137
həddi seçilmişdir. Reaksiya tənliyindən və təcrübələrin nəticələrindən göründüyü kimi reaksiya
üçün götürülən molibdenin bir hissəsi birləşmənin tərkibinə, bir hissəsi isə məhlula keçir. Gümüş
heksatiomolibdatın əmələ gəlməsinə temperaturun və vaxtın təsiri öyrənilmişdir. Müəyyən
edilmişdir ki, birləşmənin əmələ gəlməsinə temperaturun təsiri yoxdur, lakin (303-313K)
reaksiyanın sürətinə (293 K-də 7-10 dəq, 303 -, 313 K-də 4-5 dəq.), nümunənin yaxşı formalaşaraq
məhluldan asanlıqla ayrılmasına və süzülməsinə müsbət təsir edir. Yuxarı (333-343 K)
temperaturda və pH-ın 6-7 həddində prosesin gedişi zamanı məhlula keçən molibdat ionunun
molibden göyünə keçməsi baş verir. Bu səbəbdən məhlulu çox qızdırmaq məsləhət görülmür.
Gümüş nitratın miqdarının gümüş heksatiomolibdatın əmələ gəlməsinə təsiri yoxlanılmışdır.
Təcrübələrlə müəyyən edilmişdir ki, gümüş nitratın miqdarından asılı olaraq sistemdə üç birləşmə
əmələ gəlir. Ona görə gümüş nitratın miqdarı hər birləşməyə uyğun miqdarda götürülməlidir.
Gümüş heksatiomolibdat gümüş nitratın artıq götürülmüş miqdarının son həddindən əmələ
gəlmişdir. Bundan sonra gümüş nitratın artıq miqdarından yeni birləşmə əmələ gəlmir. Optimal
şəraitdə alınan müəyyən miqdar heksatiomolidat (Ag
6
MoS
6
) birləşməsinin fiziki kimyəvi analizləri
yerinə yetirilmişdir. Nümunənin NETZSCH STA 449F349F3 derivatoqrafında termoqramı
çəkilmişdir (şəkil 1).
Şəkil 1. Gümüş heksatiomolibdatin derivatoqramı
Şəkildən göründüyü kimi 35 mq nümunə hava oksigeni ilə (havanın verilmə sürəti 40 ml
/dəq.) 1073 K temperatura qədər qızdırılmışdır. Ümumi olaraq 373 - 923 K temperaturda
nümunənin kütləsi 7,25 mq azalmışdır. Nəzəri olaraq hesablamalara görə 35 mq nümunədə
(Ag
6
MoS
6
) kükürd 7,20 mq təşkil edir. Təcrübi olaraq müəyyən edilmiş kütlə itkisi bu qiymətə
uyğun gəldiyindən nümunənin gümüş heksatiomolibdat olduğunu demək olar.
Nümunənin rentgenfaza analizi 2D PHASER “Bruker” (Almaniya) cihazında yerinə
yetirilmiş və difraktoqramı çəkilmişdir. Rentgenfaza analizinin nəticələrinə əsasən müəyyən
edilmişdir ki, su mühitində alınan gümüş heksatiomolibdatın 35,6 %-i kristallaşmış formadadır.
138
Şəkil 2. Ag
6
MoS
6
-ın difraktoqramı
Difraktoqrama əsasən gümüş heksatiomolibdat (Ag
6
MoS
6
)
birləşməsinin qiymətləri digər iki
birləşmədən (Ag
2
MoS
4
və Ag
4
MoS
5
) fərqləndiyindən alınan maddənin yeni birləşmə olduğunu
demək olar.
Gümüş heksatiomolibdat nümunələri aşağıda verilən metodika üzrə kimyəvi analiz
edilmişdir. Məlum miqdarda nümunə nitrat turşusunda qızdırılmaqla həll edilir. Proses kükürd tam
həll olana qədər davam etdirilir. Məhlul durulaşdırılır və məlum həcmə keçirilir. Ayrı-ayrı
nümunələrdə molibden asidometrik (o-oksixinolin) metodla [2, s. 232], gümüş xlorid metodu (2,
s.256), kükürd isə sulfat ionu səkilində barium xloridlə (2, s.249) təyin edilir. Nəticələr cədvəl 3-də
verilmişdir.
Cədvəl 3
Gümüş heksatiomolibdatın kimyəvi analizi
Nümunə,
Ag
6
MoS
6
, q
Elementlərin miqdarı, q
0,9362
Ag
Mo
S
nəz.
təc.
nəz.
təc.
nəz.
təc.
0,6472
0,6383
0,0962
0,0938
0,1921
0,1794
Nümunələrin kimyəvi analizindən alınan qiymətlər birləşmənin Ag
6
MoS
6
formuluna uyğun
gəldiyini təsdiq edir. Gümüş heksatiomolibdatın sıxlığı piknometrik metodla təyin edilmişdir: d
Ag4MoS5
= 5,794 q/sm
3
.
Birləşmənin müxtəlif qatılıqlı qələvi və turşu məhlullarına qarşı davamlılığı öyrənilmişdir.
Məlum olmuşdur ki, birləşmə qatı ammonium hidroksid məhlulunda, 3 M kalium və natrium
hidroksid məhlullarında müəyyən qədər həll olur (MoS
3
həll olur). Nümunə qatı nitrat turşusu ilə
parçalanır, digər mineral turşulara qarşı isə davamlıdır.
139
ƏDƏBİYYAT
1. Карякин Ю. В., Ангелов И. И. Чистые химические вещества. М, Химия, 1974, 406
2. Коростелев П.П. Титриметрический и гравиметрический анализ в металлургии.
Справочник, М., «Металлургия» ,1985, 320 с.
3. Краткий справочник физико - химических величин. /Под ред. А.А.Равделя и А. М.
Пономaрeвой. Л., Химия, 1983, 213 с.
4. Maryam Shafaei - Fallah, Christos D. Malliakas and Mercouri G. Kanatzidis. // (NH
4
)AgMoS
4
:
Synthesis, Structure and Catalytic Activity.
Zeitschrift für anorganische und allgemeine Chemie,
2012, Volume 638, Issue 15, pages 2594 –2597
5. Huirong Liang; Guanjie Liu; Yaojun Zhang; Liejin Guo.// Synthesis of a Novel ZnMoS4 Photo-
catalyst and Its Performance for Photo-catalytic Production of Hydrogen. // World Hydrogen
Energy Conference; (WHEC 16 ) Lyon (France); 13-16 Jun 2006; p 16- 21.
ABSTRACT
Study conditions obtaining silver geksatiomolibdata in an aqueous medium
Nigar Babayeva
Ahmad Garayev
The paper studied the conditions for obtaining geksatiomolibdata silver - Ag6MoS6 reacting
molybdenum trisulfide with silver nitrate. Compiled by the equation of the reaction process,
calculated thermodynamic parameters
(–
H
298
= 426,28 kc/mol, –
G
298
=185,66 kc/mol,
S
298
=
230, 62 c/mol. K) picked density (dAg6MoS6 = 5,794 q / sm3 data received
termogravmetricheskim, rentgenfazovym and chemical analysis of the samples confirm that the
obtained compound has the formula Ag6MoS6. it was found that the ½ part taken molybdenum is
part of the compound, and ½ part goes into solution. The effect of different concentrations of alkalis
and acids on the stability of the silver geksatiomolibdata . it is found that the compound Ag6MoS6
partially soluble in a concentrated solution of ammonium hydroxide and 3 M potassium hydroxide
and sodium chloride. The sample is decomposed by nitric acid and resistant to other mineral acids.
РЕЗЮМЕ
Исследование условий получения гексатимолибдата серебра в водной среде
Нигар Бабаева
Ахмад Гараев
В работе изучено условий получения гексатиомолибдата серебра - Ag
6
MoS
6
взаимодействием трисульфида молибдена с нитратом серебра. Составлено уравнение
процесса реакции, вычислено термодинамические параметры
(–
H
298
= 426,28 kc/mol, –
G
298
=185,66 kc/mol,
S
298
= 230, 62 c/mol. K) определена плотность (d
Ag6MoS6
=5,794 q/sm
3
.
Данные полученные термогравметрическим, рентгенфазовым и химическими анализами
образца, подтверждают, что в полученное соединение соответствует формуле Ag
6
MoS
6
.
Установлено, что ½ часть взятого молибдена входит в состав соединения, а ½ часть
переходит в раствор. Изучено влияние различных концентраций растворов щелочей и кислот
на устойчивости гексатиомолибдата серебра. Установлено, что соединение Ag
6
MoS
6
частично растворяется в концентрированном растворе гидроксида аммония и 3 М раствора
гидроксида калия и натрия. Образец разлагается под действием азотной кислоты и устойчив
к отношении других минеральных кислот.
NDU-nun Elmi Şurasının 30 noyabr 2016-cı il tarixli qərarı ilə çapa
tövsiyə olunmuşdur (protokol № 03)
Məqaləni çapa təqdim etdi: Kimya elmləri doktoru, professor T. Əliyev