Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
248
Kolonkaların işi ya təzyiq altında (adətən hel – xroma-
toqrafiya üçün), ya da vakuumda (ion mübadilə xroma-
toqrafiyası üçün) həyata keçirilə bilər. Kolonkada xromatoq-
rafik ayrılma üçün həm ora verilən analiz edilən qarışığın, həm 
də  aşkarlayıcı  və ya sıxışdırıb çıxarıcı kimi tətbiq edilən ma-
yenin bərabər verilməsi vacib şərt sayılır. Bu şərt kolonkanın 
yuxarı hissəsinə mayenin “Mariotta” qabının və ya xüsusi 
mikronasosun köməyi ilə vaxtaşırı tökülməsi ilə  təmin edilə 
bilər. Axının adi sürəti kolonkaların diametrindən asılı olaraq 
0,5 – 3,0 ml/dəq. təşkil edir. Sınağın davam etdiyi bütün dövr 
ərzində axın sürətinin qiymətinə  nəzarəti reometrlərin və 
rotametrlərin köməyi ilə həyata keçirirlər. 
Aşağıdakı şəkildə maye xromatoqrafiyası üçün tətbiq olu-
nan ən sadə quruluşa malik qurğu təsvir edilmişdir (şəkil 24).  
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Şəkil 24. Xromatoqrafiya üçün kolonka  
və avtomatik fraksiya toplayıcısı 
 
1 – kolonka; 2 – fırlanan kollektor; 3 – mikronasos;  
4 – idarəetmə qutusu. 

---

 
249
Kolonkalı xromatoqrafiya üsulunu həyata keçirmək üçün 
tətbiq edilən  şüşə kolonkanın yuxarı hissəsindəki cilalanmış, 
nisbətən ensiz sahəsinə həlledici doldurmaq məqsədilə damcı-
tökən qıf birləşdirilir. Kolonkanın aşağı sonluğu dartılıb kapil-
lyar  şəklinə salınmış  və burada da cilalanmış kran yerləşdi-
rilmişdir, bu kran həlledici axınının sürətini tənzimləyir. 
Kolonka termostatlaşdırılmış şüşə köynəyin daxilində qu-
raşdırılmışdır. Kolonka tez-tez suspenziya şəklində olan sor-
bentlə doldurulur. Suspenziyanı sonradan ayırmaq üçün isti-
fadəsi nəzərdə tutulmuş  həlledici ilə hazırlanır. Hazırlanmış 
suspenziyanı, yavaşca kolonkaya vuraraq dolmasını müşahidə 
etməklə tökülür. Bu zaman aşağı kran açıq olur və  həlledici 
kolonkadan keçir, sorbent isə filtrin köməkliyi ilə tutulub sax-
lanılır. Kolonkadakı sorbent təbəqəsi üzərində maye təbəqəsi 
olmalıdır. Kolonkanı doldurduqdan sonra damcıtökən qıfı bir-
ləşdirir və kran vasitəsilə kolonkadan keçən həlledicinin müəy-
yən axma sürətini dəqiqləşdirilir. 
Tədqiq edilən nümunə mikropipet və ya da mikroşpris 
vasitəsilə daxil edilir. Bu zaman damcılı  qıfı kolonkadan 
ayıraraq bir qədər yuxarı bağlamırlar ki, maye axını kəsilməsin. 
Ayrılan maddələrin qarışığı kolonkaya o anda tökülür ki, sor-
bent üzərindəki həlledici təbəqəsi sorbentin yuxarı  sərhəd-
dinədək boşalmış olsun. Sonra üstdən ehtiyatla, sorbentin son 
yuxarı səthindən 1-2 sm hündürlüyədək həlledici tökülür və bu 
səviyyə ayrılma dövrü ərzində damcılı  qıfın köməyi ilə qo-
ruyub saxlanılır. Ayrılma həlledici verilən andan etibarən baş-
lanır. Kolonkadan axan həlledici kiçik porsiyalarla müəyyən 
zaman intervalında xüsusi avtomatik kollektor – fraksiya 
yığıcılarının, məsələn, SF-22 tipli qurğuların köməyi ilə top-
lanır. Hər bir sınaq  şüşəsindəki məhlulu, qarışıq komponent-
lərin konsentrasiyasını  təyin etməklə (daha tez-tez məhlulun 
optik sıxlığı  təyin edilir) analizə  məruz qoyurlar və kom-
ponentin konsentrasiyasının (və ya optiki sıxlığının) kolon-
kadan keçən məhlulun həcmindən asılılıq qrafiki qurulur. 

