Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə35/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   31   32   33   34   35   36   37   38   ...   108

 
110
ketoturşuları ayırmaq üçün), polietilenqlikolsuksinat (PEQS), 
polietilenqlikoladipinat (PEQA) kimi ikiatomlu və ikiəsaslı 
turşuların poliefirləri və s. (yağ turşusu efirlərini, amintur-
şuların törəmələrini, terpenləri ayırmaq üçün), sianetilləşdiril-
miş spirtlər (qlikolları, çoxatomlu spirtləri, fenolları, terpenləri 
ayırmaq üçün). 
Polyar hərəkətsiz maye fazalara nisbətən adi qeyri-polyar 
fazalar termiki cəhətdən daha az dayanaqlı  və daha uçu-
cudurlar, nəinki istifadə. Praktiki işlər yerinə yetirilərkən maye 
fazanın polyarlığını  və onun istifadə edilməsinin temperatur 
sərhədlərini bilmək olduqca əhəmiyyətlidir. 
Göründüyü kimi, maye faza olduqca müxtəlif təbiətə 
malikdir ki, bu da qaz xromatoqrafiyasının (QX) universallığını 
və inkişafını  şərtləndirir. Prinsip etibarilə, qatışığın ayrılması 
üzrə istənilən hər hansı bir məqsəd üçün daha yüksək nəticə 
əldə etməyə imkan verən bir və ya bir neçə faza tapmağa ümid 
etmək olar. 
Kolonkanın temperaturu, ondakı maddələrin paylanma 
əmsalına çox güclü təsir göstərir.  Əksər hallarda kolonkanın 
temperaturunun yüksəlməsi tutub saxlama müddətini azaldır, 
lakin bu, ayrılmanın pisləşməsinə  gətirib çıxarır. Belə ziddiy-
yət, ayrılma və analiz müddəti əmsallarının qiymətləri münasib 
kompromis  əldə olunan optimal temperaturu seçmək məc-
buriyyətini  şərtləndirir. Kolonkadakı temperatur, təqribən 
qatışığın orta qaynama temperaturuna bərabər qəbul edilir. 
Uçuculuq qabiliyyətinə görə  kəskin fərqlənən kompo-
nentlərə malik maddələr qatışığını analiz edən zaman, xroma-
toqrafiyanı temperaturu avtomatik olaraq tənzimlənən  şərait-
lərdə həyata keçirmək məsləhət görülür. Belə şəraitlərdə nəinki 
komponentlərin çıxım müddəti azalır, eləcə də piklərin forması 
yaxşılaşır, həmçinin, digər analiz metodları zamanı forma-
larının pozulması ucbatından qeyd edilməsi mümkün olmayan 
pikləri də müşahidə etmək olur. 
 


 
111
3.2.4. Vəsfi analiz 
 
Xromatoqramda ayrı-ayrı piklərə uyğun gələn qatışıq 
komponentlərini vəsfi (miqdarca) aşkar (identifikasiya) etməyə 
imkan verən müxtəlif analiz üsulları mövcuddur. 
Tutub saxlama həcminə görə identifikasiya (aşkar-
lama).
 Qaz xromatoqrafiyasının başlıca xüsusiyyətlərindən biri 
verilən komponentin tutulub saxlanma müddətidir (t), yəni 
sınaq nümunəsinin giriş, yəni daxiledilmə momentindən uyğun 
pikin maksimumunun əmələ  gəlməsinədək olan müddətdir 
(şəkil 5). 
 
Şəkil 5. Kətan yağının yağ turşuları, metil efirlərinin 
xromatoqrafiyası 
 
C
16
 – palmitin; C
18
 – stearat; C
18:1
 – oleat; 
C
18:2
 – linoleat; C
18:3
 – linolenat; t(V) – tutulma müddəti;  
t
R
 (V
R
) – düzəldilmiş tutulma müddəti 
 
 


