~ 59 ~
destillə su ilə çox qat yaxalanaraq kolbaya əlavə olunur. Kolbanın
səviyyəsi nişan xəttinə (ölçü xəttinə) çatdırılır və çalxanır.
Askorbin turşusunun ekstraksiyası üçün təqribən 10 dəqiqə tələb
olunur və bu müddətdə kolba qaranlıq yerdə saxlanır.
İşi sürətləndirmək və keyfiyyəti yüksəltmək üçün nümunə
götürüləcək məhsul homogenləşdiricidə (mikser) əzilir. Bu zaman
nümunə standart qalır. Farfor kasada adi əzilmə ilə müqayisədə
homogenləşdirmənin tətbiqi işi 5-6 dəfə tezləşdirir, təyin etmə
ekspres-metoda yaxın olur.
Qalan çöküntüdən (filtrdən keçirilməmiş) 10 ml götürülərək
konusvari kolbaya keçirilir və 0,001N 2,6-dilxor fenolindofenol
məhlulu ilə, 0,5 dəqiqə müddətində itməyən davamlı çəhrayı rəng
yaranana qədər titrlənir. 100 qr məhsulda askorbin turşusunun
miqdarı (x) milliqramla (mq%) aşağıdakı formulla hesablanır:
X=
,
Burada:
– titrlənməyə sərf olunan reaktivin miqdarı, ml;
Т – 0,001N rəng məhlulu titrinə düzəliş;
b – çöküntünün ümumi həcmi, ml;
n – nümunə, qr;
e – titrlənmə üçün götürülən çöküntünün həcmi, ml;
0,088 – askorbin turşusuna çevirmə əmsalı (1 ml
0,001N reaktiv məhlulu 0,088 mq askorbin turşusunu
oksidləşdirir).
İntensiv rənglənmiş çöküntü verən meyvə, giləmeyvə və
tərəvəzlərdə (albalı, gavalı, qara qarağat, pomidor) C vitamininin
miqdarının təyinini aparmaq çətindir. Bu halda aşağıdakı metod
tətbiq olunur. Titrlənmək üçün olan çöküntü xırda stəkana
keçirilir, onun üzərinə askorbin turşusunu məhlula keçirən
bərabər həcmdə xloroform, dixloretan yaxud toluol tökülür.
Titrləmə rəngə az dozalarla çalxalanmadan mövcud məhlul əlavə
edilməklə yerinə yetirilir. Üzvi həlledici qatında çəhrayılaşma
yaranan kimi titrləmə başa çatdırılır. Nəticələrin hesablanması
yuxarıdakı formulla aparılır.
~ 60 ~
Reaktivlərin hazırlanması. 2.6-dixlorfenolindofenolun 0,001N
məhlulu (Tilmans reaktivi)-0,2 qr reaktiv 1 litrlik ölçü kolbasında
təqribən 600-700 ml suda həll edilir. Bir gecə saxlanır, su ilə ölçü
xəttinə çatdırılır, filtrdən keçirilir.
Tilmans reaktivi məhlulu davamsız olub, hava oksigeninin
təsiri ilə asanlıqla parçalanır (xüsusilə də işıqda). Ona görə də
titrə düzəliş 1-2 gündən sonra edilir və onu tünd şüşəli qabda
saxlayırlar.
Tilmans reaktivi məhlulu titrinə düzəliş aşağıdakı ardıcıllıqla
edilir. Əvvəlcə 0,01N KMnO
4
məhlulu titrinə düzəliş müəyyən
olunur. Konusvari kolbaya 20 ml 0,01N oksalat turşusu tökülür.
Natrium turş oksalat yaxud ammonium turş oksalat turşusu, hansı
ki, uyğun olaraq 0,063, 0,067 yaxud 0,062 q kimyəvi təmiz quru
maddənin 100 ml destillə edilmiş suda həll edilməsi ilə alınır.
Üzərinə 2-3 ml qatılaşdırılmış sulfat turşusu əlavə olunaraq 0,01N
KMnO
4
məhlulu ilə (1 l suya 0,316 qr olmaqla, məhlul 2-3 həftə
saxlanır) demək olar ki, qaynayana qədər qızdırmaqla, zəif
çəhrayı rəng yaranana qədər titrləyirlər. KMnO
4
məhlulunun
titrinə düzəliş (T
1
) aşağıdakı formulla hesablanır:
T
1
=
;
burada:
– titrləmə üçün götürülən 0,01N oksalat turşusu
məhlulunun (natrium, ammonium, turş oksalat)
miqdarı, ml;
b – titrə sərf olunan 0,01N KMnO
4
məhlulunun
miqdarı, ml.
Sonra 0,01N Mor duzu məhlulunun titrinə düzəliş edilir.
Konusvari kolbaya 10 ml Mor duzu məhlulu tökülür, üzərinə 1-2
ml qatılaşdırılmış sulfat turşusu əlavə olunaraq turşulaşdırılır və
əvvəlcədən hazırlanmış 0,01N KMnO
4
məhlulu ilə titrlənir. Mor
duzu məhlulunun titrinə düzəliş (T
2
) aşağıdakı formulla müəyyən
olunur:
~ 61 ~
T
2
=
;
burada: b – titrə sərf olunan 0,01N KMnO
4
məhlulunun
miqdarı, ml;
c – titr üçün götürülən Mor duzu məhlulunun miqdarı,
ml.
Nəhayət, bundan sonra, 2,6-dixlorfenolindofenolun 0,01N
məhlulunun titrinə düzəliş müəyyən olunur. 10 ml reaktiv
məhlulu konusvari kolbaya keçirilir, üzərinə 5 ml doymuş
natrium oksalat (yaxud ammonium oksalat) əlavə olunur və əvvəl
hazırlanan dəqiq 0,01N Mor duzu məhlulu ilə göy rəng itənə və
kəhraba-sarı rəng əmələ gələnədək titrlənir. Reaktiv məhlulunun
titrinə düzəliş aşağıdakı formulla təyin olunur:
T
3
=
;
burada: T
2
–0,01N Mor duzu məhlulu titrinə düzəliş;
c – titrə sərf olunan Mor duzu məhlulunun miqdarı,
ml;
e – titr üçün götürülən 2,6-dixlorfenolindofenol
məhlulunun miqdarı, ml;
10 – 2,6- dixlorfenolindofenol məhlulunun 0,01N
çevirmə əmsalı.
Mor duzu məhlulunun titri davamlı olarsa, onu 3-5 ay
müddətində Tilmans reaktivinin titrini müəyyən etmək üçün
istifadə etmək olar.
2.4. Efir
yağlarının
miqdarının
t
ə
yini
Meyvə və tərəvəzlərin müxtəlif emal məhsullarının hazırlan-
masında əlavə kimi istifadə olunan ədviyyə bitkilərinin tərkibində
olan efir yağları, onların ətri və antibiotik xüsusiyyətlərini təmin
edir.
Efir yağları suda həll olmur, uçucudur və ona görə də su buğ-
ları ilə qovula bilir və sonra sakit qoyulmaqla destilyatdan ayrılır.
Dostları ilə paylaş: |