84
3-cü cədvəldə göstərilənlərdən başqa kobalt, nikel, qurğuşun,
qalay, xrom, stronsium, kadmium və b. aiddir.
Müxtəlif məhsullar üçün rezonans zolaqların seçilməsi,
məhlulların odluqdan çıxan alova daxil edilməsi və cihazın
göstəricilərinin qəbul edilməsi də daxil olmaqla, analiz metodi-
kası eynidir. Fərqli cəhət, tədqiq ediləcək sınaq nümunələrinin
yalnız analiz üçün hazırlanması zamanı müşahidə edilir.
Sınaq nümunələrinin hazırlanmasının daha rasional
üsulunu seçmək üçün, ayrı-ayrı elementlərin analiz olunma-
sının spesifik xüsusiyyətləri aşağıda göstərilmişdir.
K a l i u m v ə n a t r i u m.
Bir çox qida məhsullarının
yandırılmasından alınan kül qalığında k a l i u m daha böyük
xüsusi çəkiyə malik olur.
Bu metalı təyin edən zaman yüksək həssaslıq mikroele-
mentlər təyin olunan analiz məhlullarının xeyli (20 – 100 dəfə)
durulaşdırılmasını tələb edir. Kalium elementinin təyin olun-
ması üçün heç bir digər element əngəl yarada bilməz.
Bu metalı təyin edən zaman yüksək həssaslıq, mikro-
elementlər təyin olunan analiz məhlullarının xeyli (20 – 100
dəfə) durulaşdırılmasını tələb edir. Kalium elementinin təyin
olunması üçün heç bir digər element əngəl ola bilməz.
Kaliumun təyinolunma həssaslığı məhlulda onun və
turşuların konsentrasiyasının artması ilə zəifləyir. Turşuların
məhluldakı 1,0%-li konsentrasiyası optimal sayılır. Kalibrləyici
qrafiklərin qurulması üçün standart məhlullar da, həmçinin,
turşuların uyğun konsentrasiyasına malik olmalıdır. İşçi
məhlulda suda həllolan üzvi birləşmələrin 1,0% qatılıq ətra-
fında mövcud olması, kaliumun təyinolunma nəticələrinə təsir
göstərmir. Qida məhsullarının tərkibində kaliumun yüksək
miqdarını nəzərə alaraq, onun şirələr, şərab, pivə, şəkər tozu
(10%-li məhlul) kimi məhsullarda təyin edilməsini qabaqcadan
külləşdirmə (yandırma) tətbiq etmədən həyata keçirmək olar.
Natriumun təyinolunma həssaslığı kaliumun təyinolunma
həssaslığından 2,5 dəfə yüksəkdir. Natriumun digər mövcud
85
təyinetmə metodlarından fərqli olaraq, bu elementin atom
absorbsiyası üsulunda kaliumun 10 və 100 dəfəlik yüksək
miqdarı təyinetməyə mane olmur. Sınaq nümunələrinin analiz
üçün hazırlanması istənilən metodlarla həyata keçirilə bilər,
lakin materialın yandırılması zamanı platin və ya kvars
qablardan istifadə etmək vacibdir. Yüksək miqdarda xörək
duzuna malik olan qida məhsullarını xlorlu birləşmələrin
təyinetmə metodları ilə analiz etmək məsləhətdir.
K a l s i u m v ə m a q n e z i u m.
Atom-absorbsiyalı
analizə yüksək həssaslıqla üstünlük təşkil edən elementlər ara-
sında ilk yerlərdən birini maqnezium tutur. Onun hava-asetilen
qarışığı alovunda təyin edilməsinə kalsium və kaliumun
məhluldakı 100 dəfəlik, natriumun 1000 dəfəlik artıq miqdarı,
sulfat və fosfat turşularının 0,1 n. məhlulları əngəl yaratmır.
Alüminiumun ekvivalent miqdarda mövcudluğu maqne-
ziumun təyin edilməsinə mane ola bilər, ona görə də təyinat za-
manı onu kənarlaşdırmaq lazımdır. Kalsiumun təyin edilməsinə
fosfatlar, sulfatlar, silisium və alüminium əngəl törədir.
Analiz olunan məhlula lantanın və ya stransiumun 1000
mkq/ml konsentrasiyada, maqneziumun isə 6000 mkq/ml kon-
sentrasiyada əlavə edilməsi, anionların mənfi təsirinin aradan
qaldırılması üçün daha effektli üsul sayılır. Bu elementlər,
eləcə də alüminiumun yaratdığı əngəlləri aradan qaldırır. Əgər
analiz edilən məhlula lantan, stransium və ya maqnezium əlavə
edilirsə, onda standart məhlullara da adı çəkilən elementlərdən
eyni miqdarda əlavə etmək lazımdır.
Əksər qida məhsullarının tərkibində kalsiumun miqdarı
maqneziumun miqdarına nisbətən xeyli çox olur, amma
kalsiumun təyin olunmasının nisbətən kiçik həssaslığını nəzərə
alaraq, analiz üçün məhsulun çəki nümunəsi kalsiuma görə
hesablanır.
Kalsium və maqneziumun sulu məhlullarının analizi üçün
adi hava-asetilen qarışığı alovunun tətbiq olunması, demək olar
ki, düzxətli dərəcələnmiş qrafiki təmin edir. Kalsiumun
86
aşkarlanma həddi 0,005 mkq/ml təşkil edir. Yüksək
temperaturlu alovda həssaslıq xeyli yüksəlir. Maqnezium üçün
2852 Å xətti olduqca həssasdır, maqneziumun yüksək miqda-
rına malik olan qida məhsullarının analizi zamanı isə kiçik
həssaslığa malik 2025 Å xəttini tətbiq etmək məsləhət görülür.
D ə m i r
- atom absorbsiyasına orta səviyyəli həssaslığı
ilə üstünlük təşkil edən bir elementdir, buna görə də qida
məhsullarının tədqiq edilməsi zamanı bu metodu ideal metod
kimi qəbul etmək olmaz.
Orta səviyyəli (2 – 20 mkq/ml) həssaslıq və dəmirin qida
məhsullarındakı nisbətən kiçik miqdarı, işçi məhlul almaq
üçün, külləşdirmək məqsədilə böyük sınaq nümunələrindən
istifadə olunmasını tələb edir. Belə ki, şəkər tozunda dəmiri
təyin etmək üçün sınaq nümunəsi 20 q-dan az olmamalıdır.
Analiz üçün nümunənin hazırlanması (külləşdirmə,
ekstraksiya) üsulu dəmirin təyin olunmasının dəqiqliyinə təsir
göstərmir. Alkoqollu və alkoqolsuz içkilərdə dəmiri, nümu-
nənin qabaqcadan hazırlanmasını həyata keçirmədən belə təyin
etmək olar. Standart məhlul kimi 50%-li spirtdən istifadə
edərək, 1,0% absorbsiyaya əsasən konsentrasiyası 1 mkq/ml
miqdardan az olan dəmiri təyin etmək mümkündür. Dəmirin
təyin edilməsinə üzvi həlledicilər, kalium və kalsiumun 1000
dəfə, natrium və manqanın 500 dəfə və fosforun 100 dəfə artıq
miqdarı əngəl yaratmır. Dəmiri təyin etmək üçün daha həssas
olan 2167 Å, 2523 Å, 3020 Å xətləri kimi bir çox analitik
xətlər yararlıdır. Lakin daha tez-tez ən həssas olan 2483 Å ana-
litik xəttindən istifadə edilməsi məsləhət görülür. Dəmirin sulu
məhlullarda absorbsiyası metalın hansı formada mövcud ol-
masından, yəni üçvalentli və ya ikivalentli dəmir duzları
şəklində, kompleks birləşmələr şəklində olmasından asılı deyil.
M i s
- atom absorbsiyası metodu ilə asanlıqla təyin edilə
bilən elementlərdən hesab olunur. Onun həssaslığı kənar
ionların mövcudluğundan, lampanın cərəyanından asılı deyil.
Dostları ilə paylaş: |