Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə78/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   74   75   76   77   78   79   80   81   ...   108

 
255
Turşu ya Byüxner qıfında, ya da diametri 5 – 10 sm olan, 
şüşədən hazırlanmış xromatoqrafik borucuqda, neytral reak-
siyayadək yuyulur. Suyu kənarlaşdırmaq üçün kapronun 
üzərinə üç-dörd dəfə 96%-li etil spirti tökülür, sonra isə otaq 
temperaturunda, azacıq nəm vəziyyətədək qurudulur. Əgər 
püşrükləşmiş hissəciklər olarsa, belə halda onlar “U n i v e r s 
a l” markalı  dəyirmanda 1 – 2 saniyə  ərzində  xırdalanır. 
Xırdalanmış toz son dəfə olaraq otaq temperaturunda 
qurudulurr və dəliklərinin diametri 1 mm olan ələkdən keçirilir. 
 
3.8.2. Adsorbsiyalı xromatoqrafiya üsulunun tətbiqi 
 
Adsorbsion xromatoqrafiya üsulunun tətbiqi sahələrini 
haqqında  şərh verməyi təsəvvür etmək belə mümkün deyil. 
Kolonkalarda adsorbsion xromatoqrafiya üsulunu həlledicilərin 
(heksan, tsikloheksan və s.) təmizlənməsi üçün, ultrabənövşəyi 
spektroskopiya üçün tətbiq edilir. Lakin qida məhsullarının 
analizi zamanı müxtəlif maddələrin vəsfi və preparativ ayrıl-
ması, təmizlənməsi üçün kolonkalarda xromatoqrafiya üsu-
lunun istifadə edilməsi xüsusilə qiymətlidir. Karotinoidlərin, 
antosianların, katexinlərin, sterinlərin, vitaminlərin təyini za-
manı, lipidlərin və fosfolipidlərin ayrı-ayrı qruplara fraksiya-
landırılması üçün bu üsuldan istifadə edilir. 
 
3.8.2.1. Poliamiddə fraksiyalandırmaqla katexinlərin 
və leykoantosianların təyini 
 
Bu üsul tətbiq edilən obyektdən katexinlərin və leyko-
antosianların ekstraksiyasına, onların 50-70%-li və 96%-li etil 
spirtində 0.01 n. KOH məhlulu ilə poliamiddə ardıcıllıqla mo-
nomer və kondensləşmiş formalara ayrılmasına əsaslanır. 
T ə y i n a t   m e t o d i k a s ı. 
 Fenol birləşmələrinin 
ekstraksiya üsulu “Meyvə  və  tərəvəzlərdə di- və trikarbon 
turşularının təyini” bölməsində şərh edilmişdir. 20 q alma ləti 


