Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
242
– Bianki tərəfindən təklif edilən hazırlanma üsulu əvvəlki 
səhifələrdə  təqdim olunmuşdur. Maddələrin nazik sellüloza 
təbəqəsində xromatoqrafiyalanması üçün kağız xromatoqra-
fiyası üsulu ilə işləyərkən istifadə edilən həlledicilər və aşkar-
layıcılar sistemlərindən istifadə etmək olar, lakin nazik təbəqəli 
xromatoqrafiya üsulu tətbiq edilərkən yüksək dəqiqliklə 
ayrılmada analiz müddəti qısalır. 
 
3.6.6.1. Meyvə və tərəvəzlərdə di – və trikarbon  
turşularının təyini 
 
Meyvə və tərəvəzlərdə di – və trikarbon turşularının vəsvi 
və miqdarca təyini üsulu üzvi turşuların ekstraksiyasına, KU – 
1 kationidində və EDE – 10 p anionitində M.V. Fadeyeva (202) 
üsulu ilə təmizlənməyə və Q.B.Samorodovo – Bianki üsulu ilə 
(178) nazik sellüloza təbəqəsində ayrılmaya əsaslanır. 
Materialın hazırlanması.
 Meyvələrin və ya tərəvəzlərin 5 
– 20 q həddində götürülmüş  çəki nümunəsini 96,0%-li 50 ml 
spirtdə,  əks hava soyuducusu qoşulmuş kolbada 7-10 dəq. 
ərzində qaynadılır. Fiksasiyaedilmiş  çəki nümunəsi çini 
həvəngdəstəyə keçirilir və spirtin içində kvars qumu ilə narın 
xırdalayırlar. Xırdalanmış  çəki nümunəsini Büxner qıfına 
keçirir, süzülən ekstraktın və qalığın rəngi tam solğunlaşanadək 
80%-li spirtlə ekstraksiya edilir. Distillə zamanı maddələrin 
oksidləşməsinin qarşısını almaq üçün ekstraktın tərkibinə, 30 
ml ekstrakta 200 ml hesablanmaqla kalium metabisulfit əlavə 
etmək lazımdır. 
Spirt ekstraktının hamısını 60-70
0
C temperaturda vakuum 
altında, demək olar ki, quruyanadək distillə edirlər (qovurlar). 
Qalığı xlorofili, karotinoidləri və efirdə  həll olan digər mad-
dələri kənarlaşdırmaq üçün kiçik etil efiri porsiyaları ilə işləyir 
və sonradan 20, 25 və ya 50 ml-lik müəyyən həcmə çat-
dırmaqla 96%-li etil spirtində  həll edirlər. Alınmış ekstraktda 

---

 
243
üzvi turşuların,  şəkərlərin, aminturşularının və fenol 
birləşmələrinin miqdarı edilir. 
Üzvi turşuların təmizlənməsi.
 Nazik sellüloza təbəqə-
sində daha yaxşı ayrılmanı  təmin etmək üçün, üzvi turşuları 
digər yanaşı maddələrdən, xüsusilə  də  şəkərlərdən, ion 
mübadilə qatranlarının köməyi ilə təmizləmək lazımdır. Bunun 
üçün spirt ekstraktının bir hissəsi suda həll edilir və KU – 1 
qatranı ilə doldurulmuş kolonkadan buraxılır.  
Məhlulun optimal axın sürəti 1,5 – 2,0 ml/dəq. təşkil et-
məlidir. Bütün ekstrakt kolonkadan tam keçib qurtardıqdan 
sonra kolonka 75 ml porsiyalı distilləolunmuş su ilə üç dəfə 
yaxalanır. Sonra ekstrakt və yaxalanma suları birləşdirilir, 
onların həcmi ölçülür və 0,02 n. natrium qələvisi ilə titrləmək 
yolu ilə ümumi turşuluğunu təyin etmək üçün bu məhluldan 25 
– 50 ml götürülür. Elyuatın tərkibində, eyni zamanda şəkərlər 
də mövcud olduğundan, EDE-10 p markalı anionit dol-
durulmuş kolonkadan keçirilir. Bu anionit növü turşuları tutub 
saxlayır, şəkərlər isə filtrata keçir.  
Elyuatı anionitdən keçirdikdən sonra qətran dolu kolonka 
75 ml-lik distillə olunmuş su porsiyaları ilə üç dəfə yaxalanır. 
Filtrat və yuyuntu sular tullanılır. 
Anionitdən üzvi turşuları yuyub çıxarmaq üçün kolon-
kadan 100 ml 0,1 n. NaOH məhlulu buraxır, sonra isə kolonka 
75 ml porsiyalı distilləolunmuş su ilə üç dəfə yuyulur.  
Turşular, natrium qələvisinin duzları  şəklində elyuata 
keçir. Bu turşuları sərbəst şəkildə əldə etmək üçün elyuatın ha-
mısı və yuyuntu suları KU-1 kationiti doldurulmuş kolonkadan 
keçirilir. Bu zaman elyuat və yuyuntu suları Na
+
 kationlarından 
azad olur. Sonra kolonkanı 75 ml porsiyalı distillə olunmuş su 
ilə üç dəfə yuyulur, filtrat və yuyuntu suları su hamamında 
quruyanadək buxarlandırılır və qalıq 5 – 10 ml distilləolunmuş 
suda və ya 60%-li etil spirtində həll edilir. Alınmış məhluldan 
di - və trikarbon turşularını ayırmaq üçün istifadə edilir. 

