Elmi ƏSƏRLƏR, 2016, №7 (80) nakhchivan state university. Scientific works, 2016, №7 (80)



Yüklə 5,01 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə65/127
tarix24.04.2018
ölçüsü5,01 Kb.
#40129
1   ...   61   62   63   64   65   66   67   68   ...   127

135 
 
NAXÇIVAN DÖVLƏT UNİVERSİTETİ.  ELMİ ƏSƏRLƏR,  2016,  № 7 (80) 
 
NAKHCHIVAN STATE UNIVERSITY.  SCIENTIFIC WORKS,  2016,  № 7 (80) 
 
НАХЧЫВАНСКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ  УНИВЕРСИТЕТ.  НАУЧНЫЕ  ТРУДЫ,  2016,  № 7 (80) 
 
 
NİGAR BABAYEVA, 
ƏHMƏD QARAYEV 
AMEA Naxçıvan Bölməsi TEİ 
E-mail ahmedgaraev@mail.ru 
UOT: 54 
GÜMÜŞ HEKSATİOMOLİBDATIN (Ag
6
MoS
6
)
 
 SU MÜHİTİNDƏ ALINMASI 
ŞƏRAİTİNİN ARAŞDIRILMASI 
 
İşdə  molibden(VI)sulfidlə gümüş  nitratın  qarşılıqlı  təsirindən  gümüş  heksatiomolibdatın 
(su  mühitində)  alınması  şəraiti  öyrənilmişdir.  Gümüş  heksatiomolibdatın  alınmasının  reaksiya 
tənliyi  tərtib  edilmiş,  termodinamik  parametrtləri  hesablanmış  (

H
298
=426,28  kc/mol,  –

G
298
=185,66  kc/mol, 

S
298  =
230,  62  c/mol.K)  və  sıxlığı  (  d
Ag6MoS6
  =  5,794  q/sm
3
)
 
  təyin 
olunmuşdur. Nümunələrin termoqravimetrik, rentgenfaza və kimyəvi  analizindən alınan qiymətlər 
birləşmənin Ag
6
MoS

formuluna uyğun gəldiyini təsdiq edir. Təcrübələrlə müəyyən edilmişdir ki, 
reaksiya  üçün  götürülmüş  molibdenin  ½  hissəsi  birləşmənin  tərkibinə  daxil  olur,  ½  hissəsi  isə 
məhlula  keçir.  Birləşmənin  müxtəlif  qatılıqlı  qələvi  və  turşu  məhlullarına  qarşı  davamlılığı  
öyrənilmişdir. Məlum olmuşdur ki, birləşmə qatı ammonium hidroksid məhlulunda, 3 M kalium və  
natrium  hidroksid  məhlullarında  müəyyən  qədər  həll  olur  (MoS
3
  həll  olur).  Nümunə  qatı  nitrat 
turşusu ilə parçalanır, digər mineral turşulara qarşı isə davamlıdır.  
         Ağır  metalların  tiomolbdatları  çox  az  öyrənilmişdir.  Bunlardan  əsasən  ammonium  gümüş 
tiomolibdat,  mis  tiomolibdat  və  sink  tiomolibdat  haqqında  çox  az  ədəbiyyat  məlumatlarına  rast 
gəlinmişdir.  Araşdırmalar  zamanı  məlum  olmuşdur  ki,  bəzi  metalların  tiomolıbdatları  sudan 
hidroğenin  alınmasında foto katod və foto katalitik katalizator kimi istifadə edilirlər [5]. Müəlliflər 
tərəfindən  ammonium  gümüş  tiomolibdat,  ammonium  tiomolibdatla  gümüş  nitratın  stexiometrik 
reaksiyası  əsasında  sintez  edilmişdir.    Ammonium  gümüş  tiomolibdat  qara  rəngli  mikrokristallik 
quruluşa  malik  olub,  termiki  davamsızdır.  Bunun  analoqu  olan  ammonium  mis  tiomolibdat  da 
tetraqonal formada kiristallaşır (Z =2, a=7,874 (3) ,c= 5,773,(4)
0
.
 