 
256
və ya 10 q alma qabığından çıxarılmış ekstrakt vakuum altında 
buxarlandırılır və qalığı 20 ml 96%-li etil spirtində həll edilir. 
0,3 q poliamidi (2,0 q lət və ya 1,0 q qabığa he-
sablanmaqla) çini kasaya yerləşdirir və üzərinə 2,0 q alma 
lətindən (və ya 1,0 q alma qabığından) alınan 2 ml ekstrakt 
əlavə edilir. Çini kasada olan kütlə 10 ml distilləolunmuş su ilə 
durulaşdırır və vakuum çıxıntısı olan dərəcəli sınaq  şüşəsinə 
qoyulan 2 №-li Şot qıfına keçirilir. 
Əvvəlcə poliamiddən 10 ml porsiyalı distilləolunmuş su 
ilə şəkərlər və üzvi turşular iki dəfə yuyulur. Bundan sonra 20 
ml ümumi həcmədək hər dəfə 2,0 ml olmaqla 50%-li etil spirti 
ilə 10 dəfə yumaqla sərbəst katexinlər və leykoantosianlar 
elyurə edilir. Katexinlərin və leykoantosianların kondensləşmiş 
formalarının elyurə edilməsi 96%-li etil spirtində 0,01 n. KOH 
məhlulu 0,1 n. xlorid turşusu məhlulu ilə neytrallaşdırma za-
manı eyni vaxtda aparılır. Bunun üçün çıxıntısı olan sınaq 
şüşəsinə 1,0 ml 0,1 n. xlorid turşusu məhlulu  əlavə edilir və 
bundan sonra kondensləşmiş katexinlər və leykoantosianlar 
ümumi həcm 10 ml-ə çatanadək, hər dəfə 2,0 ml olmaqla beş 
dəfə 0,01 n. KOH məhlulu ilə yuyulur. 
Birinci fraksiyada vanilin reaktivi ilə sərbəst katexinlərin 
miqdarı  təyin edilir. Bunun üçün elyurəedilmiş 1,0 ml məhlul 
5,0 ml vanilin məhlul ilə qarışdırılır (Vanilin məhlulunu hazır-
lamaq üçün 1,0 q vanilin 100 ml qatı xlorid turşusunda həll 
edirlər). Alınan boyanmış məhlulun intensivliyini 2-3 dəq-dən 
sonra fotoelektrokolorimetrdə, 0,5 sm-lik küvetlərdə  2№-li 
yaşıl işıq filtrində ölçülür. Müqayisələndirmək məqsədilə 
kontrol kimi, elyurəedilmiş  məhluldan 1,0 ml və qatı xlorid 
turşusundan 5,0 ml götürülür. Sərbəst katexinlərin konsentrasi-
yasını  katexinə görə, Q.B.Samorodova – Biankinin təklif et-
diyi kimi hesablanır. 
İkinci fraksiyada kondensləşmiş katexinlərin və leyko-
antosianların cəm miqdarı vanilin reaktivi ilə  təyin edilir. 
Onların təyinat metodikası, sərbəst katexinlər üçün olan təyinat 


 
257
metodikası kimidir. Yenidən hesablama (–) – epikatexin və 
leykosianidin dimerinə görə qurulmuş kalibrləmə  xəttinə 
əsasən aparılır. Leykoantosianların konsentrasiyasını  təyin 
etmək üçün elyurəedilmiş 1,0 ml məhlula 3:1 nisbətində 
qatışdırılmış n – butil spirti və xlorid turşusu qarışığı əlavə edir 
və 30 dəq.  ərzində 96 – 98
0
C istilikli qaynar su hamamında 
saxlanılır. Sonra 0,3 sm qalınlığa malik küvetlərdə 536 nm 
dalğa uzunluğunda optik sıxlığı ölçülür. Müqayisə  məqsədilə 
kontrol kimi elyurəedilmiş məhluldan 1,0 ml, n – butil spirti və 
xlorid turşusu qarışığından (3:1) isə 4 ml götürür, sonra isə 
optik sıxlığı ölçülür.  
Leykoantosianların miqdarını n - butil spirti və qatı xlorid 
turşusunun 3:1 nisbətli qarışığı ilə 30 dəq.  ərzində qaynar su 
hamamında işlənmiş (–) – epikatexin və leykosianidin dimerinə 
görə qurulmuş kalibrləmə xəttinə əsasən hesablanır. 
Kondensləşmiş katexinlərin və leykoantosianların cəmi, 
leykoantosianların miqdarı arasındakı  fərq kondensləşmiş 
formalı katexinlərin cəminə bərabər olacaqdır.  
 
3.9. İon-mübadilə xromatoqrafiyası
 
 
3.9.1. İon-mübadilə xromatoqrafiyası  
üsulunun əsasları 
 
İon-mübadilə xromatoqrafiyasında adi adsorbsiya əvəzinə 
ionların adsorbsiyası baş verir. Bu üsul qarışıqların ayrılması 
üçün öz ionlarını elektrolitlərin məhluldakı ionları ilə  dəyiş-
məyə qabil olan elektrolit ionitlərin və ya ion dəyişdiricilərin 
istifadəsinə  əsaslanır. Ayrılma, müxtəlif ionların belə mü-
badiləyə qarşı müxtəlif reaksiya qabiliyyəti nəticəsində baş 
verir. İonitlərlə elektrolitlər arasında ionların mübadilə prosesi, 
ionların məhluldan ionitə  və ionitdən məhlula diffuziyası ilə 
şərtlənir. Bu zaman ekvivalent ion mübadiləsi baş verir, yəni 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   74   75   76   77   78   79   80   81   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə