104
xüsusiyyəti (qazdaşıyıcı qatışığının komponenti) ilə müqa-
yisələndirilməsini şərtləndirir.
Xromatoqrafik analizdə aşağıda qeyd olunan detektor
tipləri daha geniş yayılmışdır:
Katarometrlər.
İstilikkeçirmənin ölçülməsi prinsipinə
görə işləyən detektorlardır. Bu detektorların iş prinsipi, təmiz
qazdaşıyıcı axınlarının istilikkeçirməsinin kalonkadan çıxan
ayrılmış komponentlərin qarışığına malik qazdaşıyıcı ilə mü-
qayisələndirilməsinə əsaslanır. Qatışığın (qazdaşıyıcı + kom-
ponent) istilikkeçiriciliyi komponentin konsentrasiyasından
asılı olaraq dəyişir. Potensiometrdə elektrik siqnalı şəklində
yazılan da elə bu dəyişkənliklərdir.
Katarometrin istismarı çox asandır, o, olduqca müxtəlif
birləşmələri analiz etməyə imkan verir, bu zaman detektordan
keçən komponentlər dəyişmir ki, bu da onları sonradan analiz
etmək üçün xüsusi tutucularda tutub saxlamağa imkan verir.
Lakin bu tipdən olan bütün detektorlar qazdaşıyıcının axın
sürəti rəqslərinə həssasdır, buna görə də onlara çox diqqətlə
nəzarət olunmalıdır. Bundan başqa katarometrin göstərici-
lərinin qiyməti buxarın konsentrasiyasının dəyişməsi ilə heç də
həmişə xətti olaraq dəyişmir, miqdar analizi yerinə yetirmək
üçün uyğun diapazonda məlum tərkibli qarışığa görə kalibr-
ləmə (tənzimləmə) aparmaq lazımdır.
Katarometri tədqiq olunan qatışıqda mövcud olan mad-
dələrin çox kiçik miqdarını təyin etmək üçün, məsələn, qida
məhsullarının aromatını öyrənərkən, eləcə də kiçik diametrli
kapillyar və nasadkalı kolonkalarla işləyərkən istifadə etmək
olmaz ki, bu da kiçik həssaslıq və yüksək ətalətliliklə izah
olunur.
Qazın ionlaşma xüsusiyyətlərinin ölçülməsi prinsipi ilə
işləyən ionlaşdırıcı detektorlar daha müasir, daha həssas və
daha perspektiv hesab olunur. Alovlu-ionlaşdırıcı detektorun
(AİD) hidrogen alovunda ionlaşmaya əsaslanır və aşağıda qeyd
edilən fikirlə yekunlaşır: “Kalonkadan çıxan axına sabit
105
(dəyişməz) hidrogen sərfi daxil edilir və qarışıq hermetik
kamerada yanır”.
Təmiz hidrogen yanarkən kamerada əmələ gələn ionların
miqdarı çox az olur, karbon atomlarına malik üzvi maddələrin
iştirakı daxilində isə ionların miqdarı kəskin olaraq yüksəlir.
Alovda əmələ gələn ionlar cərəyan yaradır, özü də bu ion
cərəyanının gücü odluğa daxil olan maddələrin miqdarı ilə
mütənasib olur.
İon cərəyanı potensiometr vasitəsilə gücləndirilir və avto-
matik yazılaraq qeydə alınır. Potensiometrin həssaslığı, kata-
rometrin həssaslığından yüksəkdir. Alovlu-ionlaşdırıcı detek-
torun köməyi ilə detektorlaşdırılan maddələrin minimum
miqdarı
12
10
1
-dən
san
qram
12
10
10
–dəkdir, özü də
11
12
10
10
həddi detektorlaşdırmanın aşağı hədd qiymət-
lərinin normal diapazonu sayılır.
Alovlu-ionlaşdırıcı detektor (AİD) faktiki olaraq bütün
üzvi birləşmələrə həssas olmaqla bərabər, sabit qazlara və suya
qeyri-həssasdır.
Detektorun siqnalı geniş intervalda maddələrin konsentra-
siyasına nisbətən xətti xarakterə malikdir. Pikin sahəsi maddə-
lərin ümumi miqdarına mütənasibdir və qazdaşıyıcının sürə-
tindən və detektorun temperaturundan asılı olmur. Yüksək həs-
saslığın və geniş xətti diapazonun uyğunluğu qida məhsul-
larının analizi üçün alovlu-ionlaşdırıcı detektorun tətbiq olun-
masını şərtləndirir.
Detektorun həssaslığı, əsasən odluğa verilən hidrogenin
və havanın miqdarı arasındakı nisbətlə və eləcə də elektrodlar
arasındakı məsafə ilə müəyyənləşdirilir. Buna görə də, qazların
sürətlərinin düzgün seçilməsinə diqqət yetirmək vacibdir.
Hidrogen, qazdaşıyıcı və hava axınlarının sürətləri arasındakı
nisbət 1:1:10 şərtini təmin etməlidir.
Digər tip ionlaşdırıcı detektorlar da mövcuddur ki,
bunlarda da ionlar qatışığın yandırılması hesabına əmələ
106
gəlməyib, radioaktiv şüalanmanın və s. qatışığa göstərdiyi təsir
altında əmələ gəlir.
Seçimli həssaslığa malik xüsusi konstruksiyalı detektorlar
işlənib hazırlanmışdır ki, bunlar da bir sıra birləşmələrə qarşı
həssaslıq nümayiş etdirmir, digər bir sıra birləşmələrə qarşı isə
yüksək həssaslıq nümayiş etdirir.
Elektrontutucu detektorlar nisbətən yeni nəsil qurğular-
dan sayılır. Adi detektorlardan fərqli olaraq elektrontutucu
detektor ion cərəyanının yüksəlməsini ölçməyib, onun azal-
masını ölçür. Detektordan azot axını keçərkən radioaktiv β –
şüalandırıcının (adətən, tritium və ya plutonium – 239) təsiri
altında azot molekulunun ionlaşması baş verir və yavaş hərəkət
edən elektronlar əmələ gəlir. Sabit gərginliyin təsiri altında bu
yavaş hərəkət edən elektronlar anoda tərəf yerlərini dəyişir ki,
bunun da nəticəsində sabit cərəyan yaranır. Sınaq nümunəsinin
sərbəst elektronları tutmaq qabiliyyətinə malik molekullarını
təşkil edən komponentlər elektrodlar arasındakı boşluğa
düşdükdə bu cərəyanın azalması baş verir. Cərəyanın azalması
verilən maddə üçün maddə miqdarının funksiyası sayılır və
elektronları tutmaq qabiliyyətini şərtləndirir.
Bu tip detektor bəzi birləşmələrə görə (alkilhallogenidlər,
karbonillər, nitrillər, nitratlar, metal üzvi birləşmələr və s.)
həddən artıq həssasdır, karbohidratlara, spirtlərə və ketonlara
görə isə faktiki olaraq həssas deyil, yalnız kiçik xətti oblasta
malikdir ki, bu da onu adi miqdar analizləri üçün yararsızlaş-
dırır. Buna baxmayaraq, xlor və fosfor tərkibli zəhərli kimyəvi
birləşmələrin analizi zamanı digər detektorlardan istifadə
etmək mümkün olmadıqda, elektronların tutulmasına görə bu
detektor əvəzedilməzdir.
Xlor tərkibli zəhərli birləşmələrin minimum detek-
torlaşma konsentrasiyası
9
10
4
,
0
-dan
san
mq
9
10
0
,
9
hədləri
arasında tərəddüd edir. Son illər aparılan tədqiqat işlərində
Dostları ilə paylaş: |