174
NAXÇIVAN DÖVLƏT UNİVERSİTETİ. ELMİ ƏSƏRLƏR, 2017, № 3 (84)
NAKHCHIVAN STATE UNIVERSITY. SCIENTIFIC WORKS, 2017, № 3 (84)
НАХЧЫВАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ. НАУЧНЫЕ ТРУДЫ, 2017, № 3 (84)
RAFİQ QULİYEV
qraf1945@mаil.ru
NAZİLƏ MAHMUDOVA
AMEA Naxçıvan Bölməsi
UOT:
542.921
QURĞUŞUN SULFATIN NATRİUM ETİLENDİAMİNTETRAASETATLA
MƏHLULA KEÇİRİLMƏSİ
Açar sözlər: qurğuşun konsentratı, etilendiamintetraasetat, qurğuşun sulfat, qurğuşun
trilonat
Key words: lead concentrate, jetilendiamintetraacetat sodium, sulphate of lead, lead trilonat
Ключевые слова: концентрат свинца, этилендиаминтетраацетат натрия, сульфат
свинца, трилонат свинца
Qurğuşun konsentratının pirometallurgiya metodu ilə işlənməsi, oksigenlə oksidləşməsi, qatı
nitrat və sulfat turşuları ilə qarşılıqlı təsiri zamanı oksidləşmə məhsullarının qalıqlarında, həmçinin
tüstü tozlarında xeyli miqdarda qurğuşun sulfat toplanır. İşdə xammallardan və konsentratın
hidrogen peroksidlə oksidləşməsindən alınan qurğuşun sulfatın [1] müxtəlif həlledicilərlə o
cümlədən natrium etilendiamintetraasetat (Trilon B) məhlulu ilə həll edilərək qalıqdan ayrılması
şəraiti verilmişdir. Qurğuşun sulfat çətin həll olan maddələr sırasına daxildir [hh=1,8.10
-8
,
25
0
C ].
Natrium etilendiamintetraasetat pH=4,5-8,0 həddində məhlulda H
2
edta
2-
formasında olur. Natrium
etilendiamintetraasetat anionu bir sıra metal kationları ilə pH–ın müxtəlif qiymətlərində çox
davamlı və seçici kompleks birləşmələr əmələ gətirirlər. Metal komplekslərinin davamlılığı kati-
onun təbiətindən və mühitin pH-dan asılıdır. Ədəbiyyat materiallarından məlumdur ki, əlverişli
şəraitdə qurğuşun ionları natrium etilendiamintetraasetatla (H
2
edta
2-
) pH-ın 4 – 8 qiymətlərində çox
davamlı kompleks birləşmə əmələ gətirir. Qurğuşun sulfatın H
2
edta
2-
məhlulunda həll olması bu
reaksiyalar üzrə baş verir.
PbSO
4
+ H
2
edta
2-
= H
2
Pbedta + H
2
SO
4
Reaksiya nəticəsində həllolma qabiliyyəti yüksək olan və çox davamlı (LgK=18,8) kompleks
birləşmə əmələ gəlir.
Bir sıra metallar da natrium etilendiamintetraasetatla (Trilon B) müxtəlif pH – da kompleks
birləşmələr əmələ gətirirlər. Qurğuşun üçün pH –ın qiyməti 5 – 7, mis üçün pH= 3,0 – 4,5, sink
üçün pH = 8,0 – 9,5 və s. Bu isə qurğuşunun məhluldan selektiv ayrılmasına şərait yaradır. Qeyd
edilənləri nəzərə alaraq qurğuşun sulfatın natrium etilendiamintetraasetatda (Trilon B-də) həllolma
prosesi pH–ın 5,0 – 7,0 həddində yerinə yetirilmişdir. Bu halda metalların çox hissəsi qalıqda qalır
və qurğuşun kompleksi xeyli dərəcədə təmizlənmiş şəkildə olur. İşin sonrakı gedişində (qurğuşun
kompleksinin alınmasında) təcrübələr pH -ın 5,0 – 7,0 qiymətində aparılmışdır.
Bir sıra təcrübələrlə prosesin gedişinə təsir edən digər faktorlar müəyyən edilmişdir.
Təcrübələrin hesablamalarını asanlaşdırmaq üçün konsentratın oksidləşmə məhsulunun elə bir
miqdarı (3,5- 3,8 q) götürülmüşdür ki, orada qurğuşun sulfatın kütləsi 1,0 q olsun. Təcrübələrdə
nümunə qurğuşun sulfat kimi göstərilmiş və onun həll olmasının natrium etilendiamintetraasetat
məhlulunun qatılığından asılılığı öyrənilmişdir. Natrium etilendiamintetraasetatın qatılığı 50-150 q/l
arası dəyişmişdir. B:M nisbəti 1:10 həddində götürülmüşdür. Cədvəllərdə EDTA -nın qatılığı faizlə
göstərilmişdir.
