Sevda dulger tez

 

27 

c-)  Tionilklorür  ve  paladyum  ya  da  platinyum  oksit  katalizör  olarak 

kullanıldığı heterojen katalitik indirgemesi (“Emde” metodu). 

OH

NH

NH

SOCl

2

, or

POCl

3

Cl

Pd/H

2

NH

 

  Efedrin ya da  Psedoefedrin 

klorefedrin 

metamfetamin 

Ş

ekil 1.8. Heterojen katalitik indirgemesi ile metamfetamin sentezi. 

 

1.2.4.2. Amfetamin türevi uyarıcı maddelerin sentezi 

En yaygın kullanılan metilendioksi-tipi amfetamin türevi uyarıcı maddeler; MDMA, 

MDEA  (3,4-metilen-N-etil  amfetamin)  ve  MDA’dır.  Genelde  diğer  metilendioksi 

analogları küçük farklılıklarla MDMA sentezi için kullanılmaktadır.  

MDMA safrolden (3,4-metilendioksi alilbenzen) sentezlenmektedir. Safrolun 

izomerizasyonundan izosafrol elde edilir.  

MDMA  sentezi  için  3,4-MDP-2-P  (3,4-metilendioksifenilaseton),  PMK 

(piperonil  metil  keton)  ön  madde  olarak  kullanılır.  3,4-MDP-2-P’un  platinyum 

katalizörü  ve  hidrojen  gazı  altında  metilaminle  indirgenmiş  aminasyonudur 

(http://en.wikipedia.org/wiki/MDMA#Ecstasy_pills)   

Ekstazi  tabletler  MDMA  dışında  kafein,  şeker,  MDA  ve  MDEA  gibi 

maddelerde  içerir.  Özellikle  maliyeti  yükseltmek  için  diğer  bağımlılık  yapıcı 

maddelerde olduğu gibi ekstazi tabletlerde pek çok safsızlık içermektedir. Bazen bu 

tabletlerde  MDMA  hiç  bulunmazken  onun  yerine  asetominofen,  ibuprofen ya da  

sadece kafein de olabilmektedir. Safsızlıklar, sadece ticari kazanç düşünüldüğünden 

değil  üretim  sırasında  oluşan  yan  ürünlerden  de  gelebilmektedir.  Laboratuvar 

---

 

28 

ortamında  safsızlıkların  tespit  edilmesi  çeşitli  uyuşturucu  operasyonlarında  ele 

geçirilen ekstazi tabletler arasında bağlantı kurmakta faydalı olacaktır. 

 

1.3. Analiz Teknikleri  

1.3.1. Bağımlılık Yapan Maddelerin Analizleri 

Bağımlılık  yapan  maddelerin  nitel  ve  nicel  analizlerine  yönelik  pek  çok  değişik 

analiz  yöntemi uygulanabilir.  

-Kimyasal Reaktiflerle Renk Testleri,  

-Anyon Testleri,  

-Đnce Tabaka Kromatografisi (ĐTK), 

-Gaz Kromatografisi/Kütle Spektrometresi (GC-MS),  

-Sıvı Kromatografisi/Kütle Spektrometresi (LC-MS),  

-Fourier Dönüşümlü Đnfrared Spektroskopisi (FTIR),  

-Yüksek Basınçlı Sıvı Kromatografisi (HPLC), 

-Gaz Kromatografisi (GC) gibi teknikleri sayabiliriz. 

Spektroskopik  metodlar,  bağımlılık  yapan  maddelerin  tanımlanmasına 

yöneliktir, kromatografik metodlar ayırma teknikleridir, Kimyasal Reaktiflerle Renk 

Testleri ise; maddeler hakkında ön fikir verir. 

Bilindiği  gibi  hiçbir  metot  tek  başına  bir  maddenin  %100  tanımlanabilmesi 

için  yeterli  değildir.  Literatürlerde  GC’de  incelenen  maddenin  daha  sonra,  herhangi 

bir spektroskopik yöntemle analizinin yapılması önerilmektedir.  

