100
fiziki-kimyəvi metodlarla müqayisədə mübahisəsiz üstünlüyə
malik olduğunu şərtləndirir. Bu metod müxtəlif mürəkkəb üzvi
və qeyri-üzvi birləşmələrin, eyni zamanda həm keyfiyyətcə,
həm də kəmiyyətcə ən mütərəqqi analiz metodu hesab olunur.
Qaz xromatoqrafiyası metodu qida məhsullarının kompleks
tədqiq olunması üçün də istifadə olunmalıdır. Bu metod 400 –
500
0
C-dək temperaturda parçalanmadan qovula (distillə oluna)
bilən qazların, maye və ya bərk maddələrin ayrılması üçün də
tətbiq oluna bilər. Qaz xromatoqrafiyası metodunun köməyi ilə
elə birləşmələr analiz edilir ki, bu birləşmələr uçucu törəmələrə
çevrilə bilsin və ya onları pirolizə (yüksək temperatur
hədlərində təsirə) məruz qoymaq mümkün olsun. Son zamanlar
ərzində qaz xromatoqrafiyası metodunun nəzəri və praktiki cə-
hətdən əsaslandırılmasına həsr edilmiş bir çox elmi məqalələr,
kitablar və monoqrafiyalar nəşr etdirilmişdir.
Qaz xromatoqrafiyası, hərəkət edən fazası qaz olan xro-
matoqrafik metodların tipik olmayan (qeyri-tipik) hadisəsidir.
Beləliklə, qaz xromatoqrafiyası sorbentin səthindən hərəkət
edən qaz fazasının köməyi ilə qarışığın ayrılması baş verən
prosesdir. Qazdaşıyıcı kimi, adətən, kolonkanın malik olduğu
istilik hədlərində hərəkətsiz fazada praktiki olaraq adsorb-
siyaolunmayan (udulmayan) və həll olmayan, eləcə də qarı-
şığın komponentləri ilə kimyəvi cəhətdən reaksiyaya girməyən
qaz (azot, helium, arqon və d.) seçilir.
Qatışıq komponentlərinin ayrılması xromatoqrafiya ko-
lonkasında analiz olunan komponentlərin qazşəkilli qarışığının
bərk cismin və ya hərəkət etməyən mayenin səthi boyunca
hərəkəti zamanı müxtəlif sorbsiyaolunma (qaz-adsorbsiya xro-
matoqrafiyası) və ya həllolma (qaz-maye xromatoqrafiyası)
xassələrinə əsaslanır.
Qaz-adsorbsiya xromatoqrafiyası (QAX) tarixi baxımdan
daha əvvəlki metod sayılır və başlıca olaraq qaz qarışıqlarının
və ya yüksək uçuculuğa malik qismən qeyri-polyar maddələrin
analizi hallarında tətbiq edilir. Qaz-adsorbsiya xromatoq-
101
rafiyası metodunun tətbiqolunma oblastı xeyli genişdir, belə ki,
bu metod daha müxtəlif maddələrin analizi üçün tətbiq oluna
bilir, bununla yanaşı bu metoddan istifadə olunarkən həm na-
sadkalı və həm də damcılı kolonkalardan faydalanmaq müm-
kündür.
Xromatoqrafiya üsulları arasında qaz xromatoqrafiyası
daha yaxşı işlənib hazırlanmış bir analiz üsuludur. Hazırda
sənayedə bir çox xromatoqraflar istehsal edilib istismar olun-
maq üçün buraxılmışdır.
Müasir qaz xromatoqrafı xidmət personalından kiçik
sayda bir neçə əməliyyatın yerinə yetirilməsini tələb edən av-
tomatik cihazdır (şəkil 4).
Şəkil 4. Qaz xromatoqrafının sxemi.
1 – qazdaşıyıcı mənbəyi; 2 – buxarlandırıcı; 3 – kolonka;
4 – detektor; 5 – özüyazan qurğu
2
1
4
5
3
Termostat
Nümunənin
girişi
102
Hazırda bütün dünya ölkələrində istifadə olunan müasir
xromatoqrafların analitik imkanlarını müəyyən edən əsas
xüsusiyyətləri, iş qaydaları və onların aparatlarında daha tez-
tez rast gəlinən nasazlıqlar bir çox elmi hesabatlarda, mə-
qalələrdə və kitablarda işıqlandırılmış və şərh olunmuşdur.