Qazların konversiyasından (sintez 
qaz)
 
  etanol  və  yuxarı  atomlu  spirtlərin
 
alınmasında
 
(NH
4
)AgMoS

-dən  yüksək  aktivliyə  malik 
selektiv  katalizator  kimi  istifadəsi  nəzərdə  tutulur  [4].  Təqdim  olunan  işdə  əsas  məqsəd  yeni  
birləşmə olan gümüş heksatiomolibdatın (Ag
6
MoS
6
) su mühitində alınması şəraitinin araşdırılması 
olmuşdur. 
Təcrübi hissə 
 
Təcrübələrin gedişində istifadə edilən gümüş nitratın 0,1 M qatılıqlı məhlulu hazırlanmışdır. 
Molibden(VI)sulfid  isə  müəyyən  qatılıqlı  ammonium    paramolibdatın  məhlulundan  turş  mühitdə 
təmiz  hidrogen  sulfid  qazı  buraxmaqla  alınmışdır  [1.  s.  212].  Müəyyən  qədər  molibden(VI)sulfid 
nümunəsi  üzərinə  Ag
6
MoS
6
  formuluna  uyğun
 
    ekvivalentmiqdardan  bir  az  artıq  gümüş  nitrat 
məhlulu əlavə edilir. Bu zaman qaramtıl qəhvəyi rəngli çöküntünün əmələ gəlməsi və mühitin pH-
ın dəyişməsi tarazlığın pozulduğunu göstərir. Alınan çöküntü süzülür, əvvəlcə distillə suyu sonra isə 
ultra  təmiz  su  ilə  yuyulur  və  378  K  temperaturda  qurudularaq  sabit  kütləyə  gətirilir.  Müəyyən 
edilmiş optlmal şəraitdə alınmış gümüş heksatiomolibdatın (Ag
6
MoS
6
) termoqravimetrik analizləri 
Almaniya  istehsalı  olan  NETZSCH  STA  449F349F3  cihazında  aparılmışdır.  Nümunənin 
rentgenfaza analizi 2D PHASER “Bruker” cihazında yerinə yetirilmişdir. Kimyəvi analizlə (həcmi 
və  qravimetrik  metodlarla)  birləşmədə  elementlərin  kütlə  nisbətləri  müəyyən  edilmişdir. 
Piknometrik  metodla  gümüş  heksatiomolibdatın  sıxlığı  təyin  edilməklə  yanaşı  onun  turşu  və 
qələvilərə qarşı davamlılığı da öyrənilmişdir. 
 


136 
 
Nəticə və müzakirələr 
Təcrübələrdə istifadə ediləcək reaktivlər yuxarıda qeyd olunduğu kimi hazırlanmışdır ([Mo] 
= 0,1M, [Ag] = 0,1M]). Müəyyən qədər molibden (VI)sulfid nümunəsi üzərinə Ag
6
MoS

formuluna
 
uyğun  ekvivalent  miqdardan  artıq  gümüş  nitrat  məhlulu  əlavə  edilir.  Alınan  çöküntü  süzülür, 
əvvəlcə distillə suyu sonra isə ultra təmiz su ilə yuyulur və 378 K temperaturda qurudularaq sabit 
kütləyə  gətirilir.  Süzüntüdə  (filtratda)  gümüşün  artığı    müəyyən  edildi.  Bu  isə  sistemdə  digər  bir 
birləşmənin  alınma  ehtimalının  olmadığını  göstərir.  Alınan  nümunənin  tərkib  analizinin  nəticələri 
göstərdi ki, birləşmənin tərkibində molibden, gümüş və kükürd ionlarının hər üçü iştirak edir. Eyni 
zamanda  süzüntüdə  də  molibden  ionlarının  müəyyən  edilməsi,  prosesin  aşağıda  qeyd  olunan 
reaksiya tənliyi üzrə getdiyini göstərməklə yanaşı, həm də prosesin sona çatmasına nəzarət etməyə 
imkan verir (süzüntüdə molibden ionlarının reaksiya tənliyinə uyğun miqdarda  olması ilə) 
                 2MoS
3
 + 6AgNO
3
 +4H
2
O → Ag
6
MoS
6
 + 6HNO
3
 + H
2
MoO
4
 
