Sevda dulger tez

 

34 

 

 

 

C

st 

 

       A

MDMA/tetrakosan

 

% MDMA=                  x                                   x100 

 

 

C

MDMA  

      A

st/tetrakosan

 

 

Alan Normalizasyon Yöntemi 

Numune  enjeksiyonundan  kaynaklanan  belirsizlikleri  ortadan  kaldıracak  bir  başka 

yaklaşım, alan normalizasyon yöntemidir. Numunenin tüm bileşenlerinin tam olarak 

elue edilmesi gereklidir. Normalizasyon yönteminde elue olmuş tüm piklerin alanları 

hesaplanır;  farklı  bileşik  türlerine  karşı  dedektör  cevabındaki  farklılıklara  göre,  bu 

alanlar  düzeltildikten  sonra,  analit  derişimi,  analit  pik  alanının  tüm  piklerin  toplam 

alanına oranından bulunur (Skoog ve ark., 1998).   

 

1.3.4.

 

Gaz Kromatografi (GC) 

Gaz  kromatografide  (GC),  numune  buharlaştırılarak  kolonun  girişine  enjekte  edilir. 

Đ

nert bir hareketli gaz faz ile elüsyon yapılır. Diğer kromatografik yöntemlerin aksine 

gaz  faz  analitin  molekülleri  ile  etkileşmez;  gazın  tek  işlevi,  analiti  kolon  boyunca 

taşımaktır.  

Đ

ki tür gaz kromatografi vardır;  

o

 

Gaz-katı kromatografi (GSC) 

o

 

Gaz-sıvı kromatografi (GLC) 

Gaz-sıvı  kromatografi  birçok  alanda  yaygın  olarak  kullanıldığı  için  adı 

genelde  kısaltılır  ve  gaz  kromatografi  terimi  kullanılır.  Bu  yapılırken,  gaz-katı 

kromatografinin,  az  da  kullanılsa  var  olduğu  gerçeği  ihmal  edilmiş  olmaktadır 

(Skoog ve ark.,1997). 

 

---

 

35 

1.3.4.1. Gaz-Katı Kromatografi (GKK) 

Katı  bir  durgun  faz  üzerinde  fiziksel  adsorpsiyon  sonucu  analitlerin  alıkonmasını 

temel  alır.  Gaz-katı  kromatografi  iki  nedenle  sınırlı  uygulama  alanı  bulur;  polar 

moleküllerin  kalıcı  denebilecek  ölçüde  alıkonma  problemi  ve  adsorpsiyon  olayının 

doğrusal  olmayışı  nedeniyle  kuyruklanmanın  aşırı  oranda  meydana  gelmesidir.  Bu 

nedenlerle  yöntem  küçük  mol  kütleli  moleküllerin  ayrılmasının  dışında  fazla  bir 

uygulama alanı bulamamıştır

 

(Skoog ve ark.,1997) . 

 

1.3.4.2. Gaz-Sıvı Kromatografi 

(GSK)

 

Analitin  gaz  halindeki  hareketli  faz  ile  bir  katının  yüzeyine  tutturulmuş  durgun  sıvı 

faz arasında dağılımı üzerine kurulmuştur. 

 

 

  

  

 

 

 

 

                        

Taşıyıcı Gaz  

                            Tüpü 

 

 

 

 

 

 

        

Kolon fırını 

Ş

ekil 1.10. Bir gaz kromatografi cihazının şeması. 

 

Taşıyıcı Gaz  

Đ

nert olması gereken taşıyıcı gaz; genelde helyum, hidrojen ya da azottur. Gaz seçimi 

genelde kullanılan dedektör tipine bağlıdır. Taşıyıcı tüpüne bağlı basınç ayarlayıcılar, 

kolon 

Kaydedici 

Elektrometre 

Veri 

sistemi 

  

dedektör 

enjektör 

Akış bölücü 

---

 

36 

göstergeler ve akış sayaçları bulunur. Bunlara ek  olarak, su  ya da diğer safsızlıkları 

gidermek için gaz sisteminde çoğu zaman moleküler elek bulunur.

 

 

Akış  hızı  kontrolü,  normal  olarak  gaz  silindirine  bağlı  iki  basamaklı  basınç 

regülatörleri ve kromatografiye bağlı akış regülatörleri ile yapılır. Genel olarak giriş 

basıncının sabit kalması halinde akış hızının değişmeyeceği varsayılır. Modern ticari 

kromatografiler  akış  hızını  istenilen  değerlere  ayarlayabilen  ve  kontrol  eden 

elektronik cihazlarla donatılmıştır (Skoog ve ark.,1997) . 

 

Numune Enjeksiyon Sistemi 

Kolon  verimi,  numunenin  uygun  miktarda  ve  buhar  halinde  “bir  defada  verilmesini 

gerektirir.  Yavaş  enjeksiyon  veya  daha  fazla  miktarda  numune  verilmesi,  pik 

genişlemesine  ve  düşük  ayırma  gücüne  neden  olur.  Sıvı  veya  gaz  numune 

enjeksiyonunda,  yaygın  yöntem  olarak  kullanılan  yöntemlerden  biri  sızdırmaz 

enjektörle manuel enjeksiyondur. Enjeksiyon bir silikon lastik diyaframdan ya da bir 

septumdan yapılır. Septumun hemen arkasında kolon giriş ucunda hızlı buharlaştırıcı 

bir  bölme  bulunur.  Normal  analitik  amaçlar  için  enjeksiyon  hacmi  0,1-20 

µ

L 

arasında  olabilir.  Kılcal  kolonlarda  daha  küçük  hacimlerde  (10

-3

µ

L)  enjeksiyon 

yapılır.  Bunun  için  kolon  girişine  bir  bölücü  yerleştirilir.  Bölücü,  enjekte  edilen 

numunenin bir kısmını kolona verirken, kalan kısmı da dışarı atılır.

 

 

Nicel analizlerde daha tekrarlanabilir miktarlarda gaz veya sıvı numunelerinin 

cihaza  verilebilmesi  için  döner  numune  vanaları  kullanılır.  Bu  vanalarla,  numune 

enjeksiyonundan  kaynaklanan  bağıl  hatalar  %0.5-%2  civarına  düşürülebilir.  Ancak 

günümüzde otomatik enjeksiyon sistemleri kullanılarak, enjeksiyondan kaynaklanan 

hatalar en aza indirilmiştir. Numune istenilen hacimde ve çok hızlı verilir (Skoog ve 

ark.,1997) . 

---