93
Tilmans reaktivinin məhlulu çox davamsızdır
və işıq təsirindən tez parçalanır.
Bu səbəbdən də onu
tünd şüşə qabda saxlayır və titrinə düzəlişi 1-2 gündən
sonra müəyyən edirlər.
Titrə düzəliş aşağıdakı ardıcıllıqla müəyyən
edilir. Əvvəlcə 0,01 n. KMn0
4
məhlulunun titri
müəyyən edilir. Konusvari kolbaya 20 ml 0,01n.
quzuqulağı turşusu və ya onun natrium, amonium
duzu məhlulu tökülər. Bunu hazırlamaq üçün 0,063 q
quzuqulağı və ya 0,067q natrim; və ya 0,062q
amonium duzu həcmi 100 ml olan təmiz kolbada
distilə suyunda həll edilir. Üzərinə 2-3 ml qatı sulfat
turşusu əlavə edərək 0,01n KMn0
4
məhlulu ilə
titrləyirlər.
Kalium permanqanat məhlulu hazırlamaq üçün
0,316q ondan çəkərək 1 litr suda həll edir və məhlulu
2-3 həftə qara kağızla örtərək saxlayırlar.
Titrləmə zamanı nümunəni qızdırırlar zəif-
çəhrayı rəngin alınmasına qədər titrləmə davam
olunur.
KMn0
4
-ın titrinə düzəliş aşağıdakı formul ilə
hasablanır.
T
1
=
b
a
,
Burada a-0,01n. quzuqulağı turşusunun
(Natrium, ammonium), duzları məhlulunun miqdarı
(ml);
b-titrləməyə sərf edilən KMn0
4
-ün
miqdarıdır (ml).
94
Sonra 0,01 n. Mor duzu məhlulunun titrinə
düzəliş təyin olunur. Bunun üçün (3,92q reaktiv 1 litr
0,02 n. H
2
SO
4
məhlulu) Mor duzunun məhlulunun
titrinə olan düzəliş aşağıdakı kimi hesablanır.
T
2=
C
xb
T
/
1
;
Burada, T
1
-0,01n KMn0
4
məhlulunun titrinə
düzəliş;
b- titrləməyə sərf olunan KMn0
4
məhlulunun miqdarı (ml);
C- Mor duzu
məhlulunun tirləmək üçün
götürülmüş miqdarı (ml).
Bundan sonra 0,001n.2,6-dixlorfenolindofenol
məhlulun titrinə düzəlişi müəyyən edirlər.Bunun üçün
10 ml rəngli məhluldan götürüb konusvari kolbaya
tökülür. Üzərinə 5 ml doymuş quzuqulağı turşusunun
natrium (və ya ammonium) məhlulu əlavə edərək,
əvvəlcədən hazırlanmış dəqiq 0,01n. Mor duzu
məhlulu ilə göy rəngin itməsinə və sarıyantar rəngin
alınmasına qədər titrləyirlər.
Rəngli məhlulun titrinə düzəlişi aşağıdakı kimi
hesablayırlar.
T
3
=
e
xCx
T
10
3
,
Burada, T
2
-0,01n. Mor duzu məhlulunun titrinə
düzəliş;
C-titrləməyə sərf olunan Mor duzu məhlulunun
miqdarı (ml);
95
e-titrləmək üçün 2,6 dixlorfenolindofenol
məhlulun miqdarı (ml);
-0,001n.2,66 dixlorfenolindofenol məhlulun
düzəliş əmsalı sıfıra bərabərdir.
Mor duzu məhlulunun titri davamlı olduğundan
ondan 3-5 ay arzində istifadə etmək olar.
Aşı və boyaq maddələrin təyini
Aşı və boyaq maddələri təzə meyvə-
tərəvəzlərdə əsas vacib keyfiyyət göstəricisidir. Onlar
meyvə-tərəvəzlərin emalında xüsusi əhəmiyyət kəsb
edir.
Meyvə
tərəvəzlərin
əlvanlığı, rənginin
cazibədarlığı, büzüşdürücü xüsusiyyətlərə aşı və
boyaq maddələrinin miqdarı ilə əlaqədardır.
Qeyd olunur ki, bu maddələrin bitkilərdə çox
olması həmin bitkilərin xəstələnməsinə qarşı
davamlılığını artırır.
Xüsusilə emal zamanı xammal meyvələrinin
rənginin xoşagəlməyən rəngə düşməsi bu qrupa aid
olan metal birləşmələrinin fermentlər təsirindən
oksidləşməsi ilə əlaqədardır.
Aşı maddələrin aşkarlığını müəyyən etmək
üçün onun keyfiyyət reaksiyalarından istifadə olunur.
Bunun üçün onun tərkibinə dəmir oksidləri təsir
edərək qara-göy və ya qara-yaşıl rəngin alınması aşı
maddələrin olduğunu göstərir.
96
Adətən dəmir xloridin 3-5%-li məhlulundan
istifadə olunur. Sınaq şüşəsində olan 5-10 ml də dəmir
xloridin məhlulu üzərinə damla meyvə şirəsini əlavə
edirlər. Sınaq şüşəsində rəngin dəyişməsi və onun
rənginin intensivləşməsi həmin məhlulda olan aşı
maddələrin təqribi midarını müəyyən etməyə imkan
verir.
Aşı və boyaq maddələrinin miqdarca təyini
üsulu (Neybauer və Levental) tərəfindən onların turş
mühitdə kalium permanqanatla KMn0
4
oksidləşməsi
qabliyyətinə əsaslanır. Bu reaktivlə eyni zamanda
başqa maddələr də oksidləşir. Bu səbəbdən də ilkin
olaraq kalim permanqanata reaksiya verən bütün
maddələr oksidləşdirlir. Sonra aşı və boyaq maddələri,
onların adsorbsiya olunma xüsusiyyətlərinə
əsaslanaraq aktivləşmiş ağac kömrü ilə ayrılır. Sonra
yenidən oksidləşdirilir.
Sonda kalium permanqanatın birinci və ikinci
dəfə oksidləşməyə sərfi arasındakı fərqə əsasən aşı və
boyaq maddələrin miqdarı hesablanır.
İşin gedişi aşağıdakı kimi həyata keçirilir.
Əvvəlcə xırdalanmış orta nümunədən kimyəvi stəkana
0,01q dəqiqlikdə 25q nümunə çəkisi götürərək onu
itkisiz həcmi 200 və yaxud da 25 ml olan ölçü
kolbasına köçürülür.Kolbanın boğazına yapışan,
stəkanın divarlarına yapışan nümunə qalıqları
yuyularaq kolbanın içərsinə salınır. Burada kolbanın
içərsindəki qarışıq kolbanın həcminin 0,5-0,75-ni
tutmalıdır. Sonra kolbanın içərsinə termometr salaraq,
onu su hamamında 80
0
C temperaturda 10-15 dəqiqə