 
Bununla  yanaşı  reaksiyanın  termodinamiki  parametrlərinin  qiymətləri  hesablanmış  [3]  və 
nəticələr cədvəl 1-də verilmişdir.  
Cədvəl 1 
298 K-də reaksiyanın termodinamik parametrlərinin qiymətləri 


H
298
 


G
298
 

S
298
 
426,28 kc/mol 
185,66 kc/mol 
230, 62 c/mol.K 
 
Termodinamik parametrlərin qiymətləri, prosesin gedişində müşahidə olunan dəyişikliklərin 
(məhlulda  pH-ın  azalması,  çöküntünün  rənginin  dəyişməsi,  sonda  götürülən  molibdenin  1/2 
hissəsinin  məhlulda    olması)  reaksiyanın  verilən  tənlik  üzrə  getməsinin  mümkünlüyünü  bir  daha 
təsdiq  edir.  Reaksiyanın  gedişi  zamanı  çevrilmənin  tam  baş  verməsinə  nail  olmaq  üçün    prosesə 
təsir  edən  amillər  yoxlanılmış  və  optimal  şərait  müəyyən  edilmişdir.  Belə  ki,  birləşmənin  əmələ 
gəlməsinin  hidrogen  ionlarının  qatılığından  asılılığı  öyrənilmiş  və  alınan  nəticələr  cədvəl  2-də 
verilmişdir. Təcrürbələrdə molibdat məhlulunun  həcmi 10 ml, ([Mo]= 9,6 mq/ml) götürülmüşdür. 
Bu zaman molibden (VI)sulfidin kütləsi isə 192 mq olur ki, cədvəldə  də belə verilmişdir. 
Cədvəl 2  
Gümüş  heksatiomolibdatın əmələ gəlməsinin hidrogen ionlarının qatılığından asılılığı 
[Mo]
  
1.10
−1 
M,   [Ag] = 1.10
−1 
M. Tem-r. 298 K 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Cədvəldən  göründüyü  kimi    molibden(VI)sulfidin  (192  mq)  üzərinə  alınacaq  birləşməyə 
uyğun gümüş nitratın ekvivalent miqdarı (32.80 mq) əlavə edilərək, 298 -303 K temperaturda beş 
dəqiqə maqnit qarışdırıcısı ilə qarışdırılır. Prosesin əvvəlində məhlulun pH-ı 3,5 - 4,0 həddində olur. 
Molibden(VI)sulfid üzərinə gümüş nitratın məhlulu  əlavə edildikdən sonra məhlulun  pH-ı  1,0-2,0 
səviyyəsinə  kimi  dəyişir.  Çöküntü  məhluldan  ayrıldıqdan  sonra  süzülür,  yuyulur  və  süzüntüdə 
molibden təyin edilir [ 2. s. 231]. Süzüntüdə Mo-in miqdarı (nəzəri 48,00 mq)  hidrogen ionlarının 
qatılığından  asılı  olaraq  (pH  =1-5  həddində  )  çox  az  dəyişir.  Optimal  olaraq  mühitin  pH-nın  3-5 
S  № 
 
MoS
3, 
mq 
AgNO
3,
  
ml 
 
pH 
Bir-in 
küt.,mq 
 
Nəzəri 
küt.,mq 
 
Süzüntüdədə 
Mo-in   küt.,  
mq 





192 
192 
192 
192 
192 
32,80 
32,80 
32,80 
32,80 
32,80 
9-10 
7-8 
5-6 
3-4 
1-2 

401 ,13 
431,25 
461,51 
462,20 
468,00 
468,00 
468,00 
468,00 
468,00 

37.92 
40, 48 
47.14 
47, 51 


Yüklə 5,01 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   61   62   63   64   65   66   67   68   ...   127




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə