Microsoft Word Alma turshusu doc
Yüklə 0,79 Mb. Pdf görüntüsü
|
- Bu səhifədəki naviqasiya:
- Aktiv turşululuğun (pH) təyini
- Şəkərlərin təyini
- Şəkərlərin miqdarının ferrosimid üsulu ilə təyini
71
Rəngi məhlularda turşuluğu dəqiq təyin etmək üçün elektrometrik titrləmə üsulundan istifadə olunur.Bu üsul iki normal kolomel və platin elektrodları arasındakı zəncirdə yaranan cərəyan əsasında işləyir. Elektrodlar titrlənəcək məhlula salınır. Titri müəyyən ediləcək məhluldan 10-25 ml pipet vasitəsi ilə götürülür və titrləmək üçün stəkana tökürlər. Stəkanda olan məhlul qarışdırılır. Bir an dövrə açarla qapanır və əmin olurlar ki, qalvanometrin əqrəbi sinif nöqtəsindən hərəkətə gəlir. Stəkandakı məhlul 0,1 n qələvi məhlulu ilə titrlənir. 1-2 damla qələvi əlavə etdikdən sonra dövrəni yenidən qapayırlar və qalvanometrrin əqrəbinin yenidən sıfır nöqtə-si ndən hərəkətə gəldiyi müşahidə olunur. Titrləmə davam etdirilir və dövrə qapanır. Neytrallaşmanın başa çatdığı an qalvanometrin əqrəbi sıfır nöqtəsindən dərbənmir. Əgər qələvi yenidən əlavə edəriksə qalvanometrin əqrəbi əks istiqamətə hərəkət edəcək. Əlavə olaraq qavanometrin əqrəbi distilə suyu yenidən sıfır 72
nöqtəsinə karektə olunur. Hesablama irəlidə göstərilən formula üzrə aparılır. İstifadə olunan reaktivlər: 1%-li spirtlə hazırlanmış fenolftalein məhlulu. Bunu hazırlamaq üçün 1 qram reaktiv 100 ml 95%-li spirtdə həll olunur. 0,1 n natrium qələvisi. Bunun hazırlanması titrli məhlulların hazırlanması bölməsində verilmişdir.
Ümumi turşuluqla yanaşı fəal turşululuq pH vacib fenoloji əhəmiyyətə malikdir. Bu turş dadın dərəcəsini müəyyən etməklə yanaşı, konservləşdirmədə sterilizə temperaturunun səviyyəsini təyin edir. Turş ərzaqlar üçün 80-90 0 C kifayətdir. Turş olmayan məhsullar üçün isə 120 0 C qədər qızdırmaq lazımdır. pH-ın indikator kağızı ilə təyini Bu üsul pH-ın məhluldakı miqdarından asılı olaraq kağızın rəngini dəyişməsinə əsaslanır. Hər bir tip indikator kağızına uyğun müqayisə üçün rəngli şkala işlənib hazırlanmışdır. Tədqiq olunan məhlulun bir damcısı ilə indikator kağızının bir zolağ isladılır və yaranan rəngi, rəngli şkala ilə müqaisə etməklə pH-ın miqdarını müəyyən edirlər. Bu üsulun dəqiqliyi 0,5 pH ölçü vahidindən çox olmur.
73
Təyin etmək üçün pH vahidinə kalibrlənən şkalalı potensiometrin olması vacibdir. Bu tip portativ cihaz pH-metr adlanır və laboratoriya tədqiqatlarında geniş istifadə olunur. Metod tədqiq olunan məhlula salınmış iki elektrod arasındakı potensialtor təziqinin ölçülməsinə əsaslanır. Bu elektrodlardan biri çox vaxt sabit potensiala malik olur və müqaisə elektrodu rolunu oynayır. Onu saxlamaq üçün elektrodun şüşə çubuğu aqar-aqarla doydurulmuş kalium xlorid məhluluna salırlar. İkinci elektrod hansı ki, potensialı tədqiq olunacaq məhlulunun pH-dan asılıdır, onun şüşə çubuğu distlə olunmuş suda saxlayırlar. PH metr isə salınmamışdan əvvəl pH-ı məlum olan buferli məhlulla yoxlanılır. Elektrodlar içərsində bufer məhlul olan stəkana salınır, bu zaman cihazın əqrəbləri mütləq həmin məhlulun pH-ın səviyyəsini göstərəcək. Əgər bu baş vermirsə əqrəblər korrektirovka başlığı ilə pH ın lazımi göstəricisinə gətirilərək nizamlanır. Sonra elektrodların ucları distilə suyu ilə yuyulur. Tədqiq olunacaq məhlul stəkana tökülür elektrodlar, məhlula salınaraq cihazın göstəricisi ilə pH hesablanır. Təyin etmə 2-3 dəfə təkrarlanır. Bu üsulun dəqiqliyi 0,005 pH ölçü vahidinə bərabərdir.