---

 

29 

Bu çalışmada, kromatografik ve spektroskopik sistemler kullanıldığından, bu 

sistemlerle ilgili kısa bilgi verilecektir.   

1.3.2. Kromatografik Yöntemler 

Kromatografi,  bilimin  bütün  dallarında  uygulaması  bulunan  güçlü  bir  ayırma 

yöntemidir.  Kromatografi  yirmi  birinci  yüzyılın  başlarında  Rus  botanikçi  Mikhail 

Tswett  tarafından  bulunmuş  ve  onun  tarafından  isimlendirilmiştir 

(

Skoog  ve  ark., 

1998).   

Kromatografi,  kimyasal  bir  karışımı  oluşturan  farklı  yapıdaki  maddelerin 

birbirleriyle  karışmayan  iki  faz  arasındaki  dağılım  dengelerine  dayanarak 

ayrılmalarını  sağlayan  ve  aynı  zamanda  bu  maddelerin  nitel,  nicel  analizlerini 

gerçekleştiren  temel  bir  ayırma  yöntemidir.  Bu  ayırmaların  çoğu  başka  yöntemlerle 

yapılamamaktadır.  Bütün  bu  ayırmalarda  numune  gaz,  sıvı  ya  da  süper  kritik  bir 

akışkanı  olan  bir  hareketli  faz  ile  taşınır.  Bu  hareketli  faz  bir  kolonda  ya  da  bir 

yüzeyde  sabitleştirilmiş  kendisi  ile  karışmayan  bir  durgun  faz  içinden  geçmeye 

zorlanır.  Bu  iki  faz  numune  bileşenlerinin  hareketli  ve  durgun  fazlarda  farklı 

oranlarda dağılacağı şekilde seçilir (Skoog ve ark., 1998).   

Durgun  faz  tarafından  kuvvetli  tutulan  numune  bileşenleri,  hareketli  fazın 

akışıyla çok yavaş hareket ederler. Buna karşın durgun faz tarafından zayıfça tutulan 

bileşenler  ise  daha  hızlı  hareket  edecektir.  Bu  hareket  hızlarının  farklılığı  sonucu, 

numune  bileşenleri  birbirlerinden  nitel  ve  nicel  olarak  analizlenebilen  farklı  bantlar 

ya da bölgeler şeklinde ayrılırlar (Skoog ve ark., 1998).   

Kromatografi,  uygulama  biçimine  göre  kağıt,  kolon,  ince  tabaka,  gaz,  sıvı, 

süper kritik ve iyon kromatografisi olarak sınıflandırılmaktadır. 

---

 

30 

 

                                                                                             Gaz-sıvı kromatografisi 

                                                                                                (Durgun faz: sıvı)   

                                          Gaz kromatografisi   

                                                                                             Gaz-katı kromatografisi 

Kromatografi                                                                          (Durgun faz: katı) 

  

                                            Sıvı kromatografi        

                         

     Adsorpsiyon         Partitisyon      Đyon Değişimi             Jel filtrasyon 

     kromatografi     kromatografi      kromatografi               kromatografi 

       (sıvı-katı)            (sıvı-katı) 

Ş

ekil 1.9. Gaz ve sıvı kromatografi teknikleri                                                                                                                                                  

 

 

Bir kantitatif analiz tekniği olan kromatografide amaç, anlamlı bir süre içinde 

iyi  bir  ayırma  yapmaktır.  Ayırmayı  etkileyen  parametreler  aşağıdaki  gibi 

özetlenebilir: 

Kolon ile ilgili parametreler 

•

 

Türü 

•

 

Boyutları 

Hareketli faz ile ilgili parametreler 

•

 

Türü 

•

 

Bileşimi 

•

 

Akış hızı 

Ölçüm ile ilgili parametreler 

•

 

Dalga boyu  

•

 

Dedektör türü 

---