50
edilir. Birinci kolbaya 2
ml distillə olunmuş su, 4 ml vanilin
məhlulu, ikinci kolbaya vanilin məhlulu əvəzinə 4 ml 70%
sulfat turşusu əlavə edilir. Üçüncü kolbaya şərab əvəzinə aktiv
turşuluğu pH 3,2 olan spirt, 2 ml vanilin məhlulu əlavə olunur.
Dördüncü kolbaya 3-cü kolbaya əlavə edilənlərin hamısı, lakin
vanilin əvəzinə 4 ml 70%-li sulfat turşusu daxil edilir.
Optiki sıxlığı 500 nm dalğa uzunluğunda yoxlanır və D
1
,
D
2
, D
3
, D
4
qiymətləri alınır. D
1
optiki sıxlığı vanilinin taninlə
birləşməsindən əmələ gələn vanilin məhlulunun optiki sıxlığına
və şərabın öz rənginə uyğun gəlir. D
2
optiki sıxlığı turş məhlul-
da şərabın rənginə, D
3
optiki sıxlığı vanilin məhlulunun
rənginə uyğun gəlir.
Dördüncü kolbadakı məhlul
kontrol məhlul kimi istifadə
olunur.
Tədqiq olunan məhlulun optiki sıxlığı aşağıdakı
bərabərlikdən təyin olunur:
3
2
1
D
D
D
D
(14)
Kalibrləyici qrafikə əsasən mq/ml ölçü vahidi ilə taninin
miqdarı təyin edilir, bu ədədi qiymət qırmızı şərablar üçün
(
3
10
125
) kəmiyyətinə, ağ şərablar üçün isə (
3
10
25
) kəmiy-
yətinə vururlar.
Qeyd edilən bu metod meyvələri
tədqiq etmək üçün də
istifadə oluna bilər. Bunun üçün 5 q çəkiyə malik meyvə nü-
munəsi qaynar etanolla fiksasiya edilir, sonra soyuq spirtlə
ekstraksiya olunurr və 50 ml tutuma malik ölçü kolbasına
keçirilir.
2.1.2.10. Şərablarda antosianların və
leykoantosianların təyini
Bu metod, mineral turşularla qızdırılarkən antosianların
rəngli birləşmələrə çevrilməsi qabiliyyətinə əsaslanır. Şərabda
51
əvvəlcə antosianların boyanmış (rəngli) formalarını təyin
edirlər, leykoantosianların hidrolizindən sonra isə – boyanmış
birləşmələrin cəm miqdarı ilə məhlulun keçirmə əmsalını. Əldə
olunan fərqə görə leykoantosianların miqdarını təyin edirlər.
Reaktivlər:
Sulfat turşusu (H
2
SO
4
) ilə pH 1,2-dək
çatdırılmış 50%-li
etanol məhlulu; 30%-li xlorid turşusu (HCl)
məhlulu; doymuş 2,4 – dinitrofenilhidrazin məhlulu.
Təyinat metodikası:
25 ml – lik ölçü kolbasına 0,5-1,0
ml şərab keçirir, turşu əlavə edilmiş etanol məhlulu ilə (pH 1,2)
ölçü xəttinədək doldurulur və 2 sm-lik küvetdən istifadə
etməklə yaşıl işıq filtri ilə fotoelektrokalorimetrdə məhlulun
keçirmə əmsalı təyin edilir (cədvəl 2).
Cədvəl 2
2 sm-lik küvetdən istifadə etməklə yaşıl işıq filtri ilə
fotoelektrokalorimetrdə məhlulun keçirmə əmsalı təyini
Keçirici-lik
əmsalı
Antosianla-
rın konsen-
trasiyası,
mq/10 ml
Keçirici-lik
əmsalı
Antosianla-
rın konsen-
trasiyası,
mq/10 ml
Keçirici-lik
əmsalı
Antosianla-
rın konsen-
trasiyası,
mq/10 ml
1 2 3 4 5 6
99
98
97
96
95
94
93
92
91
90
89
88
87
86
85
84
83
82
0,00040
0,00080
0,00120
0,00165
0,00225
0,00280
0,00340
0,00395
0,00350
0,00515
0,00580
0,00630
0,00700
0,00740
0,00810
0,00855
0,00905
0,00985
81
80
79
78
77
76
75
74
73
72
71
70
69
68
67
66
65
64
0,01070
0,01140
0,01215
0,01290
0,01350
0,01420
0,01500
0,01570
0,01665
0,01740
0,01810
0,01940
0,02030
0,02100
0,02210
0,02320
0,02455
0,02490
63
62
61
60
59
58
57
56
55
54
53
52
51
50
49
48
47
46
0,02580
0,02700
0,02810
0,02850
0,02900
0,02950
0,03050
0,03200
0,03400
0,03600
0,03700
0,03800
0,03900
0,04000
0,04200
0,04350
0,04500
0,04700
52
Antosianların miqdarını yuxarıdakı cədvəldə göstərilən
eksperimental yolla alınmış ədədi qiymətlərə əsasən qurulmuş
kalibrləmə qrafikinə görə təyin etmək olar.
Leykoantosianları boyanmış (rəngli)
birləşmələrə çevir-
mək üçün, götürülmüş 5 ml şəraba 20 ml 30%-li xlorid turşusu
(HCl) məhlulu və 10 ml 2,4 dinitrofenilhidrazin (antosianları
parçalayan aldehidləri birləşdirmək üçün) əlavə edilir. Qarışıq
30 dəq. ərzində əks-soyuducuya malik kolbada, qaynar su
hamamında saxlanılır.
Alınmış məhlul antosianların
təyin edilməsinə maneçilik
törədən bir sıra rəngli (boyanmış) birləşmələrə malik olur. Bu
məhlulu təmizləmək üçün iplik pambıqla doldurulmuş və
qabaqcadan kükürd efiri, 5%-li spirt məhlulu və su ilə yuyul-
muş, uzunluğu 170 mm və eni 10
mm olan xromatoqrafiya ko-
lonkasından istifadə edilir. Kolonka su şırnaqlı nasosa qo-
şulmuş Bunzen kolbasına yerləşdirilir. Məhlul kolonkadan
buraxılır, 2,4 – dinitrofenilhidrazin və digər suda həllolan
birləşmələrin artığını kənarlaşdırmaq üçün su ilə yuyulur.
Adsorbsiyaedilmiş aqlikonları kolonkadan 20 ml 50%-li
turşudulmuş etanol məhlulu ilə yuyulub çıxarılır (elyuasiya
edilir). Elyuatı (yuyulmadan sonra alınan məhlulu) 25 ml həcmə
malik ölçü kolbasına keçirir və turşudulmuş etanol məhlulu ilə
ölçü xəttinədək doldurulur. Antosianların miqdarını yuxarıda
yazıldığı kimi fotoelektrokalorimetrdə müəyyənləşdirilir. Alınan
fərqə görə leykoantosianların miqdarı təyin edilir.
2.1.2.11. Çayda katexinlərin cəm miqdarının təyin
edilməsi (təcili metod)
Bu metod çay katexinlərinin boyanmış (rəngli)
birləşmə-
lərinin vanilinli reaktivlə müəyyən optiki sıxlığına əsaslanır.
Bu metod, hər birinin davametmə müddəti 40 dəq. olan bir
qrup analizlərin tez bir zamanda aparılmasına imkan verir.