Microsoft Word Elsever m kitab doc

 
261
Yağlı ekstraktdan sərbəst yağ turşularının udulması 
dinamik  şəraitlərdə  İRA – 401 markalı güclü əsaslı amberlitli 
kolonkadan bikarbonatlı formada həyata keçirilir. 
Qatranın yüklənməsi: 
 
– N (R
3
)Cl + NaHCO
3
→ – N (R
3
) HCO
3
 + NaCl. 
 
3.9.3.1. İon-mübadilə qətranının hazırlanması 
 
50 q İRA – 401 markalı amberliti 500 ml tutumlu ko-
nusvarı kolbada 4 N. HCl məhlulunda 10 – 12 saat ərzində 
saxlayırlar, bundan sonra su ilə neytral reaksiyayadək yuyulur 
və 30-40 dəq. 200 ml 1 N. natrium bikarbonat məhlulu ilə 
qarışdırılır. Alınan qatran bikarbonat formada əvvəlcə univer-
sal indikator görə neytral reaksiyayadək bir neçə porsiya dis-
tillə su ilə, sonra suyun qarışması üçün üç porsiya 96%-li eta-
nolla və üç porsiya 1:1 nisbətində qarışdırılmış efir və 96%-li 
etanol qarışığı ilə yuyulur. Qatranı göstərilən həlledicilər 
altında soyuducuda 0
0
C-dən – 2
0
C-dək istilik hədlərində 
saxlanılır. 
 
3.9.3.2. İon-mübadilə kolonkasının hazırlanması
 
 
9 mm diametrli və 16-20 sm hündürlüklü kolonkaya 3-5 
ml 1:1 nisbətində qarışdırılmış efir və etanol qarışığı tökülür, 
şüşə pambıqdan hazırlanmış  tıxac yerləşdirilir, sonra 15 sm 
qalınlıqlı  təbəqə alınanadək həmin qarışıqda suspenziya-
laşdırılan bikarbonat formada amberlit əlavə edilir və üstündə 
şüşə pambıqdan hazırlanmış ikinci tıxac yerləşdirilir. 
 
3.9.3.3. Sərbəst yağ turşularının kolonkada udulması 
 
Dördxlorlu karbonda olan piyin 50 ml məhluluna eyni 
həlledicidə olan 2 ml standart 1,0%-li tridekan turşusu (yağ 
turşularının sonrakı miqdarca qaz xromatoqrafiya analizi 

---

 
262
zamanı daxili standart kimi istifadə olunan) və 50 ml 96%-li 
etanol əlavə edilir. Qarışıq ehtiyatla qarışdırılır və sərbəst yağ 
turşularının udulması üçün 1 ml/dəq. sürəti ilə kolonkadan 
buraxılır: 
– N(R)
3
HCO
3
 + RCOOH→ –N(R)
3
 OCOR + H
2
CO
3
 
Qatranı piydən  əvvəlcə 30 ml dördxlorlu karbon və 
mütləq spirtlə (1:1), sonra 20 ml dördxlorlu karbonla yuyulub 
təmizlənir. 
Kolonka metilləşdirmə üçün xlorid turşusundan istifadə 
edilməsi məcburi olan halda həqiqi metanolla yuyulur, yodlu 
metildən istifadə edildikdə isə o, həqiqi etanolla əvəzlənə bilər. 
Kolonkaları yuduqdan sonra qatran dənələri su şırnaqlı 
nasosdan istifadə edilərək hava axını ilə yüngülcə qurudulur, 
üst qatdakı tıxacı naqqaşla kənarlaşdırılır və qatran cilalanmış 
tıxaca malik 29 mm diametrli geniş sınaq şüşəsinə keçirilir. 
 
3.9.3.4. Yağ turşularının ion-mübadilə kolonkasında 
metilləşdirilməsi 
 
Yağ turşularının metilləşdirilməsi üçün iki üsul möv-
cuddur. 
I ü s u l. 
– N(R)
3
OCOR + CH
3
OH + HCl→  –
N(R)
3
Cl+CH
3
OCOR+H
2
O
 
Qatranın udduğu turşuları metilləşdirmək üçün o, xlorid 
turşusunun 5-7 %-li 5 ml metanol məhluluna tökülür, karbon 
qazı qabarcıqları tamamilə kənarlaşanadək qarışdırır və dəqiqə 
ərzində sakit saxladıqdan sonra yenidən diqqətlə qarışdırılır. 
Metanollu məhlulu yaxşı cilalanmış kranlı ayırıcı qıfa boşaldır 
və qatran hər porsiyada 10 ml efir olmaqla iki dəfə yuyulur, 
yuyuntu məhlullarını  həmin ayırıcı  qıfa  əlavə edilir. Sonra 
ayırıcı qıfa 20 ml distilləolunmuş su əlavə edilir, kütlə ehtiyatla 
qarışdırılır, sulu təbəqə  kənarlaşdırılır, yağ turşularının metil 
efirlərinin efir məhlulları eyni zamanda neytrallaşdırılır və 2 q 
susuzlaşdırılmış natrium-sulfat və 1 q natrium-bikarbonat 

---

 
263
qarışığı ilə qurudulur. Məhlul ehtiyatla buxarlandırılır və qaz 
xromatoqrafiya analizi üçün istifadə edirlər.  
II    ü s u l. 
– N(R)
3
OCOR+CH
3
J→– N(R)
3
J+CH
3
OCOR
  
Qatrana n – pentanda metil-yodun (CH
3
J) 10%-li məh-
lulundan 4-5 ml əlavə edirlər və yağ turşularının metilləşməsi 
üçün bir gün sakit saxlanılır. Saxlanma başa çatdıqda qatran 
ehtiyatla qarışdırılır, çöküntünün üstündəki təmiz sınaq  şü-
şəsinə boşaldılır və qatran bir neçə millilitr pentan və ya efirlə 
yuyulur. Yağ turşularının metil efirlərinin bir yerə toplanan 
məhlullarını otaq temperaturunda ehtiyatla buxarlandırdıqdan 
sonra, onlar qaz xromatoqrafiya analizi üçün istifadə olunmağa 
hazır vəziyyətə düşülür. 
 
3.9.4. İon-mübadilə xromatoqrafiyası üsulu ilə 
aminturşuların təyini 
 
İon mübadilə xromatoqrafiyası aminturşuların analizi 
üçün geniş miqyasda istifadə olunur. Kation mübadilə qatranı 
daha az oxşarlıq büruzə verən turş və oksiaminturşular kolon-
kadan birinci yuyulur, sonra neytral, daha sonra isə aromatik 
aminturşular elyuasiya olunur. Əsasi aminturşular qatranla 
daha möhkəm birləşir və onların kolonkadan yuyulması üçün 
digər, daha az turşuluğa malik bufer məhlulundan istifadə 
edilir. Birkalonkalı metod zamanı, adətən, müxtəlif ion gücünə 
və pH-a malik bufer məhlulları iki dəfə  dəyişir. Xro-
matoqrafiya prosesini  sürətləndirmək üçün müxtəlif ölçülərə 
malik iki kolonkanı; məsələn, analiz ortasında biri digəri ilə 
əvəz edilən iki bufer məhlullarından istifadə olunarkən turş və 
neytral aminturşuları analiz etmək üçün 150 × 0,9 və ya 69 × 
0,9 sm ölçülü “böyük” kolonkanı; daha yüksək pH qiymətli 
üçüncü bufer məhlulundan istifadə edərkən əsasi aminturşuları 
analiz etmək üçün 15 × 0,9 və ya 23 × 0,9 sm ölçülü “kiçik” 
kolonka istifadə edilir. 

---