 
112
Bundan başqa, hava pikinin əmələgəlmə momentindən 
(və ya ionlaşdırıcı detektor üçün həlledici pikinin ön sər-
həddindən) pikin maksimumunun çıxışınadək ölçülən (t
R

gətirilmiş (düzəldilmiş) tutub saxlama müddətini bilmək 
vacibdir. Tutub saxlama müddəti, tutub saxlama həcminə (V
R
), 
yəni sınaq nümunəsinin daxiledilmə momentindən xromatoq-
ramda pikin maksimumunun əmələgəlmə momentinədək 
kolonkadan keçən qazın həcminə uyğun gəlir. Gətirilmiş tutub 
saxlama müddəti və ya tutulub saxlanılan həcm, verilən analiz 
rejimində maddənin xassələridir. 
Verilən komponentin tutulma müddətinin (və ya həc-
minin) standart kimi qəbul edilən məlum maddənin uyğun 
göstəricilərinə olan nisbəti  şəklində  təsvir edilən tutulma 
müddətinin və ya həcminin 


nisbi
R
V
 nisbi qiymətləri daha vacib 
göstəricilər hesab edilir. Nisbi tutub saxlama kolonkanın uzun-
luğundan, axının sürətindən və hərəkətsiz fazanın miqdarından 
asılı deyil, lakin kolonkanın temperaturundan və maye fazanın 
təbiətindən asılıdır. Təyinetmənin sadəliyi və bu qiymətlərin 
kifayət qədər yüksək etibarlılığı ilə  əlaqədar piklərin 
identifikasiyası, nisbi tutulmaya görə həyata keçirilir. 
Eksperiment yolu ilə alınan tutulma müddətini (və ya 
həcmini) müxtəlif sorğu kitablarında dərc olunan məlumatlarla 
müqayisələndirərək, məlum olmayan maddələr qatışığının 
identifikasiyasını  həyata keçirmək olar. Buna baxmayaraq, bu 
identifikasiya (aşkarlanma) üsulu tədqiq olunan qatışığın 
kimyəvi təbiəti haqqında əsaslandırılan fərziyyələr tələb edir.  
Yalnız tutulub saxlanma qiymətlərindən istifadə etməklə 
müfəssəl vəsfi analizin yerinə yetirilmə mümkünsüzlüyü əsa-
sən onunla əlaqələndirilir ki, qaz xromatoqrafiyası üzvi 
funksional qrupları  təyin etməyə  və ya fərqləndirməyə imkan 
vermir. Müxtəlif homoloji sıraların üzvləri olan bəzi bir-
ləşmələr eyni tutulma müddətinə malik ola bilərlər ki, bu da 
belə birləşmə qatışıqlarının qaz xromatoqrafiyası ilə analiz 
olunmasını  çətinləşdirir.  Əgər tədqiq olunan birləşmənin 


 
113
funksional qrupu məlum deyilsə, onda tutulub saxlanma 
qiymətinə görə yalnız bu birləşmənin identifikasiya variant-
larından bəzilərini göstərmək mümkündür. 
Maddələrin standart qatışıqlarının köməyi ilə 
identifikasiya.
 Piklərin identifikasiyasının ən sadə üsullarından 
biri tədqiq olunan qatışıq komponentlərinin tutulma qiymət-
lərinin,  şübhəsiz, məlum maddələrin xromatoqrafiyası zamanı 
alınmış uyğun qiymətlərlə müqayisələndirməkdir. Bu üsul, 
tədqiq edilən qatışığın yalnız bütün ehtimal olunan kom-
ponentlərinin təmiz halda mövcudluğu  şərti daxilində  tətbiq 
edilə bilər, identifikasiya isə yalnız bir neçə  hərəkətsiz maye 
fazada (HMF) tutulma qiymətləri üst – üstə düşdükdə etibarlı 
sayılır. 
Homoloji sıralar üçün mövcud loqarifmik asılılıqlara 
görə identifikasiya.
 Yuxarıda qeyd olunan üsullardan başqa 
digər identifikasiya üsulları da işlənib hazırlanmışdır. Bu 
üsullar, nisbi tutulma həcmi loqarifminin və müəyyən tem-
peraturda bir homoloji sıra hədlərində zəncirdəki karbon atom-
larının sayı arasındakı mövcud xətti asılılığa əsaslanır (şəkil 6).  
Daha dəqiq identifikasiya (aşkarlama)  əldə etmək üçün 
eyni qatışığı müxtəlif polyarlığa malik (məsələn, epiezonlu və 
polietilenqlikolsuksinatlı) kolonkalarda analiz etmək tövsiyə 
olunur.  İki müxtəlif hərəkətsiz maye fazada (HMF) tutulan 
həcmlər arasındakı asılılıq qrafiki qurulan zaman hər bir 
homoloji sıra üçün düz xət alınır, həm də əyilmə bucağı verilən 
funksional qruplar üçün birbaşa xarakterikdir.  
 
 
 
 
 
 
 
 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   31   32   33   34   35   36   37   38   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə