Sevda dulger tez

 

37 

Kolon 

Gaz  kromatografide  iki  tür  kolon  kullanılır;  dolgulu  kolon  ve  kapiler  kolon.  Son 

zamanlarda  yapılan  çalışmalardan  da  görüleceği  üzere  dolgulu  kolon  giderek  yerini 

daha verimli ve daha hızlı kapiler kolona bırakmıştır. 

En az hata ile çalışabilmek için, 0,1

0

C duyarlıkla kontrol edilmesi gereken bir 

başka  önemli  parametre  kolon  sıcaklığıdır.  Bu  nedenle  kolon,  sıcaklığı  kontrol 

edilebilen  bir  bölmeye  yerleştirilir.  Optimum  kolon  sıcaklığı  numunenin  kaynama 

sıcaklığına  ve  istenen  ayırma  verimine  bağlıdır.  Kabaca  numunenin  ortalama 

sıcaklığının biraz üstünde bir sıcaklıktaki kolonda maddelerin elüsyon zamanı     2-

30  dakika  arasında  değişebilir.  Çok  geniş  kaynama  noktası  aralığında  bulunan 

numuneler için sıcaklık programlaması yapmak gerekir. Sıcaklık programlanmasında 

kromatografik ayırım devam ederken kolon sıcaklığı sürekli veya basamaklar halinde 

arttırılır

 

(Skoog ve ark.,1997). 

 

            Dedeksiyon Sistemleri 

Gaz kromatografide kullanılan ideal dedektörler aşağıdaki özelliklerde olmalıdır.  

-

 

Yeterli  duyarlılık  nicel  olarak  tanımlanamaz.  Genel  olarak  bugünün 

dedektörlerinin duyarlıkları 10

-8

-10

-15 

g madde/s arasında değişmektir. 

-

 

Đ

yi  bir  kararlılık  ve  tekrarlanabilirlik,  geniş  bir  doğrusal  çalışma  aralığı, 

400

0

C

’ 

ye

 

kadar varan sıcaklık aralığı olması istenir. 

-

 

Numuneyi parçalamamalıdır. 

-

 

Her  türden  analite  benzer  cevap  alınmalı  veya  belirli  sınıf  maddelere  karşı 

tahmini kolay ve seçici cevap verme özelliği olmalıdır. 

 

 

---

 

38 

Alev Đyonlaşma Dedektörü (Flame Ionization Dedector, FID) 

Gaz kromatografide en yaygın biçimde kullanılan dedektördür. Kolondan gelen gaz, 

hidrojen  ve  hava  ile  karıştırılıp  tutuşturularak  alev  meydana  gelir.  Hidrojen  /hava 

alevinde  organik  bileşiklerin  birçoğu  iyon  ve  elektronlar  meydana  getirir.  Bunlar 

alevden  elektrik  akımının  geçmesine  yardımcı  olurlar.  Bekin  ucu  üzerinde  bulunan 

toplayıcı elektroda birkaç yüz voltluk potansiyel uygulanırsa 10

-12 

Amper kadar akım 

oluşur.    Bu  akım  bir  işlemsel  yükselticiye  ölçüm  için    gönderilir.    Alev  iyonlaşma 

dedektörü,  dedektöre  birim  zamanda  giren  karbon  sayısına  cevap  verdiği,  yani 

dedektör sinyali, aleve giren maddenin derişimi ile değil, verdiği C atomları sayısı ile 

orantılı olduğu için, kütle duyarlı dedektördür.  

