107
göstərildiyi kimi, bəzi pestisidləri hətta olduqca kiçik kon-
sentrasiyalarda belə (10
-13
q) təyin etmək mümkündür.
3.2.3. Xromatoqrafiya kolonkalarının xüsusiyyətləri
Xromatoqrafın ən vacib hissələrindən biri tədqiqatçının
özü tərəfindən hazırlanan kolonkalar hesab edilir. Mövcud
kolonkalar nasadkalı (qaz-adsorbsiyalı xromatoqrafiyada və
qaz-maye xromatoqrafiyasında) və kapillyar (qaz-maye xro-
matoqrafiyasında) olmaqla iki qrupa ayrılır.
Nasadkalı kolonkalar daha tez-tez paslanmayan poladdan,
misdən, alüminiumdan və şüşədən, 3-6 mm diametrli, 20 sm-
dən 8 m-dək uzunluqda hazırlanır ki, bu da analiz edilən qatı-
şığın tərkibindən asılı olur. 2-3 m uzunluqlu kolonkalarda qə-
naətbəxş ayrılmanı əldə etmək mümkün olur. Uzunluğu daha
böyük olan kolonkalar nisbətən çətinliklə ayrılan qatışıqlarla
işləmək üçün istifadə edilir.
0,01 – 0,5 mm daxili diametrə malik kapillyar kolonkalar
daha böyük uzunluğa (30 m-dən 100 m-dək) malik olurlar ki,
bu kolonkalarda da çox yüksək effektivliyə və sınaq nümunə-
sinin tez bir zamanda ayrılmasına nail olmaq mümkündür.
Kolonkalar adətən təcrübə aparan tədqiqatçının özü tərə-
findən, dəqiqliklə seçilir. Müəyyən nasadka doldurulmuş ko-
lonkada qatışıq komponentlərinin ayrılması baş verir. Konkret
ayrılma əməliyyatının müvəffəqiyyəti və ya uğursuzluğu
kolonkada istifadə edilən hərəkətsiz fazanın seçilməsindən
əhəmiyyətli dərəcədə asılı olur.
Hərəkətsiz faza iki növdə mövcud olur: bərk adsorbent
və təsirsiz (inert) bərk daşıyıcının səthinə və ya kapillyar
borunun daxili divarına çəkilmiş buxarlanmayan maye.
Qaz-adsorbsiyalı xromatoqrafiya kolonkası yalnız bərk
adsorbentlə doldurulur. Bu tip adsorbent kimi aktivləşdirilmiş
kömürdən, silikoheldən, alüminium oksidindən, seolitlərdən və
böyük adsorbsiya qabiliyyəti ilə üstünlük təşkil edən digər
108
birləşmələrdən istifadə olunur ki, bunun da nəticəsində analiz
edilən qatışıq komponentlərinin ayrılması təmin olunur.
Yuxarıda göstərildiyi kimi, qaz-adsorbsiyalı xromatoq-
rafiya (QAX) növü, əsasən sabit qazların və kiçik temperaturda
qaynayan maddələrin analiz üsulu kimi qiymətləndirilir. Lakin
son illər ərzində qaz-adsorbsiyalı xromatoqrafiya, kimyəvi və
geometrik ardıcıllıqla düzülmüş səthə malik, yeni növ adsor-
bentlərin, eləcə də hərəkətsiz maye fazalarda inert (təsirsiz)
daşıyıcılar kimi də istifadə edilə bilən məsaməli polimer mate-
riallar (stirolun, divinilbenzolun və etilvinilbenzolun sopo-
limerləri) kimi təsəvvür yaradan adsorbentlərin tətbiq olunması
ilə əlaqədar xeyli geniş şəkildə təşəkkül tapmışdır.
Müasir zamanda yerinə yetirilən elmi-tədqiqat işlərinin
daha böyük hissəsi qaz-maye xromatoqrafiyasının köməyi ilə,
yəni uçuculuq qabiliyyəti olmayan (pis buxarlanan) maye ilə
doydurulmuş inert toz doldurulan kolonkalarda həyata keçirilir.
Qaz-maye nasadkalı kalonkada tamamilə nazik plyonka
(təbəqə) şəklində maye faza çəkilmiş böyük inert səth yaratmaq
üçün bərkdaşıyıcının olması vacibdir. Daşıyıcı, analiz olunan
maddələri çəkilmiş maye təbəqəsinin (plyonkasının) ortasından
adsorbsiya etməlidir, yəni sorbsiya proseslərində daşıyıcı
bilavasitə iştirak etmir. Onun əsas işi hərəkətsiz maye fazanı
elə vəziyyətdə saxlamaqdır ki, bu fazadan qaz axını keçə bilsin.
Daşıyıcı qismində istifadə edilən maddələr kifayət qədər
böyük xüsusi səthlə üstünlük təşkil etməli, kimyəvi cəhətdən
təsirsiz olmalı, yəni maye faza ilə, eləcə də ayrılan qatışığın
komponentləri ilə hətta yüksək temperaturda belə reaksiyaya
girməməli, termiki cəhətdən stabil, mexaniki cəhətdən möhkəm
olmalı, qazdaşıyıcı axınını kifayət qədər sərbəst keçirməlidir.
Bərkdaşıyıcının müəyyən ölçülü hissəcikləri deşikli struktura
malik olmalıdır, bu zaman onları bircinsliliyi əhəmiyyətli rol
oynayır, eyni zamanda qazdaşıyıcının bərabər ölçülü olması bu
bircinslilikdən asılıdır.
109
Bərkdaşıyıcılardan diatomitlər (selit-545, müxtəlif xro-
mosorblar), şüşəli biser, keramik materiallar, dənəvərləş-
dirilmiş polimerlər məlumdur ki, bunların da xüsusiyyətləri
müəyyən sorğu kitablarında dəqiqliklə açıqlanmışdır [126].
Kapillyar kolonkada hərəkətsiz faza borunun daxili
səthinə çəkilir, yəni kapillyar borunun divarı xüsusi inert bərk
maddənin əvəzinə bərkdaşıyıcı kimi çıxış edir.
Kifayət qədər seçicilik qabiliyyəti ilə üstünlük təşkil edən
hərəkətsiz maye fazanın (HMF) seçimi xeyli çətindir.
“Seçicilik” anlayışı həmişə konkret məfhum sayılır və
maddələrin bu və ya digər qarışığına aid edilir.
Ümumi halda maye faza ayrılan komponentlər üçün yaxşı
həlledici, kolonkanın işçi temperaturunda buxarlanmayan və
dözümlü (möhkəm), kifayət qədər effektli olmalıdır ki, arzu-
olunan ayrılmanı əldə etmək mümkün olsun. Hərəkətsiz maye
fazanın təbiəti qatışıq komponentlərin ayrılma əmsalına təsir
göstərən əsas amildir və bu komponentlərin kalonkadan çıxma
qaydalarını şərtləndirir.
Müxtəlif tədqiqatçılar tərəfindən hərəkətsiz maye faza
(HMF) qismində istifadə edilən müxtəlif üzvi maddələri üç
qrupda təsnifatlaşdırmaq olar:
• qeyri-polyar – vakuum sürtgüləri, kimyəvi təbiətinə
görə karbohidrogenlərin mürəkkəb qarışığı hesab edilən arie-
zonlar və skvalen, eləcə də SE-30, İXR, OV-1 tipli
dimetilpolisiloksanlar və ya xassələrinə görə onlara yaxın olan
maddələr (karbohidrogenləri, turşu efirlərini onların qaynama
temperaturlarına müvafiq ayırmaq üçün);
• zəif polyar – bəzi silikon polimerləri, yüksəkmolekullu
spirtlərin və ikiəsaslı turşuların efirləri: dibutilftalat,
dinonilftalat, dioktilsebasinat, trikrezilfosfat (müxtəlif sinif
karbohidrogenlərin homoloqlarını və izomerlərini, spirtləri,
aldehidləri, efirlər, kiçikmolekullu turşuları ayırmaq üçün);
• polyar – poliqlikollar (polyar üzvi birləşmələrin
homoloqlarını və izomerlərini: spirtləri, aldehidləri, diketonları,
Dostları ilə paylaş: |