U rga nch davlat u n IV er siteti kimyo kafedrasi Qo‘lyozma huquqida
Yüklə 275,29 Kb.
|
| 1.5. Ipak fibroinini gidroliz qilish
Ipak tolasidan kukunsimon fibroin olishning ochiq vanna modulida kislotali va ishqoriy sharoitlarda termik qizidirib olish usullari [18, 19, 20, 21] o ‘rganilgan. Ipak qurti ipakidan 10 g va eman ipak kuyasi xom ipakidan 10 g alohida- alohida 1,2 N li xlorid kislotaning 60 ml eritmasiga solinadi va 24 soat davomida 70oC haroratda ushlanadi, keyin 30 daqiqa davomida aralashtiriladi va cho’kma Byuxner vorokasida filtrlanadi va qoldiqga 400 ml suv asta-sekin aralashtirgan holatda quyiladi. Qoldiqga 120 ml suv quyiladi va 12 soat o ‘tib, 2n li ishqorning suvli eritmasi bilan muhit pH i 7,0 bo‘lguncha ishlov beriladi va 120 ml suv bilan yuviladi, unda ipak kukuni qoladi. Cho‘kma suv bilan uch marta, vakuum ostida Byuxner vorokasida filtrlash orqali har safar yuviladi. Olingan cho‘kmaga 96% etanol quyiladi 2 soat tutiladi va keyin etanol filtrdan o ’tkazib yuboriladi. Tut ipaki tolalari 10 g dan 5,5 g oq kukun va eman ipaki 10 g dan 9,5 g tolasimon qoldiq olinadi. 10 g ipakni 100 ml 5% suvli oksalat kislota eritmasidan quyiladi va 115°C da 3 soat davomida ushlab turiladi. Keyinchalik eritma dekantatsiya qilinadi va tolalar uch marta suv bilan yuviladi va xona haroratida 2 soat davomida suvda saqlanadi. Shundan so‘ng, suvli natriy gidroksidi eritmasi bilan pH i 7ga kelguncha ishlov beriladi,qoldiq suv bilan uch marta yuviladi va tolalar 700 ayl/min tezlikda sentrifugalanadi suv qoldiqlaridan ozod qilinadi. Qoldiq xona haroratida quritiladi va maydalanadi. Og‘irligi 8 gramm bo‘lgan, oq rangli kukun olinadi. 10 g ipak kurtaklari sovun va soda eritmasidan ifloslangan qismlari yuviladi, filtr qog‘ozlari orasida siqiladi va stakanga qo’yiladi. 120 °C haroratda 3% suvli oksalat kislota eritmasi va 5 soat vaqt davomida saqlanadi. Eritma dekantatsiya qilinadi, tolalar uch marta suv bilan yuviladi, keyin yana 2 soat xona haroratida suvda saqlanadi. Natijada natriy gidroksid bilan pH 7 ga neytralizatsiya qilinadi, uch marta suv bilan yuvib tashlanadi. Qoldiq 700 ayl/min tezlikda sentrifugalanadi. Olingan qoldiq xona haroratida quriting. Qoldiq xona haroratida 18 quritiladi va maydalanadi. Og’irligi 7,5 gramm bo ‘lgan, oq rangli yumshoq kukun olinadi. 10 kg tozalangan pilla 1,68 kg 2,8% kaliy gidroksid eritmasida 103-105°C da 3 soat tutib, har doim aralashtiriladi. 3 soat tugaganidan keyin, reaktsion aralashma sovutiladi va oziq-ovqat kislotalari (sirka yoki limon) bilan neytrallanadi. Neytrallash tugagash aralashma 0,10 mikron o ‘lshamli filtrdan vakkumda 30 °C da haroratda o ‘tkaziladi. N a’muna quritgichda quritiladi(80°C). Tozalangan pilla 10 kg si KOH ning 1,32 kg (2.2%) eritmasida 4 soatgacha gidroliz qilinadi. Shunday qilib seritsin hosil bo‘lishi 34% va fibrion moddasining 60% bo’ladi. Tozalangan pilla 10 kg si KOH ning 2,1 kg (3.5%) eritmasida 2,5 soatgacha gidroliz qilinadi. Shunday qilib seritsin hosil bo’lishi 49% va fibrion moddasining 41% bo’ladi. Tozalangan pilla 10 kg si KOH ning 1,32 kg (2,6%) eritmasida 3,5 soatgacha gidroliz qilinadi. Shunday qilib seritsin hosil bo’lishi 30% va fibrion moddasining 44,5% bo’ladi. Tozalangan pilla 10 kg sini 1,8% li kaliy gidroksid eritmasining 50 l eritmasida 4,5 soatlik gidrolizdan so‘ng, tolalarning gidrolizlanmagan iplari qoladi. Bu gidroliz notekis borganini bildiradi. Hosil bo‘lish unumlari seritsin 31% va fibrion-41%. 