81
Cədvəl 6
Əsas mineral elementlərin təyini zamanı həssaslıq
Elementlərin
adı
Dalğa
uzunluğu
Optimal
işçi
hədləri,
mkq/ml
1% absorb-
siyaya ciha-
zın həssaslığı
Aşkar-
edilmə
həddi,
mkq/ml
K . . . .
Na . . . .
Ca . . . .
Mg . . . .
Fe . . . .
Cu . . . .
Mn . . . .
Zn . . . .
7665
5890
4227
2852
2483
3247
2795
2138
1 – 10
0,3 – 3,0
1,0 –10,0
0,2 – 2,0
2,0 – 20,0
2,0 – 20,0
2,0 – 20,0
0,2 – 3,0
0,1
0,04
0,1
0,01
0,15
0,15
0,1
0,04
0,005
0,005
0,01
0,003
0,02
0,01
0,005
0,005
Metalların müəyyən konsentrasiyalı standart məhlulları
analiz olunan nümunə həll edilən həlledicidə hazırlanır. Kon-
sentrasiyalar, işçi məhlulda gözlənilən konsentrasiyaya bə-
rabərləşdirilməlidir. Əgər standart məhlulların absorbsiyası
konsentrasiyadan xətti asılı olursa, onda qrafik –
bu standart
məhlullar üçün olan göstəricilərə görə qurulur. Əgər işçi əyri
xətti xarakterə malik olmayıb, qeyri-xətti asılılığa malik olarsa,
onda arzuedilən dəqiqliklə konsentrasiyaları müəyyən etmək
üçün daha dəqiq standartlardan istifadə etmək lazım gəlir. Belə
ki, işçi əyri eksperimentin keçirildiyi şəraitdən asılı olaraq
dəyişilə bilər, buna görə də işçi əyrini hər yeni analizlər seri-
yasından əvvəl yoxlamaq vacibdir.
2.4.3. Alovun seçilməsi
Tədqiq edilən elementlər olan məhlul odluqdan çıxan
alova daxil edilir və bu zaman atom buxarı əmələ gəlir. Sadə-
liyi baxımından
heç bir üsul, alovla atomlaşdırma üsulu ilə mü-
qayisə oluna bilməz. Lakin metalı əmələ gətirən birləşmələrin
dissosiasiya dərəcəsi alovun temperaturundan asılı olur. Bəzi
82
hallarda metalı atomlaşmış vəziyyətdən çıxaran istiyə davamlı
oksidlərin əmələ gəlməsinin qarşısını almaq üçün, alovu
müxtəlif bərpaedicilərlə zənginləşdirmək lazım gəlir. Yanan
qaz seçilərkən, bu halı nəzərə almaq vacibdir.
Qələvi metalların analizi üçün hava ilə qarışdıqda 1925
o
С
istilik əmələ gətirən adi məişət qazından (propan) istifadə et-
mək yaxşıdır. Qələvi-torpaq metalları və eləcə də bir
çox digər
metallar üçün daha yüksək istilik tələb edilir. Hava-asetilen
qarışığının yanmasından alınan alov 2300
o
С malik olur. Lakin
bu alovun özündə də qalay və alüminium kimi bəzi metallar
oksidlərin əmələ gəlməsi ilə əlaqədar pis dissosiasiya edilir.
Alüminium duzlarının 8 – oksixinolinli turş sulu məhlulları isə
hava-asetilen alovunda güclü absorbsiya siqnalı verir. Bu,
metalın oksigenlə qarşılıqlı təsirinə mane olan, yaxşı disso-
siasiya edən kompleks üzvi birləşmənin əmələ gəlməsi ilə izah
oluna bilər. Alüminium və qalayın adi məhlullarından onlar,
azot oksidi + aseton alovunda (3000
o
С) təyin olunur.
Temperaturun artırılması əlavə kimyəvi maneələrin ya-
ranmasını aradan qaldırır, bir çox elementlər üçün ionlaşmanı
gücləndirir və bunun nəticəsi olaraq həssaslığı da artırır. Buna
baxmayaraq, asetilenlə qarışıq şəklində azot oksidi və ya
oksigenin istifadə edilməsi işdə bir sıra əlavə çətinliklər, o
cümlədən partlama təhlükəsi yaradır.
2.4.4. İşıq mənbəyi
Atomlu adsorbsiyada işıq mənbəyi kimi açıq katodlu
lampalar daha geniş miqyasda tətbiq olunur.
Bu lampalar ensiz
spektral zolaqlara malik parlaq işıq verir, onlarla işləmək və
habelə bu şüaların konstruksiyası olduqca sadədir. Əksər
lampaların iş müddəti 1000 saat təşkil edir. Amma açıq katodlu
lampalar, onların hazırlandığı metalların təmizliyinə olan
yüksək tələbatla, ölçmə həssaslığını azaldan radiasiya
sahəsinin
əmələ gəlməsi ilə əlaqədar olan bir sıra çatışmayan cəhətlərə
83
malikdir. Kiçik ərimə istiliyinə malik metallar (qalay, qurğu-
şun) üçün intensiv işıqlanmaya malik lampalar almaq çətindir.
Açıq katodlu lampaların istismarı prosesində qaz hissəcik-
lərinin lampa səthi tərəfindən adsorbsiyası (udulması) ilə şərt-
lənən lampadakı qazın təzyiqinin azalması nəticəsində işıq-
lanma intensivliyi azala bilər.
Müasir dövrdə bir çox firmalar və istehsal müəssisələri
bu növ lampaların uzunömürlülüyünü
və stabilliyini yüksəlt-
mək məqsədilə bir sıra təkmilləşdirici və səmərələşdirici tək-
liflər irəli sürür. İlk dəfə elektrodsuz yüksəktezlikli lampaların
tədqiq edilməsi və istehsalata tətbiqi ilə əlaqədar təcrübələr
Rusiya Federasiyasında həyata keçirilmişdir. Belə arasıkə-
silməz spektrli şüalanma verən işıq mənbəyinin qeyd edilən
məqsəd üçün tətbiq olunması sınaqdan çıxarılmışdır. Bu isə bir
neçə elementi eyni zamanda, təyin etməyə imkan verir. Buna
baxmayaraq, monoxromotorun ayırdığı xətlərin (zolaqların) eni
udulma zolaqlarının
enindən böyük olduğundan, analizin həs-
saslığı azalır.
Analizin aparılma müddətini, ixtisar edilməsinə imkan
verən çoxelementli lampaların yaradılması üzrə bir çox kons-
tuktiv fikirlər irəli sürülmüşdür. Lakin onların da həssaslığı
xeyli aşağı olur və qatışıqların
daha uçucu komponentlərinin
spektri istifadə olunarkən, tədricən yox olur. əgər iki element
monoxromotorla icazə verilməyən rezonans zolaqlara malik
olarlarsa, maneələr yarana bilər. buna görə də tədqiqatçılar adi
birkomponentli lampalarla işləməyə üstünlük verirlər.
2.4.5. Ayrı-ayrı elementlərin
təyinolunma xüsusiyyətləri
Atom-absorbsiyası qida məhsullarının
tədqiq olunan
məhlulunda konsentrasiyası
ml
mkq
1
həddində olan bir çox
metalların analizi üçün istifadəyə yararlıdır. Belə elementlərə