Sevda dulger tez
Yüklə 0,72 Mb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- Çizelge 4.1.
- (µg/mL) GC ile MDMA Nicel Analizi HPLC için Hazırlanan
- (µg/mL) HPLC ile MDMA Nicel Analizi
- 5. SONUÇ ve ÖNER ĐLER
- ÖZET Amfetamin Türevleri Đçeren Yasa Dı şı Üretilmi ş Tabletlerin Kromatografik ve Spektroskopik Yöntemlerle Analizleri
- Anahtar Sözcükler: Ekstazi, MDMA GC/MS, GC ve HPLC . 81 SUMMARY
- Keywords: Ecstasy, MDMA GC/MS, GC ve HPLC .
- ÖZGEÇM ĐŞ I. Bireysel Bilgiler Adı
- Cep Tel
- IV. Mesleki Deneyimi
- V. Bilimsel Đlgi Alanları
77
Çizelge 4.1. GC ve HPLC sonuçlarının değerlendirmesi.
No GC için Hazırlanan MDMA konsant. (µg/mL) GC’de Bulunan MDMA Konsant. (µg/mL) GC ile MDMA Nicel Analizi HPLC için Hazırlanan MDMA konsant. (µg/mL) HPLC’de Bulunan MDMA Konsant. (µg/mL) HPLC ile MDMA Nicel Analizi 1 0,7 0,406 %58 11
6,05 %55 2 1 0,307 %30 10
2,80 %28 4 1 0,325 %28 11
2,86 %26 8 1,1 0,286 %25 10
2,4 %24 9 1,3 0,217 %16 10
1,5 %15 16
1,1 0,306
%27 11
2,53 %23 23
0,5 0,061
%13 10
1,0 %10 24
0,6 0,158
%27 11
2,64 %24 33
1,3 0,521
%41 12
4,48 %40 34
2,0 0,459
%22 10
2,0 %20 Her iki yöntem için yapılan hassasiyet çalışmalarında;
GC için HPLC için
0,029903 0,00690078
0,090614 0,020932911
Yapılan fiziksel ve kimyasal incelemeler farklı yerlerde ele geçirilen bazı tabletlerin benzer özellikler taşıdığını göstermiştir. Buradan bu tabletlerin aynı yerde üretilmiş olabileceği söylenebilir. Bu çalışmada yapılan fiziksel incelemeler, MDMA ve kafein miktarsal analizleri bu sonuca ihtimal olarak yaklaşılmasını sağlarken, bu tabletler üzerinde yapılacak daha detaylı analizler kesin sonuçlara ulaştıracaktır.
78
Çizelge 4.3. Benzer fiziksel ve kimyasal özellikteki tabletler. TABLET NO LOGO RENK
YAKALANDIĞI YER
ORT. MDMA NĐCEL
ANALĐZĐ (%) 2 Altı köşeli yıldız Beyaz Ankara
29
29 Altı Köşeli Yıldız
Beyaz
Đ zmir
29
3 Kanguru
Beyaz Đ zmir 35
10 Kanguru
Beyaz Erzurum
35
12
Mitsubishi Pembe
Đ stanbul
12
15 Mitsubishi Pembe Ankara
12
2005 yılında Swist ve arkadaşlarının ekstazilerdeki safsızlıklardan, ekstazinin hangi metotla üretildiğini tespit edilmesini yönelik yapılan çalışmada; kullanılan sentez yöntemlerinde reaksiyon girdilerinin (ön madde ve katalizör gibi) farklı olması, ekstazilerdeki safsızlıkların farklı olmasına neden olarak, menşei tayinine farklı bir bakış açısıyla yardım edilmiştir.
79
5. SONUÇ ve ÖNERĐLER Bu çalışmada; öncelikle ülkemizde son beş yıl içerisinde değişik illerde yapılan uyuşturucu operasyonlarında ele geçirilen, yasadışı üretilmiş çeşitli amfetamin grubu madde içeren 36 adet ekstazi tabletin fiziksel incelemeleri (renk, logo, ağırlık, çap ve kalınlık) yapıldı. Gaz Kromatografisi-Kütle Spektroskopisi (GC-MS), Gaz Kromatografisi (GC) ve Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC) cihazları ile nitel ve nicel analizlerini yapılması amaçlandı. GC-MS cihazı ile nitel analizler yapıldı. Gaz Kromatografisi (GC) ve Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC) cihazları ile nicel analizler yapıldı. Bu cihazlarla analizlerde kullanılmak üzere 3 farklı yöntem geliştirildi. Geliştirilen yöntemler hassas, hızlı ve pratik olduğu kanıtlandı.
Bu çalışmada amaç yasadışı üretilen amfetamin türevi madde içeren ekstazi tabletlerin kromatografik ve spektroskopik analiz yöntemleri ile analizi için yöntem geliştirmektir. Bu çalışmada kullanılan GC-MS, GC ve HPLC analiz tekniklerine başka kromatografik ve spektroskopik analiz teknikleri de eklenebilir. Tablet ve analiz tekniği sayısı arttırılarak bir profil çıkarılabilir. Bu sayede bağımlılık yapıcı maddelerle mücadele kapsamında ekstazi tabletler arasında ilişki kurularak menşei belirlemesi yapılabilir. 80
ÖZET Amfetamin Türevleri Đçeren Yasa Dışı Üretilmiş Tabletlerin Kromatografik ve Spektroskopik Yöntemlerle Analizleri Bu çalışmada; öncelikle son beş yıl içerisinde değişik illerde yapılan uyuşturucu operasyonlarında ele geçirilen, yasadışı üretilmiş çeşitli amfetamin grubu madde içeren 36 adet ekstazi tabletin renk, logo, ağırlık, çap ve kalınlık gibi fiziksel özellikleri belirlendi. Spektroskopik yöntemlerle nitel analizleri ile kromatografik yöntemlerle nicel analizlerinin yapılabilmesi için metot geliştirildi. Kromatografik tekniklerin validasyonu yapıldı ve karşılaştırıldı. Uygun çözücü (kloroform ve metanol) belirlendi. GC-MS için nitel analiz metodu geliştirildi. Tabletlerde MDMA dışında maddeler gözlendi. GC için nicel analiz metodu geliştirildi. Kalibrasyon eğrisi çizildi. Ekstazi tabletlerdeki MDMA ve kafein miktarı tespit edildi. Aynı analizler HPLC içinde yapıldı. LOD ve LOQ değerleri MDMA’nın belirlenmesi için hassasiyetin iyi olduğunu göstermiştir. Sonuç olarak GC-MS cihazı ile nitel analizler için, GC ve HPLC cihazları ile nicel analizler için yöntemler geliştirildi. Bu yöntemler ekstazi tabletlere uygulandı. Ekstazi tabletler bu metotlarla analizlendi. Uygulanan metotlar Kriminal Laboratuvarlar için oldukça hızlı, pratik, hassas ve güvenilirdir.
81
SUMMARY Analysis of Illicit Drugs Which Includes Amphetamine Derivatives with Chromatographich and Spectroscopic Methods. In this study, first off all the 36 ecstasy pills which includes illegal the various amphetamine group which seized at their narcotic operation which is done at the last five years determined such as color, logo, weight, size and diameter physical characteristics. Methods for qualititave analysis of MDMA are developed by using Gas Chromatography- Mass Spectrometry (GC-MS) and also quantitative analysis of MDMA was developed by using Gas Chromatography and High Pressure Liquid Chromatography (HPLC) chromatographic techniques. Each chromatographic techniques were validated and compared. Optimum solvent (chloroform and methanol) was determined. Quantitative analysis methods at GC-MS was developed. Other substances besides MDMA were determined in the pills. Qualititative analysis methods at GC was developed. Calibration curve was drawn. Quantities of MDMA and cafein were determined at ecstasy pills. Same analysis were done in HPLC. LOD and the LOQ values showed a good sensivity for the determination of MDMA. Consequently, methods for qualititave analysis of MDMA developed by using GC-MS and quantitative analysis of MDMA developed by using GC and HPLC. Ecstasy was analysed by using these methods. Applied methods were quite fast, practical, sensivitiy and reliable Criminal Laboratuaries. Keywords: Ecstasy, MDMA GC/MS, GC ve HPLC .
82
KAYNAKLAR AALBERG L., ANDERSSON K., BERTLER C., BOREN H., COLE M.D., DAHLEN J., FĐNON Y., HUĐZER H., JALAVA K., KAA E., LOCK., LOPES A., POORTMAN A.,SĐPPOLA:, (2005). Development of harmonised method for profilling of amphetamine. Forensic Science International 149 ,219,229.
ANON., European Union Situation Report On Drug Production An Drug Trafficking 2000-01, Europol, Hague.
ANONĐM, (2006). Recomended methods for the identification and analysis of amphetamine, metamphetamine and their ring-substituted analogues in seized materials, United Nation Office on Drugs on Crime, Newyork.
BAKES, D. (2000). HPLC Optimisation. Principles and Practice of Bioanalysis. Ed. R. F. Venn, Taylor & Francis.
BERNHOFT, A ,I.M., STEENTOFT, A. B , JOHANSEN, S.S. B , KLĐTGAARD, N.A. C
D , HANSEN, L.B. (2005). Drugs in injured drivers in Denmark, Forensic Science International 150, 181–189.