10 kg tozalangan pilla, 2-misoldagi kabi gidrolizlanadi, lekin KOH o’rniga NaOH ishlatiladi. Natijada, gidroliz to ‘liq emas va gidroizlanmagan tolalar qoladi. Hosil bo ‘lishlari sericin - (26%) va fibrion - 39% ni tashkil qiladi. Xom ipak tolasidan 10 g natriy karbonatning 6 N li eritmasidan 50 ml quyiladi va 110 °C da 70 min qaynatiladi. Olingan qoldiq 100 ml suv bilan yuviladi. Olingan tola 50 ml 5N li suvli vodorod peroksid eritmasiga qo‘shiladi va 17 daqiqa davomida 95 °C da qizdiriladi. Hosil bo‘lgan cho‘kma 100 ml suv bilan aralashtirib, Byuxner vorokasida filtrlanadi. Olingan cho‘kma xona haroratida filtr qog‘ozida quritilishi kerak. Quruq tola osongina maydalanadi. 7,5g ipak oq kukuni olinadi. Umumiy jarayonlar vaqti 87 min, 19 10 g xom ipak tolasi natriy karbonatning 5N li 50 ml eritmasida, 120 oC da 80 min qaynatiladi. Qoldiq 100 ml suv bilan yuviladi. SHundan so‘ng, tola vodorod peroksidning 50 ml 4N li suvli eritmasi ichiga solib, 20 min davomida 45 va 100 0C da jarayon olib boriladi. Hosil bo‘lgan cho‘kma Byuxner vorokasida yuvib va xona haroratida quritiladi. 7,5g quruq oq rangga ega ipak kukuni olinadi. Jarayonning davomiyligi 100 minut. 10 g xom ipak tolasi natriy karbonatning 7N li 50 ml eritmasida, 105 oC da 60 min qaynatiladi. Qoldiq 100 ml suv bilan yuviladi. Shundan so’ng, tola vodorod peroksidning 50 ml 6N li suvli eritmasi ichiga solib, 15 min davomida 90 0C da jarayon olib boriladi.Hosil bo’lgan cho‘kma Byuxner vorokasida yuvib va xona haroratida quritiladi. 7,5 g quruq oq rangga ega ipak kukuni olinadi. Jarayonning davomiyligi 75 minut. Tabiiy ipak chiqindisini tayyorlash uchun sovun-sodali eritmadan foydalanib, unda 0,5%-soda va 20%-sovun bo‘ladi. Tola massasi vanna modulida (1:50) 365^368 K temperatura 1 soat qo‘yiladi. Olingan tola 1 g/l 25% li NH4OH eritmasida 313K da 1:50 vanna nisbatda 15 min. qizdiriladi. So‘ng issiq suvda 313 K da 15 min va oxirida 1,5g/l konsentrasiyali sirka kislota eritmasida 5 min qaynatiladi. Qoldiq havoda quritiladi. N a’munada 1,5 % seritsin qoladi[18]. Gidrolizlovchi agent sifatida HCl eritmalarining turli xil konsentratsiyali ishlatiladi. Tabiiy ipak fibroini gidrolizlovchi agent eritmasida 2^48 soat davomida 368±2K haroratda qaynatiladi. Olingan mahsulot filtrlanadi va distillangan suv yordamida to neytral holatga kelgunicha yuviladi. N a’muna havoda quritiladi. Gidrolizlovchi agentning turli konsentrasiyali eritmalarida olingan gidrolizgan fibroinning kristallik darajalari va zarralar o ‘lchamlari quyidagi jadvalda berilgan. 20 6-jadval HCl da olingan zarralar KD, % zarrachalarning minimal o‘lchami zarrachalarning maksimal o‘lchami zarrachalarning o ‘rtacha o ‘lchami Ipak fibroin tola 55 - - - 2 N lida 62 30,0 385 108,8 4 N lida 50 7,7 54 27,0 6N lida 44 7,7 38 18,0 Yüklə 275,29 Kb. Dostları ilə paylaş:
|