175
Cədvəl 1
Qurğuşun sulfatın həll olmasının natrium etilendiamintetraasetatın
qatılığından asılılığı, tem-r – 25
0
C . vaxt – 20 dəq, B:M = 1: 20
Alınan nəticələr göstərir ki, qurğuşun sulfatın həll olması natrium etilendiamintetraasetat
məhlulunun qatılığından kəskin surətdə asılıdır. Belə ki, 25
0
C temperaturda 20 ml 5,0 % -li natrium
etilendiamintetraasetat məhlulu 0,507 q qurğuşun sulfat həll etdiyi halda, 20 ml 15 %-li natrium
etilendiamintetraasetat məhlulu 0,905 q PbSO
4
–ü həll edir.
Ədəbiyyat materiallarına əsasən qurğuşun sulfatın suda həll olması 20
0
С temperaturda 45
mq/l təşkil etdiyi halda, 90
0
С temperaturda artaraq 178 mq/l olmuşdur. Bu qiymətlərə əsaslanaraq
qurğuşun sulfatın natrium etilendiamintetraasetat məhlulunda həll olmasının da temperaturdan
asılılığı mümkündür. Ona görə həll olma prosesi müxtəlif temperaturlarda aparılmışdır.
Cədvəl 2
Qurğuşun sulfatın həll olmasına temperaturun təsiri.
Məh-un həcmi - 20 ml, vaxt – 20 dəq, B:M= 1:20
PbSO
4
, q
Tem-r,
0
C
C
edta
, %
Məh-da PbSO
4
, %
1,0
25
15,0
89,46
1,0
50
15,0
98,85
1,0
70
15,0
99,28
1,0
90
15,0
99,49
Cədvəldən göründüyü kimi qurğuşun sulfatın həll olmasına temperaturun müəyyən qədər
təsiri var. Temperatur 25
0
C – dən 70
0
C–ə qədər artdıqda qurğuşun sulfatın həll olması demək olar
ki, başa çatır. Bu temperaturu (50 – 70
0
C) proses üçün optimal hesab etmək olar. Təcrübələrlə
müəyyən edilmişdir ki, qurğuşun sulfatın tam həll olaraq məhlula keçməsi maqnit qarışdırıcı ilə
qarışdırmaqla 15–20 dəqiqə müddətində başa çatır. Təcrübələr əsasən bu müddətdə aparılmışdır.
Alınan qurğuşuntrilonatın qatılığı 40 - 45 q/l təşkil edir.
İşin gedişinə nəzarət etmək üçün aşağıdakı analiz metodu seçilmişdir. Həll olmadan sonra
süzülmüş məhlul (filtirat) bir müddət sakit saxlanılır, həcmi müəyyən edilir və məhluldan müəyyən
miqdar götrülür, əvvəlcə [3.s.105] sulfid metodu, sonra isə atom absorbsiyon spektrometrlə qurğu-
şunun miqdarı təyin edilir.
H
2
[Pbedta] kompleksi davamlı (LgK=18,8) olduğundan su ilə durulaşdırdıqda hidrolizə
uğramır. Kompleks məhlulunu yuxarı temperaturda (70-80
0
C) 1:1-10 nisbətində su ilə durulaş-
dırdıqda belə qurğuşun sulfat əmələ gəlmir. Qurğuşunla bir sıra çöküntü əmələ gətirən birləşmələr
(çökdürücülər) məsələn: kaliumbixromat və kalium yodid məhlulda qurğuşunla uyğun olaraq
PbCrO
4
(hh=1,8. 10
-14
)və PbI
2
(hh= 1,1.10
-9
) çox davamlı birləşmə (çöküntü) əmələ gətirdiyi halda
qurğuşun etilendiamintetraasetat kompleksindən qurğuşunu çıxara bilmirlər. Qurğuşuntrilonat
kompleksi əsasi mühitdə (pH= 9,0- 10,0) qurğuşun hidroksid çöküntüsü əmələ gətirmir. Lakin nat-
rium sulfidlə təsir etdikdə kompleks dağılır və qurğuşun sulfid əmələ gəlir. Eyni zamanda qurğuşun
trilonat kompleksini sulfat turşusu ilə turşulaşdırdıqda (pH=2,5) kompleks parçalanır və qurğuşun
sulfat ayrılmağa başlayır, pH-ın 2,0-1,5 qiymətlərində isə formalaşaraq bütünlüklə məhluldan
ayrılır, məhlulda isə etilendiamintetraasetat turşusu qalır. Ayrılıb təmizlənmiş qurğuşun sulfat
yenidən qələvi-etilendiamintetraasetat məhlulları qarışığında həll edilir və qurğuşun alınması üçün
elektroliz prosesinə verilir.
PbSO
4
, q
C
edta
, %
Məh-n həcmi, ml
Məh-da PbSO
4
, %
1,0
5,0
20
50,7
1,0
10,0
20
82,4
1,0
15,0
20
90,5
Dostları ilə paylaş: |