41
2.1.2.2. Süd piyinin oksidləşmə dərəcəsinin təyini
Təyinat fosfat turşusunun iştirakı şərti daxilində südün
TBT ilə, boyanmış məhsulun ekstraksiyaedici qarışıqla (2:1
nisbətində izoamil spirti – piridin) emal edilməsinə əsaslanır.
İzoamil spirti süd zülalları tərəfindən absorbsiyaedilmiş
(udulan), reaksiyadan alınan boyanmış məhsulları ekstraksiya
edə bilmir. Piridin boyanmış birləşmələrin ekstraksiyasını
asanlaşdırır.
Reaktivlər:
2-tiobarbitur turşusunun suda 0,05 M məh-
lulu; fosfat turşusunun 2 M məhlulu; 0,05 M məhluldan və 2 M
fosfor turşusundan 1:1 həcm nisbətlərində hazırlanmış 2-TBT
reaktivi; 0,33 q 2-tiobarbitur turşusunun fosfor turşusunun 1 M
məhlulunda, 100 ml həcmli kolbada həll edilməsi ilə hazır-
lamaq mümkün olan TBT məhlulu; ekstraksiyaedici qarışıq
(2:1 həcm nisbətində kimyəvi təmiz izoamil spirti və 99%-li
piridin).
Təyinat metodikası.
Pipet vasitəsilə 10 ml südü 40 ml-
lik sınaq şüşəsinə keçirir, üzərinə 5 ml TBT əlavə edir və
yaxşıca qarışdırırılır. Sınaq şüşəsini 10 dəq. ərzində qaynar su
hamamına yerləşdirirlər, sonra onu
soyuq su ilə tez soyudur və
üzərinə 15 ml ekstraksiyaedici qarışıq əlavə edirlər.
Sınaq şüşəsi 10 dəq.-dən az olmayaraq çalxalanır, 3000
dövr/dəq. çevrəvi sürətə malik sentrifuqada sentrifuqalayırlar.
Optiki sıxlıq
540
535
nm (yaşıl işıq filtri) dalğa uzun-
luğunda ölçürlər. Kontrol məhlulu süd əvəzinə 10 ml distillə-
edilmiş su götürülür, işçi məhlulla eyni zamanda hazırlanır.
Quru süd və ya pendirin yağının oksidləşmə dərəcəsini
müəyyənləşdirərkən çəki nümunəsi uyğun olaraq 2 q və 6 q gö-
türülür, üzərinə 75 ml TBT əlavə edir və qarışıq 15 dəq. müd-
dətində qarışdırılır. Sonra kolbanı bir saat müddətində qaynar
su hamamına yerləşdirir, reaksiya qarışığı 10
ml götürülür,
içərisində 10 ml ekstraksiya qarışığı olan sentrifuqa sınaq şü-
şəsinə keçirilir. Çalxaladıqdan sonra sentrifuqalayırlar, məhlu-
42
lun şəffaf hissəsini 1 sm-lik küvetə yerləşdirir və optik sıxlığın
qiymətini ölçürlər.
2.1.2.3. Kərəyağı piyinin oksidləşmə dərəcəsinin təyini
Kərəyağının TBT ilə analizi ya süd piyinin qabaqcadan
ayrılmasını, ya da oksidləşmə məhsullarının distilləsini (qovul-
masını) və ya da onların ekstraksiyasını nəzərdə tutur.
Mövcud metodların müqayisəli qiymətləndirilməsi həm
süd piyinin özündə və həm də yağ plazmasında olan piylərin
oksidləşmə məhsullarını daha tam ayırmağa imkan verən
ekstraksiyanın üstünlüyünü göstərir.
Reaktivlər:
1 N.
xlorid turşusu məhlulu; petroleyn efiri;
TBT reaktivi; ekstraksiya qarışığı (izoamil spirti və 99%-li
piridinin 1:1 həcm nisbətində).
Təyinat metodikası:
10 q (± 0,01 q) kərəyağı çəki nü-
munəsini cilalanmış tıxaca malik sentrifuqa sınaq şüşəsinə
yerləşdirilir (istiyədavamlı şüşədən olsa daha yaxşıdır) və süd
piyinin tam əriməsi üçün 3 dəq. ərzində 70-80
0
C suda sax-
lanılır.
Bundan sonra sınaq şüşəsinə 2 ml distilləolunmuş su, 1
ml 1 N. xlorid turşusu (HCl) əlavə edir, təkrarən 1 dəq. ərzində
qızdırılır və 3 dəq. ərzində sentrifuqalanır (5000 dövr/dəqiqə).
Süd piyi qatı damcıtökənlə (pipetka) çəkirlər.
Su fraksiyası görünən piy qalıqları tam yox
olanadək bir
neçə porsiya petroleyn efiri ilə yuyulur. Efir hər dəfə sorucu
armudcuq vasitəsilə kənarlaşdırılır. Yuyulmanın sonunda,
efirin daha tam kənarlaşması üçün içi dolu sınaq şüşələrini 2-3
dəq. ərzində sentrifuqalanır.
Qalan sulu fraksiyaya 1,5 ml TBT reaktivi əlavə edir və
15 dəqiqə su hamamında saxlayırlar. Sınaq şüşəsini 18-20
0
C-
dək tez soyudur, oraya 5 ml ekstraksiyaedici qarışıq tökür,
yaxşıca çalxalayır və 5000 dövr/dəq. çevrəvi sürətlə 10 dəqiqə
ərzində sentrifuqalanır.
43
Rəngli, şəffaf məhlulu pipetka vasitəsilə 1
sm-lik küvetə
köçürür,
490
nm,
535
nm və
580
nm dalğa uzun-
luğunda optik sıxlığı ölçülür. Analoji şərtlər daxilində, lakin
piysiz (yağsız) və kərəyağının nəmliyini nəzərə alaraq 2 ml su
əvəzinə 3,6 ml su götürməklə kontrol-sınağı hazırlanır.
Boyanmış (rəngli) birləşmələrin həqiqi optiki sıxlığının
hesablanması aşağıdakı 12-ci bərabərliyə əsasən aparılır:
2
580
490
535
D
D
D
D
(12)
burada:
D
535
– boyanmış birləşmənin
535
nm dalğa
uzunluğunda maksimum udulması;
D
490
və D
580
–
490
nm və
580
nm
dalğa uzunluğunda təyin edilən boyanmış
birləşmənin spektrində minimum udulma.
Bu metod yağın saxlanılması zamanı keyfiyyətini ob-
yektiv olaraq qiymətləndirməyə imkan verir.
2.1.2.4. Floroqlisinlə piyin oksidləşmə dərəcəsinin təyini
(Kreys – Luriyə görə)
Bu metod, boyanmış kompleks əmələ gətirməklə turş
mühitdə floroqlisinin aldehidlərlə reaksiyasına əsaslanır.
Reaktivlər:
1,19 xüsusi çəkili qatı xlorid turşusu; floro-
qlisinin 1,0%-li
efir məhlulu; butil spirti; kristalşəkilli natrium-
sulfat.
Təyinat metodikası:
5-10 q miqdarında çəki nümunəsini
kimyəvi stəkana qoyaraq texniki tərəzidə çəkir, 100
ml həcmli
bölücü qıfa keçirir və çəki fərqinə görə götürülmüş nümunəni
müəyyən edilir. Qıfa 5 ml qatı xlorid turşusu (HCl) əlavə edilir,
onu 5 dəqiqə çalxalayır, 5 ml florqlüsinin 1%-li efir məhlulu
əlavə edir və 5 dəq. sakit saxlayırlar. Sonra qıfı yaxşıca çal-
xalanır və iki fazanın: intensiv boyanmış turş qatın və piyli