Microsoft Word Elsever m kitab doc



Yüklə 44,13 Kb.
Pdf görüntüsü
səhifə37/108
tarix02.10.2017
ölçüsü44,13 Kb.
#2569
1   ...   33   34   35   36   37   38   39   40   ...   108

 
119
Örtülən piklərin hesablanması zamanı da həmçinin 
onların maksimumlarından perpendikulyarlar buraxmaq və elə 
hesab etmək olar ki, hər bir pikin sahəsi onun örtülən hissəsinə 
toxunmayan xarici sahəsinin iki mislinə bərabərdir (şəkil 8). 
Göstərilən hesablama üsulları simmetrik xromatoqrafiya 
piklərinə aid edilir. Örtülən qeyri-simmetrik piklər göstərilən 
üsullarla yalnız “quyruqlar” olmadıqda və çox cüzi asimmet-
riya şəraiti zamanı hesablana bilər.   
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Şəkil 9. Qarışığın kiçik pikinin sahəsinin hesablanması 
 
Qarışığın kiçik piki sahəsini hesablayarkən (bu pik, əsas 
komponentin böyük pikinin arxa tərəfinə meylli vəziyyətdə
yəni onun “quyruğunda” yerləşir) (şəkil 9), daha dəqiq nəticə-
ləri, əsas pikin konturunun davamını onun üçün sıfır xətti hesab 
edərək kiçik pikin sahəsini bilavasitə ölçdükdə alınır. 
Bu hal, sıfır xəttinin  əyilməsi zamanı yazılan pik 
sahəsinin təyini problemi ilə sıx əlaqədardır (şəkil 10). 


 
120
     
 
Şəkil 10. Sıfır xəttinin əyilməsi zamanı pikin sahəsinin 
hesablanması  
 
Hər iki halda piklərin sahəsini, pikin hündürlüyünün 9-cu 
və 10-cu şəkillərdə göstərdiyi kimi, hündürlüyə perpendikulyar 
istiqamətdə onun orta xəttinin proyeksiyasına vurma hasilinə 
bərabər qəbul edilir. 
 


 
121
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Şəkil 11. Şkaladan çıxmış pikin sahəsinin hesablanması 
 
Xromatoqrama görə qatışıq tərkibinin hesablanması. 
Xromatoqramların hesablanmasının və miqdarca nəticələrin 
alınmasının  əsas metodları daxili standart, daxili normallaş-
dırma və mütləq kalibrləmə metodlarıdır. 
D a x i l i   n o r m a l l a ş d ı r m a   m e t o d u   qatışıq 
komponentlərinin konsentrasiyaları arasındakı nisbətin təyininə 
əsaslanır.  


 
122
Buna görə də, qatışıqdakı hər hansı bir maddə miqdarının 
təyininin vacib şərti, sınaq nümunəsinin bütün kompo-
nentlərinin elyurə olunması  və onlardan hər birinə detektorun 
həssaslığının eyni dərəcədə olmasıdır. 
Xromatoqramın bütün piklərinin cəm sahəsi 100% qəbul 
edilir, hər bir pik üçün sahəni isə, ümumi sahənin faizi kimi 
hesablanır. Hesablama aşağıdakı  bərabərliyə  əsasən yerinə 
yetirirlər: 
 
                       
%
100
1




n
i
i
i
i
S
S
X
  .   .   .   .   .          (27) 
 
burada: X
i
 – i – komponentinin faiz miqdarı; 
 S
i
 – i – komponenti pikinin sahəsi; 


n
i
i
S
1
– bütün piklərin sahələrinin cəmi. 
 
Daxili normallaşdırma metodu o üstünlüyə malikdir ki, 
daxil edilən nümunənin miqdarının bilinməsi vacib deyildir
lakin bu, heç də həmişə dəqiq və obyektiv nəticələr vermir. 
Ayrılmış komponentlərə uyğun gələn piklərin sahələrinin 
doğru nəticələrini almaq üçün detektorun həssaslığı ilə  təyin 
edilən kalibrləmə  əmsallarını, bu sahələrin  ədədi qiymətlərinə 
vurmaq lazımdır.  
Piklərin sahələrinin kalibrləmə  əmsallarına vurma hasil-
ləri, daxili normallaşdırmanı hesablamaq üçün istifadə edilən 
gətirilmiş sahələrin ədədi qiymətlərini verir.     
                  
