Sevda dulger tez

 

63 

3.2. GC-MS ile Nitel Analizleri 

 Çözücü  seçimi  için  çalışmalar  yapıldı.  Literatürde  geçen  çözücülerden  metanol, 

toluen,  izooktan,  kloroform  ve  n-hekzanda  aynı  tabletten  (Tablet-6)  alınan  eşit 

miktardaki  homojen  tablet  tozu  çözüldü.  Çözünmenin  tam  olabilmesi  için  15  dk 

ultrasonik  banyoda  tutuldu.  Süzülüp  GC-MS’e  enjekte  edildikten  sonra  elde  edilen 

sonuçlardan  en  iyi  çözünmenin  kloroform  ve  metanolde  olduğu  tespit  edildi.  (Şekil 

3.1.-3.5.) 

 

 

 

Ş

ekil 3.1. Kloroformda çözünmüş Tablet-6’nın GC-MS analizi. 

 

 

 

 

 

Ş

ekil 3.2. Metanolde çözünmüş Tablet-6’nın GC-MS analizi. 

 

 

 

 

M

D

M

A

 

p

ip

er

az

in

 

k

af

ei

n

 

fe

n

o

b

ar

b

it

al

 

M

D

M

A

 

p

ip

er

az

in

 

k

af

ei

n

 

fe

n

o

b

ar

b

it

al

 

---

 

64 

 

 

Ş

ekil 3.3. Đzooktanda çözünmüş Tablet-6’nın GC-MS analizi

. 

 

 

 

 

Ş

ekil 3.4. N-hekzanda çözünmüş Tablet-6’nın GC-MS analizi. 

 

 

 

 

 

Ş

ekil 3.5. Toluende  çözünmüş Tablet-6’nın GC-MS analizi. 

 

 

 

M

D

M

A

 

p

ip

er

az

in

 

k

af

ei

n

 

fe

n

o

b

ar

b

it

al

 

M

D

M

A

 

p

ip

er

az

in

 

k

af

ei

n

 

fe

n

o

b

ar

b

it

al

 

M

D

M

A

 

p

ip

er

az

in

 

k

af

ei

n

 

fe

n

o

b

ar

b

it

al

 

---

 

65 

36 adet tabletin GC-MS analizleri yapıldı. 2, 4, 6, 9, 23, 24, 34 numaralı tabletlerde 

MDMA+Kafein  tespit  edildi.  5  numaralı  tablette  ise  sadece  kafein  bulundu.  6 

numaralı  tablette  MDMA+Kafein  yine  yasal  kısıtlılığı  bulunan  1-(4-klorofenil 

piperazin) tespit edildi. Ayrıca tabletler içerisinde fenobarbital, 3,4 metilendioksi-N-

etilamfetamin (MDEA) gibi maddelerinde bulunduğu gözlendi. 

 

3.3. GC Analiz Metodu Geliştirme ve Metot Validasyonu 

GC-MS’te kullanılan analiz koşullarına benzer koşullar kullanıldı. MDMA, kafein ve 

tetrakosan için alıkonma süreleri aşağıdaki tabloda verilmiştir. 

 

Çizelge 3.2. Alıkonma Süreleri 

Ortalama MDMA 

Alıkonma Süresi (Rf,dk) 

Ortalama Kafein 

Alıkonma Süresi (Rf,dk) 

Ortalama Tetrakosan 

Alıkonma Süresi (Rf,dk) 

5,46 

6,59 

9,68 

 

GC  cihazında  GC-MS  cihazında  kullanılan  sıcaklık  programının  benzeri  kullanıldı. 

MDMA  ve  kafein  standart  numuneleriyle  çizilen  kalibrasyon  eğrisi  ile  miktarsal 

analizler yapıldı.  

 

 

Çizelge 3.3. MDMA kalibrasyon standartları değerleri. 

 

ST. MDMA KONSANTRASYONU (m

g/mL)

 

0,3 

0,4 

0,5 

0,6 

0,7 

0,9 

1 

ORTALAMA MDMA ALANI 

102  142,2  191 

216 

253 

307 

354 

 

 

 

---

 

66 

MDMA KAL

Đ

BRASYON E

Ğ

R

Đ

S

Đ

y = 345,28x + 6,5652

R

2

 = 0,9926

0

50

100

150

200

250

300

350

400

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

1,2

MDMA KONSANTRASYONU(ug/mL)

M

D

M

A

 A

L

A

N

I

ORTALAMA MDMA ALANI

Do

ğ

rusal (ORTALAMA

MDMA ALANI)

 

 

Ş

ekil 3.6. MDMA alanına göre kalibrasyon eğrisi grafiği. 

 

Çizelge 3.4. Tabletlerin nitel ve nicel analizleri. 

TABLET  

NO 

LOGO 

MDMA 

ALANI 

MDMA NĐCEL 

ANALĐZĐ (%) 

NĐTEL ANALĐZ 

1* 

Kabartma yıldız 

256,2 

58 

MDMA 

 

2* 

Altı köşeli 

yıldız 

113,6 

30 

MDMA+ Kafein 

 

3 

Kanguru 

128,5 

35 

MDMA 

 

4* 

Gülen Yüz 

(Asit) 

119,1 

28 

MDMA+ Kafein 

 

5 

V harfi 

- 

- 

Kafein 

6 

Köpekbalığı 

7,90 

3 

MDMA+Fenobarbital+ 

Kafein+Piperazin 

7 

Kiraz 

102,6 

21 

MDMA 

8* 

O.K. 

105,5 

25 

MDMA 

9* 

Gülen Yüz 

(Asit) 

81,7 

16 

MDMA+ Kafein 

 

10 

Kanguru 

126,5 

35 

MDMA 

 

11 

X işaretli üçgen 

112,5 

22 

MDMA 

12 

Mitsubishi 

56,9 

12 

MDMA 

 

13 

Mitsubishi 

52,3 

11 

MDMA+ MDEA 

 

---