Karbonil,  alkol,  halojen  ve  amin  gibi  fonksiyonel  gruplar  alevde  hiç  iyon 

vermez  ya  da  çok  az  iyon  verirler.  Ayrıca  yanmayan  H

2

O,  CO

2

,  SO

2

  ve  NO

2

  gibi 

gazlara da duyarlı değildir. Bu özellikler alev iyonlaşma dedektörünü, su, azot veya 

kükürt  gazları  ile  kirlenmiş  birçok  organik  maddenin  tayininde  çok  uygun  bir 

dedektör  haline  getirmektedir.  Dedektörün  duyarlılığı  çok  yüksektir  (10

-13 

g/s), 

doğrusal  çalışma  aralığı  çok  geniştir.  (

∼

10

7

)  ve  gürültüsü  azdır.  Alev  iyonlaşma 

dedektörünün bir sakıncası ise numuneyi parçalamasıdır

 

(Skoog ve ark.,1997). 

 

Termal Đletkenlik Dedektörü (TCD) 

Gaz kromatografide ilk kullanılan ve halen kullanılmakta olan bu dedektör, kolondan 

geçmekte  olan  gazın,  içinde  analit  molekülleri  bulunması  halinde  ısı  iletkenliğinde 

meydana gelen değişime dayanmaktadır. Dedektörün diğer bir adı katarometredir.  

Termal  iletkenlik  dedektörünün  üstünlükleri  arasında  basitliği,  geniş  bir 

doğrusal  bölge  (10

5

),  organik  ve  inorganik  maddelere  cevap  vermesi,  numuneyi 

parçalamaması  sayılabilir.  Termal  iletkenlik  dedektörünün  gözlenebilme  sınırı 

düşüktür.  Diğer  dedektörlerin  duyarlıkları  10

4

-10

7

  kez  daha  fazladır.  Çok  numune 

enjekte etmek gerektiğinden dolgulu kolonlar kullanılmaktadır (Skoog ve ark.,1997). 

---

 

39 

Kükürt Kemilüminesans Dedektörü (SCD) 

Son  zamanlarda  geliştirilen  bir  dedektördür.  Dedektörün  temeli,  bazı  kükürt 

bileşikleri  ile  ozonun  verdiği  reaksiyona  dayanır.  Reaksiyon  sonrası  oluşan  ışının 

ş

iddeti kükürt derişimi ile orantılıdır. Dedektör daha çok kükürt içeren kirleticilerin, 

merkaptanların tayininde kullanılmaktadır (Skoog ve ark.,1997). 

 

Elektron Yakalama Dedektörü (ECD) 

Halojen  içeren  maddelerin  seçimli  dedeksiyonuna  imkan  verdiği  için  elektron 

yakalama dedektörü çevre numunelerinin tayininde çok  yaygın olarak kullanılan bir 

dedektördür.  Özellikle  pestisitlerin,  poliklorobifenillerin  tayininde  kullanılmaktadır. 

Bu  tür  dedektörler  X-ışınlarının  ölçümünde  kullanılan  orantılı  sayaçlara  benzer 

biçimde çalışırlar (Skoog ve ark.,1997). 

 

1.3.4.3. Gaz Kromatografi Uygulamaları 

Yöntem  ayırma  amacıyla  kullanılmaktadır.  Bu  anlamda  kendisi  ya  da  bir  türevi 

buharlaşabilen  maddelerden  oluşmuş  kompleks  organik  sistemlerin,  metal-organik 

maddelerin  ve  biyokimyasal  sistemlerin  ayırımında  büyük  ölçüde  yararlıdır.  Đkinci 

önemli rol ise bu yöntemin ayrılan maddelerin tayinini sağlamasıdır. Kalitatif analiz 

için  alıkonma  zamanları  veya  hacimleri  kullanılır.  Pik  yükseklikleri  ve  alanları  ise 

nicel amaçla değerlendirilir. GC ile teşhis imkanı spektroskopik yöntemlere göre çok 

sınırlıdır. Bunun sonucu olarak da madde teşhisinde yüksek potansiyele sahip kütle, 

infrared,  NMR  spektrometreleri  gibi  cihazların  GC  ile  beraber  kullanılması  eğilimi 

ağırlık kazanmaktadır (Skoog ve ark.,1997). 

 

 

---