Elmi ƏSƏRLƏR, 2016, №7 (80) nakhchivan state university. Scientific works, 2016, №7 (80)



Yüklə 5,01 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə66/127
tarix24.04.2018
ölçüsü5,01 Kb.
#40129
1   ...   62   63   64   65   66   67   68   69   ...   127

137 
 
həddi  seçilmişdir.  Reaksiya  tənliyindən  və  təcrübələrin  nəticələrindən  göründüyü  kimi  reaksiya 
üçün götürülən molibdenin  bir hissəsi birləşmənin tərkibinə, bir hissəsi isə məhlula keçir.  Gümüş 
heksatiomolibdatın  əmələ  gəlməsinə  temperaturun  və  vaxtın    təsiri  öyrənilmişdir.  Müəyyən 
edilmişdir  ki,  birləşmənin  əmələ  gəlməsinə  temperaturun  təsiri  yoxdur,  lakin  (303-313K) 
reaksiyanın sürətinə (293 K-də 7-10 dəq, 303 -, 313 K-də 4-5 dəq.), nümunənin yaxşı formalaşaraq 
məhluldan  asanlıqla  ayrılmasına  və  süzülməsinə  müsbət  təsir  edir.  Yuxarı  (333-343  K) 
temperaturda  və  pH-ın  6-7  həddində  prosesin  gedişi  zamanı  məhlula  keçən  molibdat  ionunun  
molibden  göyünə  keçməsi  baş  verir.  Bu  səbəbdən  məhlulu  çox  qızdırmaq  məsləhət  görülmür. 
Gümüş  nitratın     miqdarının  gümüş      heksatiomolibdatın      əmələ  gəlməsinə  təsiri  yoxlanılmışdır. 
Təcrübələrlə müəyyən edilmişdir ki, gümüş nitratın miqdarından asılı olaraq sistemdə üç birləşmə 
əmələ  gəlir.  Ona  görə  gümüş  nitratın  miqdarı  hər  birləşməyə  uyğun  miqdarda  götürülməlidir. 
Gümüş      heksatiomolibdat  gümüş  nitratın  artıq  götürülmüş  miqdarının  son  həddindən  əmələ 
gəlmişdir.  Bundan  sonra  gümüş  nitratın  artıq  miqdarından  yeni  birləşmə  əmələ  gəlmir.  Optimal 
şəraitdə alınan müəyyən miqdar heksatiomolidat (Ag
6
MoS
6
) birləşməsinin fiziki kimyəvi analizləri 
yerinə  yetirilmişdir.  Nümunənin  NETZSCH  STA  449F349F3  derivatoqrafında  termoqramı 
çəkilmişdir (şəkil 1).  
 
Şəkil 1. Gümüş heksatiomolibdatin derivatoqramı 
  
Şəkildən göründüyü kimi 35 mq nümunə hava oksigeni  ilə  (havanın verilmə sürəti 40 ml 
/dəq.)    1073  K  temperatura  qədər  qızdırılmışdır.  Ümumi  olaraq  373  -  923  K    temperaturda 
nümunənin  kütləsi  7,25  mq  azalmışdır.  Nəzəri  olaraq  hesablamalara  görə  35  mq  nümunədə 
(Ag
6
MoS
6
)  kükürd  7,20  mq  təşkil  edir.  Təcrübi  olaraq  müəyyən  edilmiş  kütlə  itkisi  bu  qiymətə 
uyğun gəldiyindən nümunənin gümüş heksatiomolibdat olduğunu demək olar.  
Nümunənin  rentgenfaza  analizi  2D  PHASER  “Bruker”  (Almaniya)  cihazında  yerinə 
yetirilmiş  və  difraktoqramı  çəkilmişdir.  Rentgenfaza  analizinin    nəticələrinə  əsasən  müəyyən 
edilmişdir ki, su mühitində alınan gümüş heksatiomolibdatın 35,6 %-i kristallaşmış formadadır. 


138 
 
 
           Şəkil 2. Ag
6
MoS
6
-ın  difraktoqramı 
 
Difraktoqrama əsasən gümüş heksatiomolibdat (Ag
6
MoS
6
) birləşməsinin qiymətləri digər iki 
birləşmədən    (Ag
2
MoS
4
  və  Ag
4
MoS
5
)  fərqləndiyindən  alınan  maddənin  yeni  birləşmə  olduğunu 
demək olar. 
Gümüş  heksatiomolibdat  nümunələri  aşağıda  verilən  metodika    üzrə  kimyəvi  analiz 
edilmişdir. Məlum miqdarda nümunə nitrat turşusunda qızdırılmaqla  həll edilir. Proses kükürd tam 
həll  olana  qədər  davam  etdirilir.  Məhlul  durulaşdırılır  və  məlum  həcmə  keçirilir.    Ayrı-ayrı 
nümunələrdə  molibden  asidometrik  (o-oksixinolin)  metodla  [2,  s.  232],  gümüş  xlorid  metodu  (2, 
s.256), kükürd isə sulfat ionu səkilində barium xloridlə (2, s.249) təyin edilir.  Nəticələr cədvəl 3-də 
verilmişdir. 
                                                                                                       Cədvəl 3 
Gümüş   heksatiomolibdatın  kimyəvi analizi 
Nümunə, 
Ag
6
MoS
6
, q 
 
Elementlərin miqdarı, q 
 
0,9362 
Ag 
Mo 

nəz. 
təc. 
nəz. 
təc. 
nəz. 
təc. 
0,6472 
0,6383 
0,0962 
0,0938 
0,1921 
0,1794 
 
Nümunələrin kimyəvi analizindən alınan qiymətlər birləşmənin Ag
6
MoS

formuluna uyğun 
gəldiyini təsdiq edir. Gümüş   heksatiomolibdatın  sıxlığı piknometrik metodla təyin edilmişdir: d 
Ag4MoS5 
= 5,794 q/sm
3
. 
Birləşmənin müxtəlif qatılıqlı qələvi və turşu məhlullarına qarşı davamlılığı  öyrənilmişdir. 
Məlum  olmuşdur  ki,  birləşmə  qatı  ammonium  hidroksid  məhlulunda,  3  M  kalium  və    natrium 
hidroksid  məhlullarında  müəyyən  qədər  həll  olur  (MoS
3
  həll  olur).  Nümunə  qatı  nitrat  turşusu  ilə 
parçalanır, digər mineral turşulara qarşı isə davamlıdır.  
                                                                           
 
 


139 
 
ƏDƏBİYYAT 
1. Карякин Ю. В., Ангелов И. И. Чистые химические вещества.  М, Химия, 1974, 406  
2.  Коростелев  П.П.  Титриметрический  и  гравиметрический  анализ  в  металлургии. 
Справочник, М., «Металлургия» ,1985, 320 с. 
3.  Краткий  справочник  физико  -  химических  величин.  /Под        ред.  А.А.Равделя  и    А.  М. 
Пономaрeвой. Л., Химия, 1983, 213 с.  
4. Maryam Shafaei - Fallah, Christos D. Malliakas and Mercouri G. Kanatzidis. // (NH
4
)AgMoS
4

Synthesis,  Structure  and  Catalytic  Activity.  Zeitschrift  für  anorganische  und  allgemeine  Chemie, 
2012, Volume 638, Issue 15,   pages 2594 –2597 
5. Huirong Liang; Guanjie Liu; Yaojun Zhang; Liejin Guo.// Synthesis of a Novel ZnMoS4 Photo-
catalyst  and  Its  Performance  for  Photo-catalytic  Production  of  Hydrogen.  //  World  Hydrogen 
Energy Conference; (WHEC 16 ) Lyon (France); 13-16 Jun 2006;  p 16- 21. 
 
ABSTRACT 
 
Study conditions obtaining silver geksatiomolibdata in an aqueous medium 
Nigar Babayeva 
Ahmad Garayev 
 
The paper studied the conditions for obtaining geksatiomolibdata silver - Ag6MoS6 reacting 
molybdenum  trisulfide  with  silver  nitrate.  Compiled  by  the  equation  of  the  reaction  process, 
calculated thermodynamic parameters  (–

H
298 
= 426,28 kc/mol, –

G
298 
=185,66 kc/mol, 

S
298 

230,  62  c/mol.  K)  picked  density  (dAg6MoS6  =  5,794  q  /  sm3  data  received 
termogravmetricheskim,  rentgenfazovym  and  chemical  analysis  of  the  samples  confirm  that  the 
obtained compound has the formula Ag6MoS6. it was found that the ½ part taken molybdenum is 
part of the compound, and ½ part goes into solution. The effect of different concentrations of alkalis 
and acids on the stability of the silver geksatiomolibdata . it is found that the compound Ag6MoS6 
partially soluble in a concentrated solution of ammonium hydroxide and  3 M potassium hydroxide 
and sodium chloride. The sample is decomposed by nitric acid and resistant to other mineral acids. 
 
РЕЗЮМЕ 
Исследование условий получения гексатимолибдата серебра в водной среде 
Нигар Бабаева 
Ахмад Гараев 
В  работе  изучено  условий  получения  гексатиомолибдата  серебра  -  Ag
6
MoS

взаимодействием  трисульфида  молибдена  с  нитратом  серебра.  Составлено  уравнение  
процесса реакции,  вычислено термодинамические параметры (–

H
298 
= 426,28 kc/mol,   –

G
298 
=185,66  kc/mol, 

S
298 
=  230,  62  c/mol.  K)  определена  плотность  (d
Ag6MoS6
=5,794  q/sm
3

Данные  полученные  термогравметрическим,  рентгенфазовым  и  химическими  анализами 
образца,  подтверждают,  что  в  полученное  соединение  соответствует    формуле  Ag
6
MoS
6

Установлено,  что  ½  часть  взятого  молибдена  входит  в  состав  соединения,  а  ½  часть 
переходит в раствор. Изучено влияние различных концентраций растворов щелочей и кислот 
на  устойчивости  гексатиомолибдата  серебра.  Установлено,  что  соединение  Ag
6
MoS

частично растворяется в  концентрированном растворе  гидроксида аммония и 3 М раствора  
гидроксида калия  и натрия. Образец разлагается под действием азотной кислоты и устойчив 
к отношении других минеральных кислот. 
 
NDU-nun  Elmi  Şurasının  30  noyabr  2016-cı  il  tarixli  qərarı  ilə  çapa 
tövsiyə olunmuşdur (protokol № 03) 
Məqaləni çapa təqdim etdi: Kimya elmləri doktoru, professor T. Əliyev
 
 
 


Yüklə 5,01 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   62   63   64   65   66   67   68   69   ...   127




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə