Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə34/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   30   31   32   33   34   35   36   37   ...   108

 
107
göstərildiyi kimi, bəzi pestisidləri hətta olduqca kiçik kon-
sentrasiyalarda belə (10
-13
 q) təyin etmək mümkündür. 
 
3.2.3. Xromatoqrafiya kolonkalarının xüsusiyyətləri 
 
Xromatoqrafın  ən vacib hissələrindən biri tədqiqatçının 
özü tərəfindən hazırlanan kolonkalar hesab edilir. Mövcud 
kolonkalar nasadkalı (qaz-adsorbsiyalı xromatoqrafiyada və 
qaz-maye xromatoqrafiyasında) və kapillyar (qaz-maye xro-
matoqrafiyasında) olmaqla iki qrupa ayrılır. 
Nasadkalı kolonkalar daha tez-tez paslanmayan poladdan, 
misdən, alüminiumdan və  şüşədən, 3-6 mm diametrli, 20 sm-
dən 8 m-dək uzunluqda hazırlanır ki, bu da analiz edilən qatı-
şığın tərkibindən asılı olur. 2-3 m uzunluqlu kolonkalarda qə-
naətbəxş ayrılmanı  əldə etmək mümkün olur. Uzunluğu daha 
böyük olan kolonkalar nisbətən çətinliklə ayrılan qatışıqlarla 
işləmək üçün istifadə edilir. 
0,01 – 0,5 mm daxili diametrə malik kapillyar kolonkalar 
daha böyük uzunluğa (30 m-dən 100 m-dək) malik olurlar ki, 
bu kolonkalarda da çox yüksək effektivliyə və sınaq nümunə-
sinin tez bir zamanda ayrılmasına nail olmaq mümkündür. 
Kolonkalar adətən təcrübə aparan tədqiqatçının özü tərə-
findən, dəqiqliklə seçilir. Müəyyən nasadka doldurulmuş ko-
lonkada qatışıq komponentlərinin ayrılması baş verir. Konkret 
ayrılma  əməliyyatının müvəffəqiyyəti və ya uğursuzluğu 
kolonkada istifadə edilən hərəkətsiz fazanın seçilməsindən 
əhəmiyyətli dərəcədə asılı olur.  
Hərəkətsiz faza iki növdə mövcud olur: bərk adsorbent 
və  təsirsiz (inert) bərk daşıyıcının səthinə  və ya kapillyar 
borunun daxili divarına çəkilmiş buxarlanmayan maye.  
   Qaz-adsorbsiyalı xromatoqrafiya kolonkası yalnız bərk 
adsorbentlə doldurulur. Bu tip adsorbent kimi aktivləşdirilmiş 
kömürdən, silikoheldən, alüminium oksidindən, seolitlərdən və 
böyük adsorbsiya qabiliyyəti ilə üstünlük təşkil edən digər 


 
108
birləşmələrdən istifadə olunur ki, bunun da nəticəsində analiz 
edilən qatışıq komponentlərinin ayrılması təmin olunur. 
Yuxarıda göstərildiyi kimi, qaz-adsorbsiyalı xromatoq-
rafiya (QAX) növü, əsasən sabit qazların və kiçik temperaturda 
qaynayan maddələrin analiz üsulu kimi qiymətləndirilir. Lakin 
son illər  ərzində qaz-adsorbsiyalı xromatoqrafiya, kimyəvi və 
geometrik ardıcıllıqla düzülmüş  səthə malik, yeni növ adsor-
bentlərin, eləcə  də  hərəkətsiz maye fazalarda inert (təsirsiz) 
daşıyıcılar kimi də istifadə edilə bilən məsaməli polimer mate-
riallar (stirolun, divinilbenzolun və etilvinilbenzolun sopo-
limerləri) kimi təsəvvür yaradan adsorbentlərin tətbiq olunması 
ilə əlaqədar xeyli geniş şəkildə təşəkkül tapmışdır. 
Müasir zamanda yerinə yetirilən elmi-tədqiqat işlərinin 
daha böyük hissəsi qaz-maye xromatoqrafiyasının köməyi ilə, 
yəni uçuculuq qabiliyyəti olmayan (pis buxarlanan) maye ilə 
doydurulmuş inert toz doldurulan kolonkalarda həyata keçirilir. 
Qaz-maye nasadkalı kalonkada tamamilə nazik plyonka 
(təbəqə) şəklində maye faza çəkilmiş böyük inert səth yaratmaq 
üçün bərkdaşıyıcının olması vacibdir. Daşıyıcı, analiz olunan 
maddələri çəkilmiş maye təbəqəsinin (plyonkasının) ortasından 
adsorbsiya etməlidir, yəni sorbsiya proseslərində daşıyıcı 
bilavasitə  iştirak etmir. Onun əsas işi hərəkətsiz maye fazanı 
elə vəziyyətdə saxlamaqdır ki, bu fazadan qaz axını keçə bilsin. 
Daşıyıcı qismində istifadə edilən maddələr kifayət qədər 
böyük xüsusi səthlə üstünlük təşkil etməli, kimyəvi cəhətdən 
təsirsiz olmalı, yəni maye faza ilə, eləcə  də ayrılan qatışığın 
komponentləri ilə  hətta yüksək temperaturda belə reaksiyaya 
girməməli, termiki cəhətdən stabil, mexaniki cəhətdən möhkəm 
olmalı, qazdaşıyıcı axınını kifayət qədər sərbəst keçirməlidir. 
Bərkdaşıyıcının müəyyən ölçülü hissəcikləri deşikli struktura 
malik olmalıdır, bu zaman onları bircinsliliyi əhəmiyyətli rol 
oynayır, eyni zamanda qazdaşıyıcının bərabər ölçülü olması bu 
bircinslilikdən asılıdır. 


 
109
Bərkdaşıyıcılardan diatomitlər (selit-545, müxtəlif xro-
mosorblar),  şüşəli biser, keramik materiallar, dənəvərləş-
dirilmiş polimerlər məlumdur ki, bunların da xüsusiyyətləri 
müəyyən sorğu kitablarında dəqiqliklə açıqlanmışdır [126]. 
Kapillyar kolonkada hərəkətsiz faza borunun daxili 
səthinə çəkilir, yəni kapillyar borunun divarı xüsusi inert bərk 
maddənin əvəzinə bərkdaşıyıcı kimi çıxış edir. 
Kifayət qədər seçicilik qabiliyyəti ilə üstünlük təşkil edən 
hərəkətsiz maye fazanın (HMF) seçimi xeyli çətindir. 
“Seçicilik” anlayışı  həmişə konkret məfhum sayılır və 
maddələrin bu və ya digər qarışığına aid edilir. 
Ümumi halda maye faza ayrılan komponentlər üçün yaxşı 
həlledici, kolonkanın işçi temperaturunda buxarlanmayan və 
dözümlü (möhkəm), kifayət qədər effektli olmalıdır ki, arzu-
olunan ayrılmanı əldə etmək mümkün olsun. Hərəkətsiz maye 
fazanın təbiəti qatışıq komponentlərin ayrılma  əmsalına təsir 
göstərən əsas amildir və bu komponentlərin kalonkadan çıxma 
qaydalarını şərtləndirir. 
Müxtəlif tədqiqatçılar tərəfindən hərəkətsiz maye faza 
(HMF) qismində istifadə edilən müxtəlif üzvi maddələri üç 
qrupda təsnifatlaşdırmaq olar: 
•  qeyri-polyar – vakuum sürtgüləri, kimyəvi təbiətinə 
görə karbohidrogenlərin mürəkkəb qarışığı hesab edilən arie-
zonlar və skvalen, eləcə  də SE-30, İXR, OV-1 tipli 
dimetilpolisiloksanlar və ya xassələrinə görə onlara yaxın olan 
maddələr (karbohidrogenləri, turşu efirlərini onların qaynama 
temperaturlarına müvafiq ayırmaq üçün); 
• zəif polyar – bəzi silikon polimerləri, yüksəkmolekullu 
spirtlərin və ikiəsaslı turşuların efirləri: dibutilftalat, 
dinonilftalat, dioktilsebasinat, trikrezilfosfat (müxtəlif sinif 
karbohidrogenlərin homoloqlarını  və izomerlərini, spirtləri, 
aldehidləri, efirlər, kiçikmolekullu turşuları ayırmaq üçün); 
•  polyar – poliqlikollar (polyar üzvi birləşmələrin 
homoloqlarını və izomerlərini: spirtləri, aldehidləri, diketonları, 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   30   31   32   33   34   35   36   37   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə