Elmi ƏSƏRLƏR, 2017, №7 (88)

- 67 - 
 
NAXÇIVAN DÖVLƏT UNİVERSİTETİ. ELMİ ƏSƏRLƏR, 2017, № 7 (88) 
NAKHCHIVAN STATE UNIVERSITY. SCIENTIFIC WORKS, 2017, № 7 (88) 
НАХЧЫВАНСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ. НАУЧНЫЕ ТРУДЫ, 2017, № 7 (88) 
 
KİMYA 
YASİN BABAYEV 
 
Naxçıvan Dövlət Universiteti 
PƏRVİN QULİYEV  
Naxçıvan Dövlət Universiteti  
[e-mail] 
VÜSALƏ MƏCİDZADƏ  
AMEA akad. M.F.Nağıyev adına 
Kataliz və Qeyri-üzvi Kimya İnstitutu  
[e-mail] 
UOT:
 
544.6 
STİBİUM SELENİDİN SİNTEZ ÜSULLARI VƏ XASSƏLƏRİNİN TƏDQİQİ 
 
 
Açar sözlər: elektrokimya, yarımkeçirici, nazik təbəqə, konversiya, monokristal  
 
Key  words:  electrochemistry,  semiconductor,  thin  film,  conversion,  monocrystalline                                                                  
 
Ключевые  слова:  электрохимия,  полупроводниковые,  тонкие  плёнки,  преобразование, 
монокристал 
 Stibium selenidin kimyəvi sintez üsulları 
V qrup metallarının xalkogenidləri və onların əsasında alınan termoelektrik və optiki xassəli 
materiallar  mikroelektronika  üçün  tətbiqi  əhəmiyyətlidir.  Belə  materialların  sintez  şəraitinin 
optimallaşdırılması  və  sintezinin  təkmilləşdirilməsi  metodlarının  tədqiqi  vacib  şərtlərdəndir. 
Maraqlı morfologiyalı və spesifik xüsusiyyətli nazik təbəqələr çoxsaylı ədəbiyyat mənbələrində öz 
əksini tapmışdır 

1, 16, 22-26

. Xüsusilə, nanometr və mikrometr ölçülərində olan qeyri-üzvi nazik 
təbəqələr mexaniki və termiki stabilliyinə, həmçinin səthkeçirmə qabiliyyətinə görə diqqət çəkirlər.  
 
Stibium  selenid,  yuxarıda  qeyd  etdiyimiz  kimi,  prizmaşəkilli,  lay  quruluşlu,  kristal 
strukturlu,  birbaşa  qadağan  olunmuş  zolağa  malik  yarımkeçiricidir.  Son  bir  neçə  ildə  Sb
2
Se
3
  öz 
termoelektrik  effektivliyinə  və  əla  fotoqalvanik  xüsusiyyətinə  görə  böyük  maraq  doğurur.  Bu 
baxımdan  xüsusi  üzlüklü  günəş  panellərində,  optiki  və  termoelektrik  soyuducu  vasitələrdə  öz 
tətbiqini tapmışdır. Sb
2
Se
3
 yarımkeçirici birləşməsinin bu və  ya digər  əhəmiyyətli xüsusiyyətlərini 
nəzərə alaraq onun sintezinin təkmilləşdirilməsinə zərurət yaranmışdır.  
Sb
2
Se
3
  müxtəlif  dövrlərdə  fərqli  metodlarla  sintez  edilmişdir.  Stibium-selen  nazik 
təbəqələrinin  sintezini  ampul  metodu,  piroliz,  məhlul  inkişafı,  ardıcıl  ion-təbəqə  adsorbsiyası, 
stibium və selenin birbaşa qarşılıqlı təsiri,  vakuum  buxarlanması,  elektrokimyəvi  sintez və  s.  kimi 
üsullarla reallaşdırmışlar. Son zamanlar Sb
2
Se
3
-ün bir ölçülü  yarımkeçirici  nazik  təbəqələri xüsusi 
maraq obyekti olub. Sb
2
Se
3
 nazik təbəqələri hidrazin-hidrat mühitində hidrotermal emal vasitəsi ilə 
sintez  edilib 

10

. Solvotermal emal texnikası son illərdə dietilenqlikol məhlulundan Sb
2
Se
3
  nazik 
təbəqələrini  sintez  etmək  üçün  uğurla  tətbiq  edilmişdir.  Eyni  zamanda 

12

  tədqiqatçıları 
asetiltrimetil-ammonium  bromiddən  istifadə  edərək  SbCl
3
-ə  Se-nin  təsiri  nəticəsində  solvotermal 
metodun tətbiqi ilə Sb
2
Se
3
 kristallarını sintez etmişlər.  
 
Sb
2
Se
3
  yarımkeçirici  birləşməsinin  müxtəlif  metodlarla  alınmasına  çoxsaylı  ədəbiyyat 
materialları  həsr  olunmuşdur.  Aparılan  tədqiqatlarda  çökmə  şəraitinin  çökdürülən  materialların 
xassələrinə  təsiri  də  geniş  tədqiq  edilməlidir.  Kvars  ampulda  Sb  və  Se-nin  stexiometrik  miqdarını 
900
0
C-də əritməklə Sb
2
Se
3
 kristallarını almaq mümkündür.  
 
Sb
2
Se
3
  birləşməsinin  İmpuls  lazer  abilyasiyası  (İLA)  metodu  ilə  sintezi  prosesi  həyata 
keçirilmişdir 

24

. Bu metodla təcrübi tədqiqatların aparılması üçün hədəf kimi işlədilən və Sb
2
Se
3
 
birləşməsindən  ibarət  həcmi  (kompakt)  materiallar  aşağıdakı  kimi  alınmışdır.  Sintez  720
0
C 

---

- 68 - 
 
temperaturda  stexiometrik  nisbətdə  götürülən  komponentlərin  birbaşa  əridilməsi  yolu  ilə 
aparılmışdır. Sintez zamanı başlanğıc komponentlər kimi, 5 N (99,999%) təmizliyə malik stibium 
və  selendən  istifadə  edilmişdir.  Sintez  üçün  işlədilən  kvars  konteyner  kimyəvi-termiki  emala 
uğradılmış  (zərhəldə  aşılama,  bidistillə  olunmuş  suda  yuma,  qurutma  və  1000-1200
0
C-də 
közərtmə),  konteynerin  daxili  səthinə  mühafizəedici  pirolitik  karbon  təbəqəsi  çəkilmişdir. 
Konteyner  10
-5
  mm.  c.  süt.  qalıq  təzyiqinə  qədər  vakuumlaşdırılmışdır.  Sintez  prosesi  cərəyanın 
stabilləşdirilməsi  prosesinə  malik  elektrik  müqavimətli  sobalarda  VRT-2  tənzimləyicilərindən 
istifadə  etməklə  ±1,5
0
C  temperatur  xətası  ilə  aparılmışdır.  Qarşılıqlı  təsirdə  olan  komponentlərin 
yaxşı qarışması üçün yırğalanma mexanizminə malik qurğu və 2 Hers vibrasiya tezliyinə malik olan 
elektromaqnit vibratoru tətbiq edilmişdir. 6 saatlıq sintezdən sonra soyuma prosesi qızdırıcı sobadan 
kənarda aparılmışdır. Tətbiq edilən metod geniş qalınlıq intervalında (40-1500 nm) nazik təbəqələr 
yetişdirməyə  imkan  vermişdir.  Alınan  nazik  təbəqələrin  səthinin  morfoloji  tədqiqatları  Skanedici 
elektron  mikroskopunda  həyata  keçirilmiş,  250-310  K  temperatur  intervalında  elektrik  xassələri 
tədqiq  edilmiş  və  onların  yarımkeçiricilərə  aid  olduğu  müəyyən  edilmişdir.  Sb
2
Se
3
  üçün 

E=1,66 
eV olduğu müəyyənləşdirilmişdir.  
 
200-700 nm intervalında olan müxtəlif qalınlıqlı Sb
2
Se
3
 nazik təbəqələri termal buxarlanma 
metodundan  istifadə  etməklə,  otaq  temperaturunda  şüşə  elektrod  üzərinə  çökdürülmüşdür 

13

. 
Struktur araşdırmaları göstərir ki, həmin çökdürülmüş təbəqələr xaraktercə amorf olub səth üzərində 
kifayət qədər hamar və bərabər paylanırlar. Sadə günəş vannası metodundan istifadə etməklə Sb
2
Se
3
 
nazik təbəqəsi sintez edilmişdir 

2

. Təbəqələr Rentgen difraksiyası və ultrabənövşəyi görünə bilən 
spektrofotometriyadan  istifadə  etməklə  xarakterizə  olunmuşdur.  Təbəqədə  ölçülən  aktivləşmə 
enerjisi 0,78 eV-dur.Optiki ölçmələrlə  hesablanan birbaşa qadağan olunmuş  zona qiyməti isə  otaq 
temperaturunda 1,65  eV kimi  müəyyən  edilmişdir. Sintez edilmiş Sb
2
Se
3
  nazik  təbəqələrinin  səth 
topologiyasının  şüalanması,  daha  sonra  su  vasitəsilə  kimyəvi  təmizlənməsi  üsullarına  dair  də 
tədqiqatlar  aparılmışdır 

14

.  Tədqiqatlar  nəticəsində  təbəqələrin  səth  relyefinin  formalaşmasında 
elektron və termal proseslərin rolunun mümkünlüyü müəyyən edilmişdir.  
Stibium-selenidin elektrokimyəvi sintezi 
 
Geniş  tətbiq  sahələrinə  malik  olan  Sb
2
Se
3
  nazik  təbəqələrinin  müxtəlif  sintez  üsulları 
ədəbiyyat  mənbələrindən  məlumdur.  Vakuum  birgə-buxarlanması  texnikası,  çiləmə  piroliz 
texnikası,  üç  mərhələli  temperatur  metodu  və  s.  ilə  Sb
2
Se
3
-ün  amorf  nazik  təbəqələri  əldə 
olunmuşdur.  Müxtəlif  metodlar  arasında  elektrokimyəvi  sintez  metodu  nazik  təbəqələrin 
hazırlanması  üçün  ən  optimal  metodlardandır.  Bu  metodun  üstünlükləri  onun  sadəliyi, 
məhsuldarlığı  və  nazik  təbəqələrin  çökdürülməsi  zamanı  kimyəvi  tərkibi  tənzimləmək 
mümkünlüyüdür. Sb
2
Se
3
 nazik  yarımkeçirici təbəqələri elektrokimyəvi üsulun köməyi ilə müxtəlif 
alimlər tərəfindən tədqiq edilmişdir. Bu metodun köməyi ilə Sb
2
Se
3
 nazik təbəqələrinin həm kristal, 
həm də amorf formalarını almaq mümkündür.  
Sb
2
Se
3
 nazik təbəqələri selenmənbəyi kimi SeO
2
-dən istifadə etməklə, otaq temperaturunda 
sulu-turş  elektrolit  məhlulunda  sintez  edilmişdir 

3

.  Müxtəlif  mühitlərdə  və  qatılıqlarda 
elektrokimyəvi  yolla  çökdürülmə  zamanı  müəyyən  olunmuşdur  ki,  9:1  həcm  nisbətində  SbCl
3
  və 
SeO
2
-nin  0,0075  M-lıq  məhlularından  keyfiyyətli  təbəqələr  çökür  və  nümunələr  1  saat  ərzində 
200
0
C-də  azot  atmosferində  termiki  emal  edilmişdir.  Skanedici  elektron  mikroskopu  (SEM), 
Rentgen difraksiyası və s. tədqiqat üsullarının köməyi ilə müəyyən edilmişdir ki, çökdürülmüş və 
termiki  emal  edilmiş  təbəqələr  yarımkeçiricilərdir  və  əmələ  gələn  nazik  təbəqələrin  qadağan 
olunmuş zolağının eni 1,55 eV təşkil edir.  
Stibiumun atom layları aşağı potensiallı sahədə əvvəlcədən Au elektrodu üzərinə çökdürülən 
Se  monolayı  üzərinə  çökdürülmüşdür.  Sb  monolaylarının  əmələ  gəlməsinin  kinetikası  tsiklik 
voltamperometriya  və  xronoamperometriya  üsullarından  istifadə  etməklə  öyrənilmişdir.  Tsiklik 
voltamperometriyanın  nəticələrinə  əsasən  müəyyən  edilmişdir  ki,  Sb
2
Se
3
  dalğasının  aşağı 
potensiallı  çöküntüsünün  pik  cərəyanının  yoxlama  faizi  xətti 

  funksiyası  ilə  deyil, 

2/3 
kimi 
qiymətləndirilir. Bu nəticələr iki ölçülü nüvə və inkişaf mexanizmli nüvə ilə monolayın yaranma və 
parçalanma  xüsusiyyətini  əks  etdirir.  Əlavə  olaraq  xronoamperometrik  təcrübələr  vasitəsi  ilə  əldə 

---