74
Şəkərlərin təyini Meyvə-tərəvəzlərdə olan quru maddədə şəkərlər üstünlük təşkil edir. Bu səbəblərdə tərəvəzlərin qidalılıq və dad keyfiyyətini müəyyən etdikdə ilk növbədə şəkərlərin təyin olunması durur. Duza və qıcqırdılmaya qoyulan məhsulların keyfiyyəti də xammalın tərkibində olan şəkərlərin miqdarından asılıdır. Şəkərlər məhsulun nəfəs almasına sərf olunan əsas materialdır. Bu səbəbdən də şəkərlərin məhsulun saxlama dövründə mütəmadi təyin olunması orada gedən maddələr mübadiləsinin xarakterizə olunmasında istifadə olunur. Şəkərlərin təyin olunması üsulu onların monoforması olan qlükoza və fruktozanın bərpa olunma qabliyyətinə əsaslanır. Bunlar reduksiyaedici şəkərlər adlanır. Saxaroza isə reduksiyaedici xüsusiyyətə malik deyilir. Bu səbəbdəndə onları təyin etmək üçün, əvvəlcə onları turş mühitə invert şəkərə çevrirlər. Qlükoza və fruktozanı ayrılıqda təyin etmək üçün, qlükozanı qələvi mühitində oksidləşdirmək üçün yoddan istifadə olunur. Bu zaman fruktoza bu reaksiyada iştrak etmir.
Bu üsul qələvi mühitdə bəsit şəkərlərin qırmızı və sarı qan duza ilə reduksiya edici xüsusiyyətlərinə
75
əsaslanır. (K 3 6 ) (CN Fe , K 4 6 CN Fe . Reaksiyanın gedişində indikator kimi metillen abisindən istifadə olunur.
Yaxşı xırdalanmış və diqqətlə qarışdırılmış orta nümunədən 0,01 q dəqiqliklə 20 q miqdarda təmiz və quru stəkana götürülərək distilə olunmuş su ilə itgisiz olaraq stəkandan həcmi 200 ml olan ölçülü kolbaya köçürülür. Kolba yarıya qədər distilə suyu ilə doldurulur. Kolbadakı qarışıq yaxşıca qarışdırılaraq neytrallaşdırılır. Əgər turş məhsullar giləmeyvə, rəvan, pomidor, duza qoyulmuş qıcqırdılmış marinadlaşdırılmış ərzaqlar analiz olunacaqsa onda neytrallaşma həyata keçirilir. Əgər turşululuğu az olan tərəvəzlər kələm, kökümeyvə bostan məhsulları və s. analiz edilirsə, onda neytrallaşdırmanı aparmaq lazım deyildir. Neytrallaşmanı 10-15 % qələvi məhlulu və soda ilə lakmus kağızından istifadə etməklə həyata keçirirlər. Növbəti
əməliyyat məhluldakı şəkərləri qələviləşdirməkdən ibarətdir. Bunun üçün kolbanın içərisinə termometr salaraq onu su hamamına daxil edirlər 15-20 dəqiqə 80 0 C suda qızdırılır tez-tez çalxalayırlar. Sonra termometr çıxarıb diştilə suyu ilə yuyurlar. Kolbanı isə su kranı altında otaq temperaturuna qədər soyudurlar. Bundan sonra kolbadakı məhlul şəffaflaşdırılır, yəni orada olan zülalı, pektin aşı maddələr oradan təmizlənir ki, şəkərlərin təyin olunmasına mane olmasınlar. Bunun üçün kolbadakı ekstrakt məhlulunun üzərinə əvvəlcə 76
10 ml sonra isə 0,5 ml, ardınca isə damcı-damcı qurğuşun asetatı əlavə etməklə davam etdirirlər. Hər bir damcıdan sonra ağ çöküntü qatı yaranır. Kolbanı çalxalanmaqla çöküntünü aşağı oturdurlar. Bulanıq və rəngli ekstraktlarda şəffaf maye üzərində tez qatılaşmanın əmələ gəlməsi quğuşun aşetatın yetərincə olmasını və çöküntünün mane olan maddələrin tam çökməsini göstərir. Sonrakı mərhələdə qurğuşun asetatın artığını aradan qaldırırlar. Bunu doymuş natrium sulfat məhlulu ilə çökürtməklə həyata keçirirlər. Natrium sulfatın artıq olmasından ehtiyatlanaraq, onu az-az əlavə edirlər və hər əlavədən sonra ekstrakt çalxalanır. Sonra bir damla reaktiv əlavə etməklə onun tam çökməsini gözləyirlər. Əgər çöküntü üzərindəki məhlul bir damla natrium sulfatdan sonra bulanıqlaşmırsa, ekstraktın şəffaflaşmasını qanunauyğun hesab edirlər. Sonra ekstrakt olan kolba ölçü xəttinə qədər distilə suyu ilə doldurulur. Çalxalanaraq filtirdən süzülür. Alınmış süzüntüdə (A məhlulu) reduksiyaedici şəkərlər təyin olunur. Bunu aşağıdakı ardıcıllıqla həyata keçirirlər. A məhlulunu ştativə bərkidilmiş büretkaya doldururlar. İki, həcmi 100 ml olan kolbanın hər birinə 10 ml 1%-li K 3 6 CN Fe və 1-ci kolbaya ölçü silindiri ilə ölçülərək 2,5 ml 2,5 normal KOH və ya Na OH məhlulu tökərək 1-ci kolba qaynayana qədər qızdırılır. Sonra onun üzərinə 1 damla % metilen abesi əlavə
Yüklə 0,79 Mb. Dostları ilə paylaş:
|