Sevda dulger tez

 

67 

 

TABLET  

NO 

LOGO 

MDMA 

ALANI 

MDMA NĐCEL 

ANALĐZĐ (%) 

NĐTEL ANALĐZ 

14 

Mitsubishi 

63,4 

15 

MDMA 

15 

Mitsubishi 

54,2 

12 

MDMA 

16* 

Kalp Şekilli 

112,5 

27 

MDMA 

17 

Mickey Mouse 

208 

52 

MDMA 

18 

Mickey Mouse 

144,1 

45 

MDMA 

19 

Kanguru 

150,6 

36 

MDMA 

20 

Mitsubishi 

120,3 

23 

MDMA+ MDEA 

21 

X işaretli üçgen 

38,4 

9 

MDMA 

22 

Köpekbalığı 

59,6 

13 

Piperazin+ MDMA 

23* 

Altı Köşeli 

Yıldız 

27,8 

13 

MDMA+ Kafein 

24* 

Kanguru 

61,3 

27 

MDMA+ Kafein 

25 

Eşkenar 

Dörtgen Şek. 

116,3 

36 

MDMA 

26 

Logosuz 

142,3 

31 

MDMA 

27 

O.K. 

196,3 

43 

MDMA 

28 

m% 

118,6 

38 

MDMA 

29 

Altı Köşeli 

Yıldız 

135,2 

29 

MDMA 

30 

Kukla 

124,3 

33 

MDMA 

31 

Kukla 

150,3 

37 

MDMA 

32 

Logosuz 

134,6 

34 

MDMA 

33* 

Kukla 

186,5 

41 

MDMA 

34* 

Kiraz 

165,3 

22 

MDMA+ Kafein 

35 

Yarasa 

175,4 

37 

MDMA 

36 

Donald Duck 

123,5 

26 

MDMA 

 

*Tabletler HPLC ve GC analiz yöntemleri validasyonu için seçilmiştir. 

 

---

 

68 

 

 

Ş

ekil 3.7.   %100’lik MDMA standardı GC kromatogramı. 

 

 

 

Çizelge 3.5. Kafein kalibrasyon standart değerleri. 

ST. KAFE

Đ

N KONSANTRASYONU (µg/mL)  0,3 

0,4 

0,5 

0,7 

0,8 

ORTALAMA KAFE

Đ

N ALANI 

90,3 

126,3 

156 

204 

227,8 

 

 

 

 

KAFE

Đ

N KAL

Đ

BRASYONU

y = 269,03x + 15,601

R

2

 = 0,9929

0

50

100

150

200

250

0

0,2

0,4

0,6

0,8

1

kafein konst.(ug/mL)

k

a

fe

in

in

 a

la

n

ı

 

 

Ş

ekil 3.8. Kafein alanına göre kalibrasyon eğrisi grafiği. 

 

M

D

M

A

 

te

tr

ak

o

sa

n

 

---

 

69 

Çizelge 3.6. Tabletlerdeki kafeinin nicel analizi. 

TABLET  NO 

LOGO 

KAFEĐN 

ALANI 

KAFEĐN 

NĐCEL 

ANALĐZĐ (%) 

NĐTEL ANALĐZ 

2 

Altı köşeli yıldız 

6,4 

2,3 

MDMA+ Kafein 

4 

Gülen Yüz (Asit) 

3,5 

1,2 

MDMA+ Kafein 

5 

V Harfi 

86,7 

30,4 

Kafein 

6 

Köpekbalığı 

4,1 

1,3 

MDMA+ 

Fenobarbital+ 

Kafein+Piperazin 

9 

Gülen Yüz (Asit) 

1,2 

0,4 

MDMA+ Kafein 

23 

Altı Köşeli 

Yıldız 

27,8 

9,3 

MDMA+ Kafein 

24 

Kanguru 

8,8 

3,3 

MDMA+ Kafein 

34 

Kiraz 

0,59 

0,20 

MDMA+ Kafein 

 

 

 

 

 

 

 

Ş

ekil 3.9. %80’lik kafein standardı kromatografisi

. 

 

 

 

 

 

---

 

70 

3.3.1. Metod Validasyonu 

1,  2,  4,  8,  9,  16,  23,  24,  33  ve  34  no’lu  tabletler  seçildi.  Validasyon  işleminde  bu 

tabletler kullanıldı. 

Çizelge 3.7. Seçilen tabletlerin GC ile nicel analizleri 

TABLET  

NO 

Hazırlanan 

MDMA 

konsantrasyonu 

(µg/mL) 

ORTALAMA 

MDMA 

ALANI 

Bulunan MDMA 

Konsantrasyonu 

(µg/mL) 

MDMA 

NĐCEL 

ANALĐZĐ 

1 

0,7 

256,2 

0,406 

%58 

2 

1 

113,6 

0,307 

%30 

4 

1 

119,1 

0,325 

%28 

8 

1,1 

105,5 

0,286 

%25 

9 

1,3 

81,7 

0,217 

%16 

16 

1,1 

112,5 

0,306 

%27 

23 

0,5 

27,8 

0,061 

%13 

24 

0,6 

61,3 

0,158 

%27 

33 

1,3 

186,5 

0,521 

%41 

34 

2,0 

165,3 

0,459 

%22 

 

 

Çizelge 3.8. Gün içi tekrarlanabilirlik 

  

MDMA 

DER

ĐŞĐ

M

Đ

 

(ug/mL) 

MDMA 

ALANI 

y = 345,28x + 6,5652 

Mean 

(Ortalama) 

Standart 

Sapma 

CV 

1.ENJ. 

0,3 

102 

0,097306 

0,097306 

0,010385 

10,672726 

2.ENJ. 

0,3 

100 

0,087404 

 

 

 

3.ENJ. 

0,3 

104 

0,107208 

 

 

 

4.ENJ. 

0,3 

99 

0,082453 

 

 

 

5.ENJ. 

0,3 

103 

0,102257 

 

 

 

6.ENJ. 

0,3 

104 

0,107208 

 

 

 

  

 

 

 

 

 

 

1.ENJ. 

0,6 

216 

0,661718 

0,661718 

0,015017 

2,269404 

2.ENJ. 

0,6 

218 

0,671620 

 

 

 

3.ENJ. 

0,6 

213 

0,646866 

 

 

 

4.ENJ. 

0,6 

220 

0,681522 

 

 

 

5.ENJ. 

0,6 

212 

0,641915 

 

 

 

6.ENJ. 

0,6 

217 

0,666669 

 

 

 

  

 

 

 

 

 

 

1.ENJ. 

1 

354 

1,344954 

1,344954 

0,027117 

2,016250 

2.ENJ. 

1 

348 

1,315249 

 

 

 

3.ENJ. 

1 

362 

1,384562 

 

 

 

4.ENJ. 

1 

359 

1,369709 

 

 

 

5.ENJ. 

1 

350 

1,325151 

  

  

  

6.ENJ. 

1 

351 

1,330101 

  

  

  

 

---