---

 
244
Nazik sellüloza təbəqəsində üzvi turşuların xroma-
toqrafiyası.
 Nazik (200 mkm) sellüloza təbəqəsinə malik şüşə 
lövhələr üzərinə  ləkələr seriyası  şəklində  tədqiq ediləcək 
məhlul nümunəsinin fasiləsiz zolağını keçirir, ayrılma etilasetat 
- sirkə turşusu - su (3:1:1) və ya qarışığın üst qatında kükürd 
efiri, su və qarışqa turşusundan (18:9:5) ibarət olan həlledicilər 
sistemində həyata keçirilir. Ayrılma müddəti 12 – 14
0
C (lakin 
18
0
C-dən yüksək olmamalıdır) temperaturda 60 dəqiqə  təşkil 
edir. Lövhələri sorucu şkafda hava üfürücüsü vasitəsilə quru-
dulur və növbəti günədək açıq havada saxlanılır. Üzvi tur-
şuların yerləşdiyi sahəni müəyyən etmək üçün xromatoqram 
0,05%-li bromfenol göyü ilə çilənir. Bu zaman göy fonda üzvi 
turşuların sarı ləkələri aşkarlanır. Turşuların keyfiyyət tərkibini 
aydınlaşdırmaq üçün hər bir turşuya məxsus R
f
 qiyməti müəy-
yən edilir və o “şahid” turşuların R
f
 qiymətləri ilə müqa-
yisələndirilir. 
Üzvi turşuları miqdarca təyin etmək üçün bromfenol 
göyü mikrobüretdən kiçik damcılarla punktir xətlər  şəklində 
lövhənin kənarlarına və mərkəzinə (start xətlərinə perpendikul-
yar olaraq) çəkilir. Turşuların yerləşdiyi sahədən başlayaraq 
punktir xətlər sarı rəngə boyanır, onlar arasındakı boşluqlar isə 
mavi rəngdə qalır.  Əgər qarışqa turşusu tamamilə  kənarlaş-
mamışdırsa, onda punktir bütövlükdə sarı rəngdə olacaqdır və 
bu halda qurutmanı davam etmək lazım gəlir. 
Turşuların yerləşdiyi sahə konturlanır, cərrah bıçağı ilə 
təmizlənir və 60
0
C temperaturlu qaynar su ilə iki-üçü dəfə ek-
straksiya edilir. Turşuların alınmış ekstraktını məhlulu havanın 
karbon qazından qoruyaraq fenolftaleinin iştirakı ilə mik-
robüretdən 0,02 n. natrium qələvisi məhlulu ilə titrlənirlər. 
Di - və trikarbon turşularının miqdarının hesablanması, 
kağız üzərində xromatoqrafiyası üsulunda qəbul edildiyi kimi 
aparılır. 
 
 

---