117
Titrləmə zamanı məhlulu sürətlə çalxalayır və
titrləməni rəngin qəhvəyidən sarı-yaşıla
keçməsinə
qədər davam etdirirlər. Sonra onun üzərinə qatılığı 1%
olan 1,5-2,0 ml nişasta məhlulu əlavə edərək
titrləməni rəngin göy rəngdən zümrüd-yaşıl rəngə
keçənə qədər davam etdirirlər.
Eyni ilə nəzarət titrləməni də həyata keçirirlər.
Düzəliş
əmsalını
aşağıdakı düsturla
hesablayırlar.
K=
0049035
,
0
)
(
1
V
V
g
,
g-kalium bixromatın nümunə çəkisi, q;
V-Na
2
S
2
O
3
0,1 normal natrium hiposulfitin
titrləməyə sərf olunan miqdarı, ml;
V
1
- Na
2
S
2
O
3
0,1 normal natrium hiposulfitin
nəzarət titrləməyə sərf olunan miqdardır, ml;
0,0049035-kalium bixromatın, 1 ml-0,1 normal
hiposulfit məhluluna dəqiq uyğun gələn miqdarıdır.
0,1 n. Yod məhlulunun hazırlanması
Yodun ekvivalent çəkisi-126,9 qramdır. 1 litr
0,1 n yod məhlulunu hazırlamaq üçün 12,69 q yod
tələb olunur.
Titrlənmiş yod məhlulunu ancaq əvvəlcədən
təmizlənmiş yod reaktivindən hazırlayırlar. Çünki
satışda olan yodların tərkibində qarışıqlar olur.
0,1 n yod məhlulu hazırladıqda lazım olan
yodun miqdarını yalnız təmizlənmiş yoddan
118
götürürlər. Sonra onu qatı kalium yod məhlulunda həll
edirlər.
0,1 n yod məhlulunu hazırlayarkən görülən yod
nümunəsi çəkisindən 2-3 dəfə çox olan 30-35q, 50 ml
suda həll olunmuş kalium yod məhlulunda həll edilir.
Məhlul orada olan yodun tam həll olunmasına qədər
çalxalanır, sonra üzərinə lazım olan qədər su əlavə
edərək lazımı həddə çatdırılır.
Alınmış yod məhlulu tünd rəngli, ağzı
cilalanmış rezin tıxac ilə bağlanır şüşə qabda
saxlayırlar. 0,1 normal yod məhlulunun titri, 0,1
normal hiposulfit məhlulu ilə müəyyən edilir.
Bunun üçün konusvari, ağzı cilalanmış rezin
probka ilə bağlanan kolbaya 25-30 ml yod məhlulu
tökülür. Üzərinə 20-30 ml su əlavə edərək 0,1 normal
Na
2
S
2
O
3
hiposulfit məhlulu ilə titrlənir. Titrləməni
qonur rəngin sarı-saman rənginə keçməsinə qədər
davam edirlər, sonra üzərinə 1,5-2 ml 1%-li nişasta
məhlulu əlavə edərək məhlulun tam rəngsizləşməsinə
qədər titrləmə davam etdirilir.
Düzəliş əmsalı K yod məhlulu üçün aşağıdakı
kimi hesablanır.
K=
1
1
V
VK
;
V-0,1 Na
2
S
2
O
3
-ün titrləməyə sərf olunan
miqdarı, ml;
V
1
-titrləmə üçün götürülən 0,1n yodun miqdarı, ml;
K
1
-0,1n Na
2
S
2
O
3
-ün düzəliş əmsalıdır.
119
Fiksanallardan məhlulların hazrlanması
Dəqiq məhlulları tez bir vaxtda fiksanallardan
istifadə etməklə hazırlamaq olur. Fiksanallar çəkiləri
məlum olan 0,1 və ya 0,01q-ekv miqdarda ağzı
qaynaq şüşə ampulalarda olur.
Ampulada olan miqdar maddə 1 litrlik kolbaya
tökülərək 0,1 və ya 0,01n dəqiq məhlul alırlar.
Aşağıdakı adlarda fiksanallar istehsal olunur.
H
2
SO
4
; HCl; NaOH; KOH; Na
2
CO
3
; NaHCO
3
;
NaCl; Na
2
CrO
4
; H
2
CrO
4
x2H
2
O; K
2
Cr
2
O
7
;
K
2
CrO
4
; Na
2
S
2
O
3
.5H
2
O; KMnO
4
; NH
4
SCN; KSCN;
K
2
CrO
4
; NaSCN; BaCl
2
.2H
2
O, (NH
4
)
2
CrO4.H
2
O; J
2;
Na
2
B
4
O
7
.1OH
2
O; KCl; KJ; NH
4
Cl; K
2
CO
3;
KJO
3
;
AgNO
3
.
Duz və turşu məhlullarının fiksanalları məhdud
olmayan müddətə dəqiq saxlanılır.
Qəlivilərin fiksanalları 6 ay müddətində
saxlanıla bilər. Bundan uzun müddətdə saxlanıldıqda
şüşənin qələviləşməsi təsirindən alınan məhlullarla
çirklənməyə məruz qalırlar.
120
İndikatorların hazırlanması
1.
Qırmızı metil-0,2%-li məhlul
(Dimetilaminozobenzol-o-karbon turşusu).
Reaktiv parlaq tünd-bənövşəyi kristal və ya
qırmızı-qonur rəngli toz halında olur. Suda həll
olmur, spirtdə həll olur. PH-ın 4,2-6,2
intervalında rəngin qırmızıdan sarıya keçməsi
baş verir.
Hazırlamaq üçün 0,2q indikatoru 60 ml spirtdə
həll edərək üzərinə 40 ml su əlavə edirlər.
2.
Metiloranj (Narıncı metil) Metiloranj
Dimetilaminazobenzol sulfonat natium-0,1%-li
məhlul. Reaktiv toz və ya yarpaqcıq şəklində
narıncı-sarı rəngdə olur. Spirtdə həll olmur. İsti
suda asan həll olur. Rəngin dəyişməsi fəal
turşuluğun pH-ın 3,0-4,4 intervalında baş verir
ki, rəng qırmızıdan-sarıya keçir. 0,1q indikatoru
100mq suda həll etməklə hazırlayırlar.
3.
Fenolftalein-1%-li məhlul. Kiçik kristallar
şəkilində ağ rəngli tozdur. Bəzən azca krem
rəngində də olur. Suda həll olmur, spirtdə həll
olur. pH-ın 8,2-100 intervalında rəng dəyişir