                 
%
100
1




n
i
i
i
i
i
i
S
K
S
K
X
 
   .   .   .   .   .   .   .    (28) 
 


 
123
burada: K
i
 – detektorun həssaslığının verilən komponentə 
olan həssaslığı ilə təyin edilən əmsal. 
 
Şəkil 12. Mütləq kalibrləmə qrafiki 
 
M ü t l ə q   k a l i b r l ə m ə   m e t o d u   pikin hündür-
lüyünün və ya sahəsinin qarışıqdakı uyğun maddənin miqdarın-
dan asılılığının istifadəsinə əsaslanır. Bu asılılığı xromatoqrafa 
tədqiq edilən komponentin dəqiq ölçülmüş müxtəlif miqdar-
larını ardıcıl daxil edərək eksperiment yolu ilə müəyyən edir, 
onların S
1
, S
2
, S
3
 sahələrini ölçür (şəkil 12) və pikin sahəsi – 
maddənin kolonkaya daxil edilmiş miqdarı koordinatlarında 
qrafik qurulur. Sonra məchul tərkibli qatışığın dəqiq miqdarı 
ayrılır və maraq doğuran komponentin pikinin sahəsinə görə 
(S
x
) qrafikdən onun qatışıqdakı konsentrasiyası təyin edilir. 
Çox yüksək zəhmət tələb etməsinə baxmayaraq (ciddi 
təyin olunmuş miqdarların dozalaşdırılması müəyyən çətin-
liklər yaradır) bu metod həqiqi, beləliklə  də daha obyektiv 


 
124
informasiya almağa imkan verir. Bu səbəbdən mütləq kalibr-
ləmə metodu, xromatoqramların miqdarca işlənməsinin digər 
üsullarının yoxlanılması üçün istifadə olunur. Mikroqatışıqların 
analizi zamanı, habelə bir və ya bir neçə komponentin təyin 
edilməsində bu metod əsas hesab edilir. 
Praktiki məsələlər həll edilərkən mütləq kalibrləmə meto-
dunun verdiyi məlumatların bir çoxunu, daha az zəhmət tələb 
edən daxili standart metodunun köməyi ilə əldə etmək olar. 
D a x i l i   s t a n d a r t   m e t o d u   analiz edilən 
qarışıq nümunəsinə  “daxili standart” adlandırılan maddənin 
dəqiq məlum olan miqdarının  əlavə edilməsinə  əsaslanır. Bu 
metod, həmçinin,  “nisbi kalibrləmə” adı ilə  də tanınır. Daxili 
standart kimi istifadə olunan maddə elə seçilir ki, onun (seçilən 
maddənin) piki tədqiq edilən qarışığın komponentlərinin 
piklərindən tamamilə ayrılsın, sahəsi digər piklərin sahəsi ilə 
müqayisə edilə bilən olsun və  həm də analiz edilən qarışıqda 
həll olsun. 
İş aşağıdakı kimi yerinə yetirilir:  
Tədqiq edilən sınaq nümunəsinin və daxili standartın 
ayrı-ayrı komponentlərinin dəqiq məlum olan miqdarına malik 
süni qarışıqlar hazırlayır və onlar xromatoqrafiya edilir. Qatı-
şığın verilən komponentlərinə uyğun gələn piklərin sahələri 
ölçülür və verilən maddə üçün düzəliş əmsalı aşağıdakı tənliyə 
görə hesablanır: 
 
                           
.
.
.
.
st
t
t
st
q
S
q
S
K



 . . . . . . . . . .               (29) 
 
burada: K – verilən maddənin düzəliş əmsalı; 
S
st.
 və S
t.
 – uyğun olaraq standart maddənin və təd-
qiq olunan maddənin piklərinin sahəsi; 
q
st.
 və q
t.
 – süni qarışıqdakı standart maddənin və 
tədqiq olunan maddənin kütlələri. 
 


Yüklə 44,13 Kb.

Dostları ilə paylaş:
1   ...   33   34   35   36   37   38   39   40   ...   108




Verilənlər bazası müəlliflik hüququ ilə müdafiə olunur ©genderi.org 2024
rəhbərliyinə müraciət

    Ana səhifə