bəzi tədqiqatçılar belə hesab edirlər
ki, otaq temperaturunda ekstraksiyanın təsirsiz qaz mühitində
keçirilməsi praktiki olaraq efir yağlarının oksidləşməsini
tamamilə istisna edir.
Maddələri sulu məhlullarından ekstraksiya edərkən,
sudan yüngül olan həlledicilərlə iş üçün xüsusi aparatlardan is-
tifadə olunması məsləhət görülür.
Ekstraksiya metodlarını şərabların, şirələrin və cövhər-
lərin, ətin, südün, şokoladın aromat komponentlərini ayırmaq
üçün geniş miqyasda istifadə edirlər.
Ekstraksiya metodunun əsas çatışmazlığı, aromatik mad-
dələrlə birlikdə müxtəlif uçucu olmayan komponentlərin
(qatranlar, mumlar, piqmentlər, lipidlər və s.) ayrılmasıdır.
Bundan başqa, ekstraksiya zamanı bütün qrup komponentləri
(xüsusilə sulu məhlullarla işləyərkən) tam ayırmaq olmur.
Müəyyən edilmişdir ki, spirtlərin sulu məhlullarının ekstrak-
siyası zamanı spirtin su və efir arasında paylanma əmsalı
aşağıdakı qiymətlərə malik olur: metanol-0,14, etanol-0,26; n-
propanol-1,80; n-butanol-7,70; izoamil spirti-19,00. Həll-
edicilərin belə buxarında metanolun və etanolun miqdarca
ekstraksiyası praktiki olaraq mümkün deyil.
3.2.13.3. Distillə metodu
Aromat komponentlərinin çıxarılmasının distillə metod-
ları iki qrupa ayrılır:
• adi atmosfer təzyiqində və ya təsirsiz qaz atmosferində
su buxarları ilə uçucu birləşmələrin distilləsi (qovulması);
• vakuumlu distillə (havasız şəraitdə qovma).
S u b u x a r ı i l ə d i s t i l l ə – uçucu maddələrin
çıxarılması üsullarından daha sadəsidir. Bu üsulla 300
0
C-dək
Dostları ilə paylaş: |