Qaz xromatoqrafiyasında aşkarlayıcı metodan istifadə
olunur. lazım olan sayda nümunəni xüsusi mikroşprisin köməyi
ilə seçir və dozalaşdırıcı-buxarlandırıcının rezin kipləşdirici-
sindən qazdaşıyıcı axına daxil edilir ki, bu da maye qarışığını
tez və tam buxarlanmasını təmin edir, belə ki, onun tempera-
turu sınaq nümunəsinin daha yüksək qaynayan komponentinin
temperaturunun 50-70
0
C çox müəyyənləşdirilir. Sınaq nümu-
nəsinin qazdaşıyıcı axını ilə buxarlanması kolonkaya verilir və
kolonka boyunca qarışır.
Kolonkanın temperaturunu, analiz edilən qatışığın kom-
ponentləri buxarşəkilli vəziyyətdə olan temperatura uyğun
olaraq müəyyənləşdirilir.
Kolonkadan keçərkən qatışığın ayrı – ayrı komponentləri
kolonkanı dolduran aktiv adsorbent tərəfindən adsorbsiya
olunur ki, bu qaz – adsorbsiya xromatoqrafiyasını əks etdirir,
və ya inert daşıyıcı (təsirsiz) səthində mövcud olan hərəkətsiz
maye fazanın üz təbəqəsində həll olurlar ki, bu da qaz – maye
xromatoqrafiyasını şərtləndirir.
Qatışıq komponentləri qeyri-bərabər adsorbsiya olundu-
ğuna və ya maye faza ilə müxtəlif cür qarşılıqlı təsirdə oldu-
ğuna görə kolonkada müxtəlif sürətlə hərəkət edir. Daha yaxşı
sorbsiya olunan (udulan) və ya maye fazada daha yüksək həll-
olma qabiliyyəti ilə fərqlənən komponentlərin molekulları,
hərəkətlərində müəyyən qədər geri qalır. Adsorbsiya olunma-
yan və ya həllolmayan komponentlər kolonkadan birinci olaraq
çıxırlar.
Yuyularaq kolonkadan çıxan komponentlər zamandan
asılı olan siqnallar şəklində detektor vasitəsilə qeyd olunur. Bu
siqnallar xromatoqrafın özü yazan qurğusunda bir qrup piklər
103
şəklində öz əksini tapır. Piklərin yerləşmə vəziyyəti və ya
onların əmələ gəlmə sürəti analiz olunan nümunənin keyfiyyət
xarakteristikasını verir, piklərin sahəsi isə faizlərlə komponent
konsentrasiyasının müəyyənləşdirilməsi üçün istifadə olunur.
3.2.2. Detektorların xüsusiyyətləri
Qaz xromatoqrafiyası üzrə əksər tədqiqat işləri siqnalı
binar sistemdə komponentin bir anlıq konsentrasiyasına uyğun
olan diferensial detektorların köməyi ilə yerinə yetirilir. Detek-
tor, kolonkaların çıxışında nəyin alınacağını aydınlaşdırmağa
imkan verir, qazdaşıyıcı axınında xeyli kiçik miqdarda mövcud
olan komponentləri tapır və ölçür. Buna görə də mövcud xro-
matoqrafın imkanları, əsasən bu xromatoqrafda istifadə olunan
detektorun xüsusiyyətləri ilə şərtlənir. Müxtəlif xromatoqraflar
əsasən detektorlaşma prinsipi və istifadə olunan maksimum işçi
temperatur ilə fərqlənir.
Detektora irəli sürülən ümumi tələblər.
Diferensial
detektorlar qazdaşıyıcıda komponentin konsentrasiyası ilə
əlaqədar olan bəzi xüsusiyyətləri ölçür. Elyuatda komponent-
lərin konsentrasiyası olduqca tez dəyişdiyindən, detektor kiçik
ətalətliliyə malik olmalıdır, belə ki, verilən qarışığın analizi
prosesində detektordan qazdaşıyıcının olduqca müxtəlif
quruluşlu maddələrə malik binar qatışıqları keçə bilər.
Analiz olunan komponentlərin elyuatdakı konsentra-
siyası, adətən az olur (xüsusilə qatışıqlar təyin edilərkən), buna
görə də detektor çox həssas olmalıdır. Belə ki, detektorun
göstəriciləri miqdar hesabatları üçün istifadə olunur, onun
siqnalının təyin edilən maddə miqdarından xətti asılılığı daha
arzuolunan hesab edilir. Detektor, analiz prosesində fasiləsiz
olaraq göstəricilərin avtomatik qeydə alınması imkanını təmin
etməlidir.
Detektorların tipləri.
30-dan çox detektorlaşdırma üsulu
mövcuddur. Əsas metodlar təmiz qazdaşıyıcının hər hansı bir
Dostları ilə paylaş: |