---

 
250
Fasiləsiz analiz üsulları daha geniş  tətbiq olunur ki, bu 
metodların köməyi ilə kolonkanın çıxışında ayrılmış maddə-
lərin qeydiyyatı  məhlulun elektrokeçiriciliyinin, refraksiya 
(sındırma)  əmsalının, ultrabənövşəyi  şüalanma oblastında işı-
ğın udulmasının, ionlaşmanın ölçülməsi  əsasında fasiləsiz 
olaraq həyata keçirilir. 
Maye xromatoqrafiyasında ayırma, hərəkətdə olan, hərə-
kətsiz fazalardan, yəni kalonkadan və  həlledicidən asılıdır. 
Tələb edilən ayrılmanın əldə edilməsi üçün kalonkanı, sorben-
tin tipini, onun hissələrinin ölçülərini və  həndəsi quruluşunu 
düzgün seçmək vacibdir. 
Kalonkada maddələrin tutulma vaxtının azaldılmasına, 
temperaturun artırılması hesabına müvəffəq olunur, lakin əksər 
hallarda hərəkətdə olan fazanın tərkibinin dəyişməsi daha 
effektiv olur. Bu məqsədlə analiz prosesində  hərəkətdə olan 
fazanın fasiləsiz polyarlığını və ya ion gücünü artırmaq müm-
kündür. Belə metod “qradiyentli yuyulma”  və ya “qradiyentli 
aşkarlanma” adlanır və maddələrin yaxşı ayrılmasını  şərtlən-
dirir. Bundan başqa bu metodu ayrılan çoxsaylı kompo-
nentlərin bəzilərinin sorbent üzərində digərlərindən qüvvətli 
tutulduğu və  dəyişməz tərkibli həlledici ilə kalonkanın yuyul-
ması, həm böyük vaxt sərfinə və həm də məhlulların çox duru-
laşdırılmasına gətirib çıxardığı hallarda tətbiq etmək  əlverişli 
sayılır. Eyni zamanda, qradiyentli aşkarlamanın köməyi ilə 
eyni maddənin bir neçə porsiya məhlulla aşkarlanmasından 
qaçmaq mümkündür. Müxtəlif  ədəbiyyat mənbələrində qra-
diyentli aşkarlama üsulu, bu üsulun aparatur sxemi və  nəzə-
riyyəsi haqqında daha dəqiq və  hərtərəfli məlumatlar  əks 
etdirilir. 
Müasir zamanda “k o l o n k a l ı   x r o m a t o q r a f i y 
a” anlayışına yalnız Svetin adsorbsiyalı xromatoqrafiyası daxil 
deyildir. Kolonkalarda qarışıqların  aşağıda göstərilən daha 
geniş yayılmış ayrılma üsullarını  fərqləndirmək qəbul olun-

---

 
251
muşdur:  paylaşdırıcı (MMX), adsorbsiyalı (BMX), ion 
mübadilə  və hel – filtrləmə xromatoqrafiya üsulları. 
Kolonkalı xromatoqrafiya üsulları hərəkətsiz və hərəkətli 
fazaları geniş şəkildə dəyişməyə imkan verir ki, bu da adı çə-
kilən xromatoqrafiya üsulunu həqiqətən də universallaşdırır.    
Kolonkalarda xromatoqrafiya üsulu nazik təbəqəli xro-
matoqrafiya üsulu ilə  sıx  əlaqədardır və bir çox üstünlüklərə 
malikdir, belə ki, həm o, həm də bu halda analoji sorbentlər 
istifadə edilir və eyni qrupdan olan birləşmələri ayırmaq müm-
kün olur.  
Lakin kolonkalı xromatoqrafiya, prosesin avtomatlaş-
dırılması mümkünlüyünə  əsasən  əksər tədqiqatçılar tərəfindən 
daha perspektiv üsul kimi qəbul edilir. Məhz kolonkalı xro-
matoqrafiya üsulunda yüksək sürətli və yüksək effektli maye 
xromatoqrafiyasını həyata keçirmək mümkün olur. 
 
3.7.2. Kolonkalarda paylaşdırıcı xromatoqrafiya 
 üsulunun əsasları 
 
 
Kolonkalarda paylaşdırıcı xromatoqrafiyada hərəkətsiz 
faza, bərk daşıyıcı ilə  əlaqədar olan (məsələn, sellüloza tərə-
findən udulan su hərəkətsiz fazadır) maye ilə təmsil edilir.  
Hərəkət edən faza qismində həlledici tərəfindən həll olu-
naraq yuyulmayan müxtəlif mayelərdən istifadə edirlər. Si-
likahel, alüminium oksid, kizelqur, sellüloza bərk daşıyıcı kimi 
istifadə olunmağa yararlı hesab edilir.  
Son zamanlar  z i p a k s  və  k a r o s i l  tipli tənzimlənən 
məsaməli səthə malik, xüsusilə dəyərli yeni materiallar işlənib 
hazırlanmışdır. Bu materiallar məsamələrin tənzimlənən öl-
çülərinə  və  tənzimlənən qalınlığa malik bərk qeyri-selektiv 
şüşə özəyə  və çoxməsaməli səthi təbəqəyə malik hissəciklər 
kimi təəssürat yaradır. 
Müasir təsəvvürlərə görə paylaşdırıcı xromatoqrafiya za-
manı maddələrin paylanması su və suda həll olaraq yuyul-

---