Birleşmiş Milletler Suç Önleme ve Uyuşturucu Kontrol Ofisi (UNODCCP), World Drug Report 2000, s.70.
BROWN, P.R., HARTWICK, R.A. (1989)
High Performance Liquid Chromatography, New York, Wiley CHENG J.Y.K., CHAN M F., HUNG M.Y., (2006) Impurity profillig of ecstasy tablets seized in Hong Kong by gas chromatography-mass spectrometry. Forensic Science International 162, 87-94.
83
CHUDLER, E.H., Neurosciense for Kids
Erişim: http://faculty.washington.edu/chudler/ehc.html Erişim Tarihi: 11 Ocak 2008.
Drug Đnformation Online (2008) Amphetamine Erişim: http://www.drugs.com/search.php.searchterm=amphetamine&is_ main_search=1 Erişim Tarihi: 11 Ocak 2008.
ERDĐK, E., OBALI, M., YÜKSEKIŞIK, N., ÖKTEMER, A., PEKEL, T., Đ NSANOĞLU, E., (1991). Denel Organik Kimya A.Ü.Fen Fakültesi Yayınları, 134, Ankara.
Emniyet Genel Müdürlüğü Kaçakçılık ve Organize Suçlarla Mücadele Daire Başkanlığı, (2006). 2006 Raporu.
European Monitoring Centre for Drugs and Drug Addiction, (2007). Amphetamine Erişim: http://www.emcdda.europa.eu/html.cfm/index25479EN.html Erişim Tarihi: 11 Ocak 2008.
EURACHEM (1998). The Fitness for Purpose of Analytical Methods: A Labroratory Guide to
Method Validation and Related
Topics. Erişim:
http://www.eurachem.ul.pt/
GARCIA, L.G., BARES, I.F., PEHOURCQ, F., JARRY, C. (2003). Simultaneous Determination of Four Antipsychotic Drugs in Plasma by High Performance Liquid Chromatography Application to Management of Acute Intoxications. Journal of Chromatography B., 795,257–264.
GIBERT, M. (1987). High Performance Liquid Chromatography, Bistol, UK, Wright.
84
GĐMENO P., BESACĐER F., CHAUDRO-THOZET H., (2003). Optimization extraction parameters for
the chemical profilling of
3,4- methylendioxymetamphetamine (MDMA) tablets. Forensic Science
International 132,182-194.
GĐMENO P., BESACĐER F., CHAUDRO-THOZET H.; GĐRARD J., LAMOTTE A.,(2002) A contribution to the chemical profilling of 3,4-methylenedioxy methamphetamine (MDMA) tablets, Forensic Science International.,127,1- 44.
(2006). The study of metabolite-to-parent drug ratios of methamphetamine
and methylenedioxymethamphetamine in hair. Forensic Science International 161, 124–129.
KOPER, C., VAN DEN BOOM, C., WĐARDA, W., SCHRADER, M., JOODE, P. DE, VAN DER PEĐJL, G., BOLCK, A., (2007) Elemental analysis of 3,4- methylenedioxymethamphetamine (MDMA): A tool to determine the synthesis method and trace links. Forensic Science International 171. 171– 179.
determination of several amphetamines in seized tablets by GC–FID. Forensic Science International 152, 199–203
MCAVOY, Y., COLE, M.D., GUENĐAT, O., (1999). Analysis of amphetamines by supercritical fluid chromatography, high-performance liquid chromatography, gas chromatography and capillary zone electrophoresis; a preliminary comparison. Forensic Science International,102, 13–22.
85
MCCANN UD., RĐDENOUR A., SHAHAM Y., RĐCAURTE GA., (1994). Serotonin neurotoxicity after (racemic) 3,4-methylenedioxy metamphetamine (MDMA; ecstasy) (1994). A controlled study in
humans, Neuropsyhcopharmacology, 10(2), 129-138.
MCCANN UD., RĐCAURTE GA. (1993) Reinforcing subjective effects of (plus or minus) 3,4-methylendioxymetamphetamine (ecstasy) may be separable from its neurotoxic actions: clinical evidence. Journal Clinic Pharmacology, 1313,214-217.
ÖGEL, K., ÇORAPÇIOĞLU, A., TOT, Ş., DOĞAN, O., SIR, A., BĐLĐCĐ, M.,TAMAR,D., UĞUZ, Ş.,YENĐLMEZ, Ç.,TAMAR, M., (2003) Ecstasy Use in Secondary School Students in Turkey. Journal of Dependence. 4: 67- 71.
and reaction by products in the synthesis of MDMA and ıts application to forensic drug analysis, Forensic Science International., 60. 189-202.
SWĐST M.; WĐLLAMOWSKĐ J., PARCZEWSKĐ A., (2005) Determination of synthesis metod of ecstasy based on impurities. Forensic Science International 152, 175-184.
SADEGHĐPOUR, F., GĐROUD, C., RĐVĐER, L., VEUTHEY , J.-L., (1997) Rapid determination of amphetamines by high-performance liquid chromatography with UV dedection. Journal of Chromatography A, 761 71-78.
SÖYLEMEZOĞLU T., (2001). Narkotikler ve Analizleri Ders Notları., Ankara SKOOG, D.A., LEARY, J.J.(1992). Principles of Instrumental Analysis. Saunders College. Fourth edition, 700, USA.
86
SKOOG, A. D. , HOLLER F. J. , NĐEMAN T. A. (1997) Enstrümental Analiz Đ lkeleri, Bilim Yayıncılık, Özkan Matbaacılık TANNER-SMĐTH E.E., (2006). Pharmacologial content of tablets sold as “Ecstasy”: Results from an online testing service. Drug and Alcohol Depence 83, 247- 254.
UZUN, Özcan.,Madde Kullanımı Đle Đlişkili Bozukluklar Erişim: http://www.psikoweb.com/madde_kullanim_bozukluklari.htmlErişim Tarihi: 02 Ocak 2008.
UNODCCP Uyuşturucu Suistimali ve Yasadışı Kaçakçılığının Ekonomik ve Sosyal Sonuçları. (New York, NY:UNODCCP, 1998), s.3
UN General Assembly Special Session on the World Drug Problem, (1998), Amphetamine-Type Stimulants. Erişim: http://www.un.org/ga/20special/featur/amphet.htm Erişim Tarihi: 11 Ocak 2008.
VURAL N., (1996). Toksikoloji. Ankara, Ankara Ün. Ecz. Fak. Yayınları No:73 WESTON, A., BROWN, P.R. (1998). HPLC and CE, Principles and Practice. Anal. Biochem., 255:164.
87
ÖZGEÇMĐŞ I. Bireysel Bilgiler Adı : Sevda Soyadı : (SAĐN) DÜLGER Doğum Yeri ve Tarihi : Ankara – 24.06.1972 Uyruğu : T.C. Medeni Durumu : Evli Đ
: 70’lik Polis Lojmanları E Blok D:9
Kayakyolu/ERZURUM Cep Tel : 0 505 543 02 60 II. Eğitimi
2000-… Ankara Üniversitesi Sağlık Bilimler Enstitüsü Adli Tıp Anabilim Dalı Adli Kimya/Adli Toksikoloji Doktora Programı 1996-1999 Ankara Üniversitesi Fen Bilimleri Enstitüsü Kimyasal Teknolojiler Bilim Dalı Yüksek Lisans Tezi. 1991-1995 Ankara Üniversitesi Fen Fakültesi Kimya Mühendisliği Lisans Programı 1986-1989 Đ stanbul Erenköy Kız Lisesi 1983-1985 Đ stanbul Beylerbeyi Lisesi Yabancı Dili : Đngilizce
1995
Kimya Mühendisi 1999 Kimya Yüksek Mühendisi
88
IV. Mesleki Deneyimi 1996-1997
Emniyet Genel Müdürlüğü Đkmal ve Bakım Daire Başkanlığı Genel Đdari Hizmetler Sınıfı Memur
1997-2000 Emniyet Genel Müdürlüğü Kriminal Polis Laboratuvarları Dairesi Başkanlığı Kriminalistik Asistan
2000-2003 Ankara Kriminal Polis Laboratuvarı Müdürlüğünde Kriminalistik Uzman 2003-… Erzurum Kriminal Polis Laboratuvarı Müdürlüğünde Kriminalistik Uzman
V. Bilimsel Đlgi Alanları “Bazı Organik Patlayıcı Maddelerin Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisinde Đ ncelenmesi” konulu Yüksek Lisans tezine ait bir yayın ve bir posteri bulunmaktadır. VI. Diğer Bilgiler 1991-1995 yılları arasında Lisans Programı süresince Emniyet
Genel Müdürlüğünden hizmet karşılığı eğitim bursu aldı.
1999-2003 yılları arasında Emniyet Genel Müdürlüğünün kılık kıyafet alımlarında teknik eleman olarak çalıştı. Fonksiyonel (membranlı) kumaşların analizlerine ait eğitim aldı ve çalışmalar yaptı.
“Olay Yeri Đnceleme ve Delil Toplama”’ya yönelik hizmet içi eğitim kurslarında ders verdi ve yine aynı konuyla ilgili olarak çeşitli radyo ve televizyon programları ve konferanslara konuşmacı olarak katıldı. Yüklə 0,72 Mb. Dostları ilə paylaş:
|